SU145793A1 - Способ колориметрического определени фенолов - Google Patents

Description

В практике определени  содержани  фенолов в подсмольных водах известно несколько способов, а именно - весовой способ, недостатком которого  вл етс  больша  длительность определени , способ колориметрировани  с применением паранитроанилина, 4-аминоантипирина и пирамидона, которые  вл ютс  дефицитными реактивами.

Также известно применение реакции с сол нокислым ванилином дл  качественного и количественного определени  многоатомного феиола-флороглюцина в растени х.

Однако применение этой реакции дл  определени  общего содержани  фенолов или одно- и двухатомных фенолов в подсмольных водах не описано.

Предлагаетс  способ колориметрического определени  фенолов подсмольных вод сланцеперерабатывающих заводов, позвол ющий определить как общее содержание фенолов в подсмольных водах, так и содержание двухатомных фенолов после отгонки одноатомных фенолов с паром. В основе способа лежит реакци  взаимодействи  фенольного раствора с сол нокислым раствором ванилина.

Авторами показано, что сол нокислый раствор ванилина дает окращенные соединени  с двухатомными фенолами подсмольных вод сланцеперерабатывающих комбинатов, а также с метакрезолом и с некоторыми ксиленолами. По вление окраски происходит в случае наличи  в мета-положении по отнощению к гидроксильной группе второй гидроксильной или метильной группы. Цвет возникающей окраски дл  одноатомных фенолов и двухатомных фенолов очень близок.

Существующие кривые поглощени , приведенные на фиг. 1, показывают , что максимумы поглощени  смещены незначительно, на фиг. 1 показаны кривые поглощени  некоторых фенолов. Реактив-сол нокислый раствор ванилина. Измерени  произведены на спектрофотометре СФ-2М.

1.Диметилрезорцин, выделенный из подсмольных вод сланцеперерабатывающего комбината (СПК).

2.Резорцин.

3.М-крезол.

4.Ксиленолы (фракци  210-228°).

5.Одноатомные фенолы подсмольных вод СПК.

(Пололсение кривых относительно оси ординат дано приближенное).

Различие в скорости нарастани  оптической плотности окраски в зависимости от строени  фенола и соответствующие кривые приведены в виде зависимости X {удельный коэффициент пог. ощени ) от времени на фиг. 2.

Ю20 го Я.

fnui

Pu.z., 1.Двухатомные фенолы подсмольных вод сланцеперерабатывающекомбината «Сланцы (измерение на СФ-2М при 520 .). 2.М-крезол при , 520 M.I. 3.Одноатомные фенолы подсмольных вод СПК т 520 .чц. 4.Одноатомные фенолы подсмольных вод СПК. Измерение при 540 м.

Колориметрическое определение смеси одноатомных и двухатомных фенолов осуществл ют следующим образом.

К. 11 мл реактива с концентрацией 2,7 г ванилина на 100 мл раствора сол ной кислоты уд. весом 1,19 добавл ют 1 мл фенольного раствора с концентрацией 20-100 мг1л и в промежутке времени от 1 до 2,5 мин после прибавлени  фенольного раствора к раствору ванилина измер ют оптическую плотность двухатомных фенолов (погрешность) вносима  присутствием одноатомных фенолов не превыщает ) и через 10 мин определ ют общее содержание двухатомных и одноатомных фенолов.

Содержание одноатомных фенолов может быть определено по разности или посредством колориметрировани , при условии предварительного выделени  одноатомных фенолов отгонкой с паром.

Результаты определений получаютс  более точными, если концентраци  фенолов в воде, вз той дл  анализа, составл ет 20-200 мг/л при определении двухатомных фенолов, и 20-100 мг/л при определении общего содержани  одноатомных и двухатомных фенолов.

При данных концентраци х существует линейна  зависимость оптической плотности от концентрации фенолов. Дл  вод с большим содержанием фенолов перед колориметрическим измерением производитс  соответствующее разбавление.

Минимальные концентрации фенолов, которые могут быть определены при помощи колориметрировани  с сол нокислым раствором ванилина, составл ют дл  двухатомных фенолов 5 мг/л и одноатомных - 10 мг/л.

Метод колориметрировани  был проверен на сланцеперерабатывающем комбинате в г. Сланцы. Определени  содержани  фенолов производились в подсмольных водах цеха дефенол ции, а также цеха генераторных печей и цеха камерных печей.

Вычислени  удельных коэффициентов поглощени  дл  подсмольных вод с различных точек отбора производились на основе предварительного определени  концентрации фенолов весовым методом.

Результаты 270 определений показали, что средн   величина погрещности определени  общего содержани  фенолов в подсмольных водах , поступающих в цех дефенол ции, составл ет 5Vo и дл  вод после очистки-10 /0. Величины погрешностей вычисл лись на основе сравнени  с определени ми содержани  фенолов, произведенных весовым методом.

Установлено, что присутствие других веществ, содержащихс  в подсмольных водах, практически не вли ет на точность колориметри ческого анализа.

Преимуществом предлагаемого способа определени  фенолов н подсмольных водах  вл етс  его простота, проведение определени  без предварительной подготовки пробы воды (отделени  мешающих веществ ) и быстрота определени .

По заключению о промышленной полезности, предлагаемый способ рекомендуетс  использовать дл  анализа подсмольных вол сланцеперерабатывающих комбинатов «Сланцы в Кохтла-Ярве.

Предмет изобретени 

Способ колориметрического определени  фенолов путем взаимодействи  фенольного раствора с сол нокислым раствором ванилина, отличающийс  тем, что, с целью определени  фенолов в подсмоль ных водах и упрощени  анализа, фенольный раствор, например, в ко3№ 145793

№ 145793 4 личестве 1 мл с концентрацией 20-100 мг1л добавл ют к 11 жл реактива с концентрацией, например, 2,7 г ванилина на 100 мл раствора сол ной кислоты и через 1-2,5 мин измер ют оптическую плотность в случае определени  двухатомных фенолов в присутствии одноатомных фенолов и через 10 мин в случае определени  общего содержани  двухатомных и одноатомных фенолов или только одноатомных фенолов, предварительно выделенных из воды отгонкой с паром.