SU38640A1 - Способ получени пирокатехина - Google Patents
Способ получени пирокатехинаInfo
- Publication number
- SU38640A1 SU38640A1 SU127259A SU127259A SU38640A1 SU 38640 A1 SU38640 A1 SU 38640A1 SU 127259 A SU127259 A SU 127259A SU 127259 A SU127259 A SU 127259A SU 38640 A1 SU38640 A1 SU 38640A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- pyrocatechin
- lignin
- ether
- solution
- pyrocatechol
- Prior art date
Links
- YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N Catechol Chemical compound OC1=CC=CC=C1O YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 21
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 5
- 229960002126 Creosote Drugs 0.000 description 4
- 235000006173 Larrea tridentata Nutrition 0.000 description 4
- 240000007588 Larrea tridentata Species 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 description 4
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012259 ether extract Substances 0.000 description 3
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YQUVCSBJEUQKSH-UHFFFAOYSA-N Protocatechuic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(O)C(O)=C1 YQUVCSBJEUQKSH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WQGWDDDVZFFDIG-UHFFFAOYSA-N Pyrogallol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1O WQGWDDDVZFFDIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940079877 Pyrogallol Drugs 0.000 description 1
- 241000282485 Vulpes vulpes Species 0.000 description 1
- PNZVFASWDSMJER-UHFFFAOYSA-N acetic acid;lead Chemical compound [Pb].CC(O)=O PNZVFASWDSMJER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010411 cooking Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000010446 mirabilite Substances 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L na2so4 Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000004537 pulping Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000012261 resinous substance Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 239000002916 wood waste Substances 0.000 description 1
Description
Согласно насто щему изобретению предлагаетс способ получени пирокатехина из лигнина.
Лигнин при переработке древесины на целлюлозу вл етс отбросом. Количество его составл ет, в зависимости от породы дерева, 8-20Уо. от веСа сухой древесины.
Р Переработка лигнина на пирокатехин, вл ющийс высокосортным про вителем , создает базу дл наивыгоднейшего комбинировани переработки древесных отходов на спирт при обычных методах варки целлюлозы. .При выходе из лигнина 20-25% пирокатехина может быть получено из 1 тонны древесины 50 «г сырого или 40 кг очищенного кристаллического продукта.
Фишер, Шредер получали при щелочной варке лигнина протокатеховую кислоту . Гейзер iHpH щелочном плаве- пирокатехин. Фукс относит лигно-сульфоновую кислоту к катеховой группе, наконец. Кросс и Бивен при обработке хлором лигнина получали продукты, близкие к пирогаллолу.
В шведском - патенте № 62831 -описано получение пирокатехина путем обработки сырь , содержащего лигнин , кислотами в автоклаве nptf повышенной температуре./
(52) Автором насто щего изобретений предлагаетс проводить вышеописанную реакцию в присутствии растворителей креозота или фенола.
В автоклав загружают мелко измельченный лигнин в 3-5-кратном количестве (температура кипени 80-200°), прибавл ют тройное по объему количество 57о-ой сол ной кислоты и нагревают автоклав при температуре 200-220° в течение 3-4 часов. После окончани реакции смесь обрабатываетс по одному из нижеописанных способов .
Полученна реакционна смесь экстрагируетс эфиром дл извлечени пирокатехина . Эфирна выт жка сушитс прокаленной глауберовой солью. Эфир и фенол отгон ютс в вакууме дл получени сухого остатка.
Остаток обрабатываетс бензолом при нагревании на вод ной бане с обратным холодильником. При этом пирокатехин вместе с частью осмол ющих веществ переходит в бензольный раствор.
Охлажденный бензольный раствор обрабатываетс три раза насыщенным раствором поваренной соли в объемах, равных объему бензольного раствора. При этом процессе пирокатехин экстрагируетс полностью без примеси смол
вследствие значителш/о большей растворимости Пирокатехина в pffcTBope поваренной соли. € 1т овождающие примеси остаютс в бёнзольном.грасгззоре.
Раствор поваренной соли экстрагируетс эфиром, по удалении которого выдел етс чистый кристаллический пирокатехин.
По второму варианту эфирна выт жка обрабатываетс 10 - 15%-ным раствором уксусно-кислого свинца.
В осадке-соль пирокатехина, в растворе-креозолы и прочие креозотовые компоненты.
Осадки промываютс водой, спиртом, эфиром и раствор ютс в уксусной кислоте . Полученный раствор экстрагируетс бензолом или толуолом, из которого пирокатехин выкристаллизовываетс .
По третьему варианту эфирна выт жка , заключающа в себе пирокатехин с другими примес ми, подвергаетс фракционированной разгонке при вакууме 10-15 мм с пропусканием COj. Фракции 240-250° (76Q мм) собирают дл извлечени пирокатехина. Так как креозот-растворитель беретс низкокип щий (не выше 210°), то освобождение продукта от сопровождающих примесей (из креозота) путем фрпкцио ной разгонки протекает полностью.
Предмет изобретени .
Способ получени пирокатехина путем обработки лигнина кислотами при повышенных давлени х и температуре, отлйч,ающийс тем, что реакцию ведут в присутствии фенола или креозота и полученный пирокатехин экстрагируют эфиром.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU38640A1 true SU38640A1 (ru) | 1934-09-30 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2349270A (en) | Purification of sludges, scums, and the like to prepare relatively purified tocopherol | |
| US2745796A (en) | Method of recovering vanillin | |
| US2840605A (en) | Method of making levulinic acid | |
| Fuson et al. | A stable vinyl alcohol, 1, 2-dimesityl-1-propen-1-ol | |
| SU38640A1 (ru) | Способ получени пирокатехина | |
| US3303187A (en) | Recovery of tigogenin acetate and 5alpha-16-pregnene-3beta-ol-20-one from natural plant sources | |
| US2187366A (en) | Manufacture of vanillin | |
| US3577467A (en) | Process for the hydrolysis of lignin | |
| US3405169A (en) | Process for the preparation of hydroxy naphthoic acids | |
| US3433815A (en) | Treatment of tall oil fatty acids | |
| US2400466A (en) | Separation of higher phenols from wood distillate | |
| US2916492A (en) | Process of producing technical grade | |
| US2095801A (en) | Process for isolation of paracresol from tar acid mixtures | |
| US1940146A (en) | Process of purifying phenolphthalein | |
| US2755307A (en) | Process for the recovery of 2, 4, 5-trichlorophenol | |
| SU51796A1 (ru) | Способ выделени ванилина | |
| GB708925A (en) | Separation of phenols by fractional distillation | |
| US2723992A (en) | Preparation of gallic acid from tannincontaining materials | |
| SU65564A1 (ru) | Способ получени резорцина | |
| US3528997A (en) | Process for treating residual liquors from the manufacture of phthalic anhydride and the recovery of citraconic and maleic anhydrides and acids therefrom | |
| GB341000A (en) | Process for recovering valuable products from cocoa by-products | |
| GB702072A (en) | Improvements in or relating to the production of hecogenin from plant material | |
| Henley | CLV.—The preparation of diphenyl ethers | |
| US2734898A (en) | Production of hecogenin from plant | |
| US2208296A (en) | Process of obtaining vinyl methyl ketone |