SU51796A1 - Способ выделени ванилина - Google Patents
Способ выделени ванилинаInfo
- Publication number
- SU51796A1 SU51796A1 SU163135A SU163135A SU51796A1 SU 51796 A1 SU51796 A1 SU 51796A1 SU 163135 A SU163135 A SU 163135A SU 163135 A SU163135 A SU 163135A SU 51796 A1 SU51796 A1 SU 51796A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- vanillin
- water
- extracted
- release method
- solution
- Prior art date
Links
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
При получении ванилина действием щелочи на сульфитные щелока наиболее сложным вл етс выделение ванилина в чистом состо нии.
Авторами найдено, что ванилин может быть легко выделен в чистом состо нии путем отделени получающейс при подкислении реакционной массы осадка от раствора и последующей отдельной обработки осадка и раствора.
Из раствора ванилин экстрагируют органическими растворител ми, например , бензолом. Полученный после отгонки растворител ванилин очищают перекристаллизацией из воды.
Из осадка ванилин также экстрагируют органическим растворителем. Полученный таким образом сырой ванилин раствор ют в воде и, по нейтрализации мелом, оп ть извлекают органическим растворителем. После отгонки растворител ванилин очищают также перекристаллизацией из воды.
Пример. К1 кг сульфитного щелока (влажность 20%) добавл ют 3-3,5 л воды и 800-1000 г NaOH (техн.) и раствор нагревают до кипени . После 5-6 часов кип чени охлажденную массу нейтрализуют серной
кислотой (камерной). Количество едкого натра может быть уменьшено до 400-500 г, если обработку им вести под давлением 5-6 атм.
Раствор отдел ют от осадка и экстрагируют бензолом: Указанный растворитель увлекает с собой из раствора только ванилин, не экстрагиру смол, чего не наблюдаетс при применении эфира или дихлорэтана. Таким путем удаетс получить из реакционной жидкости около 0,5% ванилина, который очищаетс дальнейшей перекристаллизацией из гор чей воды (1 часть ванилина на 25 частей воды).
Осадок экстрагируют в обычном экстракторе эфиром или дихлорэтаном . После отгона растворител получаетс столообразный продукт, содержащий около 20% ванилина, который очищают описанным ниже способом.
Смолу кип т т в течение 2-3 часов с 30-40-кратным количеством воды. После охлаждени жидкость фильтруют от нерастворимых в воде смол, нейтрализуют мелом и экстрагируют бензолом. По отгонке бензола получаетс кристаллический ванилин-сырец , который также перекристаллизовываетс из воды. Выход из твердой фазы 0,5-0,7%. Общий выход кри
Сталлического ванилина, счита на воздушно-сухой сульфитный щелок, 1-1,2%.
Предмет изобретени .
Способ выделени ванилина, получаемого путем щелочной варки сульфитных щелоков, отличающийс тем, что экстракцию ванилина производ т
отдельно из жидкой и из твердой фаз, причем экстракцию из жидкой фазы производ т обычными 1методами , твердую же фазу экстрагируют сначала каким-нибудь органическим растворителем; экстракт, после отгонки из него растворител , кип т т с водой и из полученного водного раствора экстрагируют ванилин органическим растворителем.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU163135A SU51796A1 (ru) | 1935-06-14 | 1935-06-14 | Способ выделени ванилина |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU163135A SU51796A1 (ru) | 1935-06-14 | 1935-06-14 | Способ выделени ванилина |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU51796A1 true SU51796A1 (ru) | 1936-11-30 |
Family
ID=48364219
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU163135A SU51796A1 (ru) | 1935-06-14 | 1935-06-14 | Способ выделени ванилина |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU51796A1 (ru) |
-
1935
- 1935-06-14 SU SU163135A patent/SU51796A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO801034L (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av vannfri eller tilnaermet vannfri maursyre | |
| US2745796A (en) | Method of recovering vanillin | |
| US2223421A (en) | Process for purifying pentaerythritol | |
| Creighton et al. | Studies on lignin and related compounds. LIX. Aromatic aldehydes from plant materials | |
| NO149470C (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av vannfri eller tilnaermet vannfri maursyre ved hydrolyse av metylformiat | |
| US2069185A (en) | Manufacture of vanillin from waste sulphite pulp liquor | |
| SU51796A1 (ru) | Способ выделени ванилина | |
| US2301709A (en) | Recovery of pure phenols from crude phenols | |
| US3417150A (en) | Polyhalophenols | |
| US4208350A (en) | Separating phenols from alkaline pulping spent liquors | |
| US2381032A (en) | Separation of organic compounds | |
| US2187366A (en) | Manufacture of vanillin | |
| CA1051035A (en) | Process for the recovery of ortho-phenylphenol | |
| US4012451A (en) | Process for the separation of 4,4'-dichlorodiphenylsulfone | |
| US4352941A (en) | Process for purification of phenylhydrazine | |
| US1792716A (en) | Process of making safrol derivatives such as protocatechuic aldehyde and isoeugenol | |
| US3993696A (en) | Method for recovering hydroperoxide | |
| US2166554A (en) | 1-naphthaleneacetic acid | |
| US2208296A (en) | Process of obtaining vinyl methyl ketone | |
| US3519645A (en) | Process for the preparation of propane-sultone | |
| US1945182A (en) | Purification of crude coumarin | |
| US2251743A (en) | Manufacture of ortho-phenoxy-benzoic acid | |
| US2750426A (en) | Manufacture of cumylphenol | |
| US2114825A (en) | Process for partial dehydration of acetic acid and other lower fatty acids | |
| GB341000A (en) | Process for recovering valuable products from cocoa by-products |