SU381975A1

SU381975A1 - METHOD OF QUANTITATIVE DETERMINATION OF AMINES

Info

Publication number: SU381975A1
Application number: SU1337257A
Authority: SU
Original assignee: Авторы изобретени М. Н. Чепик, Г. Л. Пашков, А. И. Ставецка В. П. Живописцев , Е. А. Селезнева; В. И. Ленина
Priority date: 1969-06-11
Filing date: 1969-06-11
Publication date: 1973-05-22

Description

1one

Изобретение относитс к области аналитической химии, а имеиио, к новому сиособу количественлого oиpeдev eнiи аминов.The invention relates to the field of analytical chemistry, and, in particular, to a new method for the quantitative determination of amines.

Известен сио.соб ко ичественного онределеНи аминов, ооновавный на реакции комилексообразовани ам-инов с метилоранжем (нроизводное ароматических сульфокислот) в кислой среде (рН 2,8), с последующей экстракцией образующегос комплекса хлороформом и фотометрированием органического сло .A well-known siobalance of the qualitative determination of amines, which is carried out in the reaction of amino acid comonylation with methyl orange (an aromatic sulfonic acid derivative) in an acidic medium (pH 2.8), followed by extraction of the resulting complex with chloroform and photometric measurement of the organic layer.

Следует указать, что метилоранж дает реакцию только с аминами, наход щимис в свободных оснований. С аМ|Инами солевой формы метилораиж реагирует очень слабо, в результате чего получа отс заниженные результаты .It should be noted that methyl orange only reacts with amines in free bases. With AM | Inami salt form, methylorange very poorly reacts, resulting in poor results.

При налнч;ии в исследуемых объектах аминов в той или другой формах количественное определение их содержани требует нредварительных дово.тьио трудоемких операций, выделени их в виде свободных оснований.In the case of the formation of amines in one form or another in the forms under study, the quantitative determination of their content requires preliminary completion of labor-intensive operations and their isolation as free bases.

Предлагаетс в качестве производного ароматических сульфокислот использовать аммонийную соль б«с-(4-диметиламино-фенил) (2- -сульфофенил-3 - метилпиразолон - 5-ил) кар б и и ол а (а м и и он).It is proposed to use the ammonium salt of b "c- (4-dimethylaminophenyl) (2- -sulfophenyl-3-methylpyrazolone-5-yl) carb and and ol a (a m and it) as the aromatic sulfonic acid derivative.

Желательно реакцию проводить при рН(5-5,5).It is desirable to carry out the reaction at pH (5-5,5).

Новый способ количественного определени аминов заключаетс в том, что к аиализируемой пробе добавл ют аминон при рН (5-5,5), полученный комплекс экстрагируют из раствора хлороформом с последующим фотометрированием органического сло .A new method for the quantitative determination of amines is that an aminone is added to the sample to be assayed at pH (5-5.5), the resulting complex is extracted from the solution with chloroform, followed by photometric measurement of the organic layer.

Следует отметить, что аминои реагирует с аминами независимо от формы их перво,начального существовани в исследуемых растворах . Применение этого реактива дает возможность определ ть микрограммовые количества амашов в сложных по составу растворах .It should be noted that amino acids react with amines irrespective of the form of their first, initial existence in the studied solutions. The use of this reagent makes it possible to determine the microgram amounts of the amaches in solutions of complex composition.

В насто щее врем амнион в.ч етс наиболее чувствительным из всех рекомендованных и изученных реагентов на .Currently, amnion is the most sensitive of all recommended and studied reagents on.

Па чертеже представлен график сравнительной чувствительности .различных реагентов на алифатические амины в оптимальных дл каждого реагента услови х, и прин ты следующие обозначени : ) - амлнон, 2 - тропеолин 00, 3 - бромкрезоловый зеленый, 4 - метилоранж , 5 - бромкрезоловый пурпуровый, 6 - 2,2-Д11окси-азонафтолсульфокислота, 7- крезоловый красный, 8 - феноловый красный.The drawing presents a graph of comparative sensitivity of various reagents for aliphatic amines under optimal conditions for each reagent, and the following notation is used:) amnon, 2 - tropeolin 00, 3 - bromocresol green, 4 - methyl orange, 5 - bromocresol purple, 6 - 2,2-D11oxy-azonaftalesulfonic acid, 7-cresol red, 8 - phenol red.

При м е р. Отбирают такое количество производственного раствора, чтобы содержание аминов в нем было не менее 20 мкг и не более 150 мкг, помещают раствор в делительную воронку , приливают воды до 80 мл, создают рН раствора 5-5,5 путем нейтрал1изац1ии юислотой или щелочью, прилтаают 20 мл ацетатного буферного раствора, дают 15 мл хлороформа и 6 мл 0,02%-него раствора аминона. Экстрагируют амины путем встр хивани ,в течение трех .минут.An example. Such an amount of the production solution is selected so that the content of amines in it is not less than 20 μg and not more than 150 μg, put the solution in a separating funnel, pour in water up to 80 ml, create a pH of 5-5.5 by neutralizing with acid or alkali, supply 20 ml of acetate buffer solution, give 15 ml of chloroform and 6 ml of 0.02% solution of aminon. Extract the amines by shaking for three minutes.

После расслаивани и обезвоЖИвани окраску органического сло замер ют на ФЭКН-57 с синим фильтром.After stratification and dehydration, the color of the organic layer is measured on FECN-57 with a blue filter.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. A method for quantitative determination of amines, based on the formation of an ле омп ле соедин compound of amines with derivatives of aromatic sulfonic acids in an acidic medium, followed by extraction of the obtained compound with chloroform and colorimetry of an organic layer, characterized in that, in order to increase sensitivity and simplify the process, As a derivative of aromatic sulfocell is used ammonium salt b "c- (4-dimethylaminophenyl) - (1- / g-sulfophenyl-3-methyl: Gshrazolon-5-yl) -carbinol.

2. The method according to claim 1, characterized in that the reaction of the "om.of formation is carried out at a pH of 5-5.5.

B

0.75 0 .2 5 g

50

15O Amines, mcg.