SU369748A1

SU369748A1 - METHOD OF CULTIVATION OF MONOCRYSTALS OF NIOBATE AND TANTALATES OF ALKALINE METALS

Info

Publication number: SU369748A1
Application number: SU17449A
Authority: SU
Inventors: Хайни Грэнихер Швейцари Иностранец
Original assignee: Иностранна фирма Циба Гейги Швейцари

Description

1one

Изобретение относитс к области получени монокристаллов ниобатов и танталатов щелочных металлов, используемых дл изготовлени электрооптических элементов.The invention relates to the field of producing single crystals of alkali metal niobates and tantalates used for the manufacture of electro-optical elements.

Известен способ выращивани манокристаллов ниобатов ,и танталатов щелочных металлов выт гиванием по Чохральскому в атмосфере воздуха. Однако такой способ не обеспечивает получени бесцветных монокристаллов , не имеющих внутренних напр жеиий.There is a known method of growing niobate man-crystals, and alkali metal tantalates by Czochralski drawing in an atmosphere of air. However, this method does not provide for obtaining colorless single crystals with no internal stress.

Отличием предлагаемого способа вл етс осуществление выращивани В атмосфере, содержащей не менее 50 об. % кислорода (В частности не менее 80 об. % кислорода или чистый кислород), влажность которой соответствует давлению насыщенного вод ного пара при температуре 22-28° С (в частных случа х ври температуре 24-26°С и 25°С). Это позвол ет получать бесцветные кристаллы, не имеющие тенденции к растрескиванию.The difference of the proposed method is the implementation of growing in an atmosphere containing at least 50 vol. % oxygen (in particular, at least 80% by volume of oxygen or pure oxygen), the humidity of which corresponds to the pressure of saturated water vapor at a temperature of 22-28 ° C (in particular cases, the temperature is 24-26 ° C and 25 ° C). This allows colorless crystals to be formed without cracking tendencies.

По описываемому способу выращивание монокристаллов производ т на установке Чохральского ,с нагревом тигл при помощи нагревател сопротивлени . Исходный .материал в виде -порошка /помещают в платиновый тигель и расплавл ют в проточной атмосфере, представл ющей собой влажный кислород или влажную смесь кислорода с инертными газами . Дл создани требуемой степени влажности поток газа пропускают перед входом в камеру через наполненный водой сосуд при температуре 22-28° С. Скорость протекани газа должна обеспечивать его .насыщение вод ным паром при данной температуре и выбираетс According to the described method, monocrystals are grown on a Czochralski installation, with the heating of the crucible using a resistance heater. The starting material is in the form of an α-powder / placed in a platinum crucible and melted in a flowing atmosphere, which is a wet oxygen or a wet mixture of oxygen with inert gases. In order to create the required degree of moisture, the gas stream is passed before entering the chamber through a vessel filled with water at a temperature of 22-28 ° C. The gas flow rate must ensure its saturation with water vapor at a given temperature and is chosen

в пределах 0,3-3,0 л/час, предпочтительно 0,5-1 л/час.in the range of 0.3-3.0 l / h, preferably 0.5-1 l / h.

В процессе выт гивани между затравкой и расплавом создают короткое замыкание дл стекани пол ризационных зар дов, возникающих при переходе в ферроэлектрнческуюIn the process of drawing between the seed and the melt, a short circuit is created to drain the polarization charges that occur during the transition to the ferroelectric

фазу. Выт гивание производ т со скоростьюphase. Washout done at speed.

1-2 см/час, скорость вращени затратаки1-2 cm / hour, rotational speed

0,2-1,0 об/сек.0.2-1.0 rev / sec.

При получении легированных монокристаллов в тигель добавл ют 0,1-2,0 ат. % Нелли Рг в форме NdoOg или Рг20з.In the preparation of doped single crystals, 0.1-2.0 atm is added to the crucible. % Nelly Pr in the form of NdoOg or Prg20z.

По достижении кристаллом требуемой длины тигель опускают дл отсоединени кристалла от расплава и осуществл ют термообработку кристалла при температуре, на 50- 80° С меньшей температуры плавлени , в течение 12 час также в потаке вл.ажной окислительной атмосферы. Температуру снижаютWhen the crystal reaches the required length, the crucible is lowered to detach the crystal from the melt and the crystal is heat treated at a temperature 50–80 ° C lower than the melting point, for 12 hours also in the sweat of the important oxidizing atmosphere. Temperature is reduced

до комнатной в течение 36 час.to room for 36 hours.

По описываемому способу были выращены бесцвет1ные монокристаллы ниобата лити диаметром 15-18 мм и длиной 30-50 мм, не имеющие тенденции к растрескиванию.According to the described method, colorless niobate lithium single crystals with a diameter of 15–18 mm and a length of 30–50 mm were grown without any tendency to cracking.

33

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. A method of growing single crystals of alkali metal niobates and tantalum atoms by drawing from a Czochralski melt in an atmosphere containing oxygen and moisture, characterized in that in order to obtain colorless single crystals that do not have a tendency to crack, the growth is carried out in atmosphere containing at least 50 vol. % of oxygen whose humidity

corresponds to the pressure of saturated water vapor at 22-28 ° C.

2. A method according to claim 1, characterized in that the cultivation is carried out in an atmosphere containing at least 80 vol. % oxygen, the humidity of which corresponds to the pressure of saturated water vapor at 24-26 ° C.

3. The method according to claim 1, characterized in that the cultivation of the host (is in an oxygen atmosphere, the humidity of which corresponds to the pressure of saturated water vapor at 25 ° C.