SU369114A1 - Способ получения третичных терпеновых спиртов - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к снособу нолученп  ненасынденных спиртов, в частности третичных терненовых, которые могут найти нримененне в нолучении душистых веществ.

Известен способ нолучени  третичных терпеновых спиртов путем омылени  гидрохлорпдов моноциклических терпенов водным раствором карбоната натрк  при температуре 60-100 С с выделением целевого продукта известными приемами.

Однако при осуществлении известного способа образуетс  больщое количество побочных продуктов и конечный продукт получаетс  с низким выходом - до 10%.

С целью увеличени  выхода и расширени  ассортимента готового продукта предложено процесс омылепи  вести в присутствии щелочного агента - водного раствора мыльного порошка на основе поверхностно-активных веществ (алкилсульфатов, алкилбензолсульфонатов ), которые примен ют в сочетании с неорганическими щелочными и нейтральными сол ми .

Рецептура мыльного порошка, %: Сульфанол НП-1 (активное вещество )2 Триполифосфат Na 40 Метасиликат Na {NajSiOa-OHsO) 30 Сода кальцинированна  20 Сульфат натри 

2

Предлагаемым способом получают продукт с выходом до 85%. В чистом виде терпеновые спирты выдел ют путем ректификации в вакууме .

Предлагаемый способ прост по аппаратурному оформлению, не требует применени  дефицитного сырь , а кроме того позвол ет получить не описанные в литературе спирты - л;,-ментен-1 (7)-ол-8, лг-ментен-3(8)-ол-1 и мментен-8-ол-1 .

Пример 1. 1 вес. ч. дигидрохлорида сильвестрена смешивают с 2 вес. ч. мыльного порошка и 10 вес. ч. воды. Омыление провод т

при температуре 70-80° С, посто нном перемешивании в течение 2-3 час. После отгонки с вод ным паром и экстракции диэтиловым эфиром получают масло, содержащее до 85,5% спиртов. Перегонкой на ректификационной колонке в вакууме получают спирты: лг-ментен-6ол-8 , /и-ментен-1 (7)-ол-8, и -ментен-3(8)-ол-1, л-ментен-8-ол-1 и спирты неустановленного строени .

Пример 2. Скииидар (живичный, экстракционный , сульфатный, сухоперегонный) илн скипидар И сорта (обеспененный) насыщают влажньп хлористым водородом на холоду, полученные хлориды омыл ют мыльным порошком , как указано выше. Полученное масло

содержит 80% терпеновых спиртов: гранс-дпгидро-а-терпинеол , |3-терпинеол, терпинеол-4, л4-ментен-6-ол-8, а-терпинеол.

Пример 3. На 1 вес. ч. моногидрохлорнда дипентена добавл ют 1 вес. ч. мыльного порошка , 5 вес. ч. воды и нагревают до 70-80° С при посто нном перемешивании в течение 2- 3 час. После отгонки с вод ным паром и экстракции диэтиловым эфиром получают масло, содержаш:ее до 82% териеиовых сипртов.

Предмет изобретени 

Способ получени  третичных терпеновых спиртов путем омылени  гидрохлоридов мопоциклических терпенов в присутствии шелочного агента ири нагревании с последуюш,им выделением целевого продукта известным приемом , отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода и расширени  ассортимента готового продукта, в качестве шелочного агента берут водный раствор мыльного порошка на основе алкилсульфатов и алкилсульфонатов.