SU360849A1

SU360849A1 - Библиотеил i

Info

Publication number: SU360849A1
Application number: SU1045202A
Authority: SU
Original assignee: А. П. Арендарук, А. П. Сколдинов , Д. А. Харкевич; Институт фармакологии , химиотерапии Академии медицииских; наук СССР
Priority date: 1965-12-24
Filing date: 1965-12-24
Publication date: 1973-05-22

Description

Известны способы получени бисчетвертичЕый солей бисалкаминовых эфиров а-труксилловой кислоты, которые предусматривают взаимодействие 1 моль хлор ангидрида сструксилловой кислоты в бензоле с 4 моль соответствующего амнноалканола с последующей обработкой образующегос бисаминоэфира галоидным алкилом.

В предлагаемом снособе взаимодействию подвергают дихлорангидрид а-труксилловой кислоты и 1,3-диэтиламинопропанол в дихлорэтановом растворе при температуре не выше 10° С. В реакцию ввод т 1 моль дихлорангидрида а-труксилловой кислоты и 2 моль 1,3диэтиламинопропанол а.

Пример. Раствор дихлорангидрида атруксилловой кислоты, полученный из 29,6 г сх-труксилловой кислоты, в 200 мл дихлорэтана прибавл ют при температуре не выше 10° С к раствору 26,3 г 1,3-диэтиламинопропанола в 150 мл дихлорэтана, после чего смесь неремещивают 1,5-2 час и оставл ют на 12-15 час при комнатной температуре. Затем при температуре не .выше 10° С прибавл ют 100 мл воды, отдел ют водный слой и экстрагируют дихлорэтановый раствор трем порци ми по 50 мл 5%-ной серной кислоты и один раз 50 мл воды. Экстракты объедин ют , обрабатывают 5 г угл , фильтруют и подщелачивают 25%-ным аммиаком до рН 9

при температуре не выше 10° С. Выделившийс масл нистый слой экстрагируют эфиром (4 раза по 120 мл), экстракт сушат над сульфатом магни и отгон ют эфир. Получают 44 г ди-(1,3-ди-этиламинопропанолового эфнра ), а-труксилловой кислоты (84,3% от теоретического количества, счита на а-труксилловую кислоту). Смесь полученного основани , 100 мл метанола и 68,4 г йодистого метила в течение 5 час нагревают при кипении на вод ной бане. После охлаждени до О- 5° С и выдерживани в течение 15-20 ас выделившиес кристаллы отфильтровывают и промывают 100 мл ацетона. -Получают 46,2 г (68% от теоретического количества) циклобутони т. пл. 206-207°С (после двукратной кристаллизации из спирта).

Предмет изобретени

1. Способ получени дийодметилата дн (1,3-диэтиламинопропанолового эфира) атруксилловой кислоты (циклобутони ), отличающийс тем, что дихлорангидрид а-труксилловой кислоты подвергают взаимодействию с 1,3-диэтиламинопропанолом в дихлорэтановом растворе при температуре не выше 10° С, после чего бисаминоэфир превращают в дийодметилат известными приемами. 3 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что исходные компоненты берут в следующем мол рном соотношении: 1 моль дихлорангидри4 да а-труксилловой кислоты с 2 моль 1,3-диэтиламннопропанола .