SU344033A1 - Способ нанесения покрытий из карбидов металлов - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области получени  покрытий из карбидов металлов термическим разложением паро-газовой смеси.

Известен способ получени  покрытий из карбидов металлов термическим разложением паро-газовой смеси, содержащей га.тогеиид металла , водород, углеродсодержащий и инертный газы.

Предложенный способ отличаетс  от известного тем, что перед осаждением карбидного покрыти  осуществл ют активационную обработку издели  смесью водорода, галогенида металла и четыреххлористого углерода при температуре 300-1000°С с последующим повыщением до 1500-1800°С и одновременным введением в реакционную смесь углеводорода. Это позвол ет повысить прочность сцеплени  покрыти  с основой и предотвращает ее охрупчивание .

Процесс осаждени  карбида осуществл ют при атомарном отнощении металла галогенида к углероду углеводорода от 1 до 12.

Согласно предложенному способу, реакционное пространство предварительно вакуумируют , продувают водородом, нагревают покрываемые издели  в токе водорода до 300- 1000°С, после чего ввод т в водород газообразный хлорид металла покрыти . Дл  более интенсивного травлени  и очистки покрываемой металлической поверхности от окислов в

паро-газовую смесь ввод т не более 5 мол. % четыреххлористого углерода. Активационную обработку осуществл ют в течение 15-20иш . Затем, не прерыва  подачи паро-газовой смеси , издели  нагревают до 1500-1800°С и ввод т газообразный углеводород, например метан , в количестве, обеспечивающем атомарное отнощение металла галогенида к углероду углеводорода от 1 до 12. В этих услови х процесс ведут не более 5 мин дл  того, чтобы получить тонкий барьерный слой карбида толщиной до 5-7 мк., прочно св занный с основой . При этом не происходит насыщени  подложки углеродом и водородом и не успевает

начатьс  рост дендритов карбида металла.

После этого температуру процесса понижают

до температуры осаждени  мелкозернистого

карбида.

Дл  карбидов циркони  и гафни  это

1300-1600°С, дл  карбидов ниоби  и тантала - 800-1400Т.

После нанесени  покрытий издели  вместе

с печью охлаждают в потоке инертного газа.

Предложенным способом можно наносить

покрыти  толщиной до 300 мк из карбидов циркони , гафни , ниоби  и тантала на издели  различной конфигурации из вольфрама, молибдена, ниоби , тантала, рени  и др. Пример 1, Дл  нанесени  покрыти  из

трубок из сплава ВН-2АЭ вакуумируют рабочее пространство до мм рт. ст., затем 30 мин лродувают водородом дл  удалени  остатков воздуха, после чего температуру издели  поднимают до 1000°С и обрабатывают его смесью водорода и 5 мол. % тетрахлорида циркони  в течение 15 мин.

После этого температуру издели  повышают до и ввод т в паро-газовую смесь 2 мол. % метана.

После выдержки в течение 1 мин температуру понижают до 1420°С, довод т концентрацию метана до 3 мол. % и выдерживают изделие в потоке паро-газовой смеси 30-45 мин. Затем прекращают подачу хлорида металла и метана, водород замен ют аргоном и в токе аргона охлаждают покрытое изделие вместе с печью до комнатной температуры.

В результате на поверхности издели  образуетс  плотно сцепленное с основой мелкозернистое покрытие карбида циркони  серебристого цвета, толщиной 30-60 мк.

Пример 2. Дл  нанесени  покрыти  из карбида ниоби  на ниобиевую пластинку после вакуумировани  и продувки реакционного пространства водородом изделие нагревают до 600°С и обрабатывают в токе водорода, содержащего 4 мол. % пентахлорида ниоби  и 4 мол. % четыреххлористого углерода в течение 15 мин, после чего температуру издели  повышают до 1500°С, предварительно прекратив подачу четыреххлористого углерода и заменив водород на аргон с введением в парогазовую смесь 2 мол. % метана. Подложку выдерживают в этих услови х 1-2 мин. Затем температуру понижают до 1000°С и ведут процесс 30 мин в потоке паро-газовой смеси, содержащей аргон с 16 мол. % пентахлорида ниоби  и 10 мол. % метана.

При этом получают покрытие из карбида ниоби , толщиной 50-90 мк.

Пример 3. Дл  нанесени  покрыти  из монокарбида тантала на наружную поверхность молибденовой трубки активационную обработку осуществл ют при 450-500°С в парогазовой смеси на основе водорода, содержащей 2 мол. % пентахлорида тантала, 5 мол. % четыреххлористого углерода в течение 20 мин. Затем водород замен ют аргоном, прекращают подачу четыреххлористого углерода, подпимают температуру подложки до 1500°С и и ввод т 1 мол. % метана. После выдержки 5 лшн температуру понижают до 1200°С, довод т концентрацию пептахлорида тантала и метана до 20 мол. % каждого и выдерживают покрываемое изделие в этих услови х 30 мин. После окончани  процесса изделие охлаждают в токе аргона. В результате на поверхности молибдена получаетс  плотное мелкозернистое покрытие из карбида тантала,

прочно сцепленное с основой.

Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Способ нанесени  покрытий из карбидов металлов путем термического разложени  паро-газовой смеси, содержащей галогенид металла , водород, углеродсодержащий и инертный газы, отличающийс  тем, что, с целью повыщени  прочности сцеплени  покрыти  с поверхностью издели  и предотвращени  ее охрупчивани , провод т активационную обработку изделий смесью водорода, хлорида металла и четыреххлористого углерода при температуре 300-1000°С, затем в паро-газовую смесь ввод т углеводород и выдерживают изделие при температуре 1500-1800°С с последующим ее снижением до температуры осаждени -карбида металла.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что осаждение карбида металла осуществл ют при

атомарном отношении металла галогенида к углероду углеводорода от 1 до 12,