SU339171A1

SU339171A1 - Способ получения полиэфиракрилатов

Info

Publication number: SU339171A1
Application number: SU1447460A
Authority: SU
Inventors: Т. С. Козлова И. Г. Сумин А. А. Берлин Н. Н. Трофимов Л. М. Бобинова В. Л. Звездин Т. А. Копко

Description

Изобретение относитс к способу получени полиэфиракрилатов дл производства негорючих и самозатухающих полимерных материалов .

По основному авт. св. № 235991 известен способ получени полиэфиракрилатов путем взаимодействи алкиловых эфиров дикарбоновых и а, (-ненасыщенных монокарбоновых кислот с гликол ми при нагревании в среде инертного растворител и в присутствии катализатора переэтерификации (метакрилата натри ) и ингибитора полимеризации (гидрохинона ). Однако полиэфиракрилаты, получаемые по известному способу, и издели на их основе обладают недостаточной огнестойкостью.

С целью повышени огнестой.кости олигоэфиракрилатов согласно изобретению в качестве алкилавого эфи.ра «, / -ненасыщенной монокарбоновой кислоты предлагаетс примен ть алкиловый эфир «-хлоракриловой кислоты. Путем переэтерификации алкил-(г-хлоракрилата гликол ми быть получены олигоэфиракрилаты с содержанием хлора 18% и более. С целью увеличени выхода и улучшени качества продукта предлагаетс катализатор вводить постепенно в течение 1 -1,5 час ог начала синтеза. Такой способ введени катализатора позвол ет получать олигоэфиракрилаты с высоким выходом (до 85 - 95%) с одновременным лавышением их качества.

В качестве катализатора примен ют метилат магни в количестве до 4% от веса исходных компонентов.

Полученные полиэфиракрилаты содержат

до 25% хлора, легко полимеризуютс и могут найти применение в производстве негорючих и самозатухающих полимерных материалов.

Пример 1. Синтез дихлоракрилата диэтиленгликол (ДХАДЭГ).

В колбу с мешалкой и термометром, присоединенную к ректификационной колонне, загружают 72,4 г (0,6 моль) метил-«-хлоракрилата , 31,92 г (0,3 моль) диэтиленгликол , 0,72 г 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола и

350 мл бензола. Смесь кип т т, добавл 4,16 г метилата магни из капельницы к реакционной , массе в течение 1,5 час и отгон образующийс метанол в смеси с бензолом при температуре паров 58-60°С. Продолжительность синтеза 4 час. Затем смесь охлаждают, фильтруют, разбавл ют бензолом и промывают 2 раза 1%-ным раствором сол ной кислоты , а затем 3-4 раза водой.

После отгонки растворител получают

79,5 г (92% от теоретического) дихлоракрилата диэтиленгликол , имеюшего следующие характеристики: В/100 г ОЭА Содержание хлора. Врем горени (до затухани ), сек Врем горени (до затухани ) диакрилата диэтиленгликол (дл 440 сравнени ), сек 1,4835 10 В зкость при 20°С, СПЗ27,91 ЦветСветло-желтый П р и м е р 2. Синтез дихлоракрилата этиленгликол (ДХАЭГ). Получают аналогично ДХАДЭГ ,из 2 моль метнл-в-хлоракрилата и 1 моль этиленгликол . Характеристики ДХАЭГ: Число омылени , г кон/г ОЭА462,1 (расч. 467,9) Бромное число, г Вг/100 г ОЭА101,3 (расч. 133,8) Содержание хлора, % 27,0 (расч. 29,6) ЦветСветло-желтый Пример 3. Синтез дихлоракрилата триэтиленгликол (ДХАТЭГ). Получают аналогично ДХАДЭГ из 2 моль метил-а-хлоракрилата 20 ав це ак эф ло 25 ло с че ци 30 от и 1 моль триэтиленгликол . Характеристики ДХАТЭГ: Число омылени , г кон/г ОЭА 363,2 (расч. 342,2) Бромное число, г Вг/100 г ОЭА 97,8 (расч. 97,7) Содержание хлора, % 20,3 (расч. 21,6) Цвет Светло-желтый Врем горени (до затухани ), се/с150 Врем горени (до затухани ) диакрилата триэтиленгликол (дл сравнени ), сек400 , Предмет изобретени 1.Способ получени полиэфиракрилатов по т. св. № 235991, отличающийс тем, что, с лью повышени огнестойкости полиэфиррилатов , в качестве исходного алкилового ира а, /9-ненасыщенной монокарбоновой кисты примен ют алкиловый эфир а-хлоракривой кислоты. 2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что, целью повышени выхода и улучшени каства продукта, катализатор ввод т в реаконную смесь постепенно в течение I-1,5 час начала синтеза.