SU335825A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТИЛГИДРОХИНОВСЕСОЮЗНАЯ11АТЕ1111Ш'^и;лШГ'"-'"^ - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способам получени  триметилгидрохиноиа, который иопользуетс  в качестве исходного продукта дл  получени  витамина Ё.

Известны способы получени  триметилгидрохинона путем Каталитического гидрировани  триМетил-«-Х1Инона в присутствии органических растворителей, например Толуола, эфира. Лед ной уксусной кислоты. Однако при получении тримеТилгидрохинона по таким -способам нар ду с основной .реакцией происходит побочна  реакци  окислени  триметилгидрохинона . Образующийс  при этом хи гидрон черного цвета окрашивает и загр зн ет конечный продукт, что значительно затрудн ет применение его в качестве исходного сырь  дл  получени  витамина Е и других соединений.

Целью изобретени   вл етс  устранение побочной реакции, улучшение качества и повышение чистоты триметилгидрохинона, а также увеличение его выхода.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в качестве органического растворител  примен ют алифатические спирты с содержанием атомов углерода от 3 до 5 и процесс прорсд т при температуре 60-180°С, лучше при 80-ЮО С.

Предпочтительными растворител ми  вл ютс  разветвленные алканы, но можно примен ть и спирты с пр мой цепью, например н-1пропиловый, н-бутиловый и н-амиловый спирты, соответствуюш.ие вторичные или третичные спирты, предпочтительно изопроПило .вый, изобутиловый, грег-бутиловый, изоамиловый . Можно примен ть также смесь эТих Спиртов. Спирты используют в количесТне 6-10 моль на 1 моль триметил-п-хинона. Проведение гидрировани . В смесительном сосуде с быстроходной фумигациониой мешалкой из высококачественной стали в присутствии 3 ч. катализатора из паллади  и кремниевой кислоты (0,5 вес. ч. паллади ) при 80°С гидрируют раствор 45 ч. триметил-«-хинона в 150 об ч. изобутилового спирта с 6700 об. ч. водорода. После поглощени  теоретически необходимого количества водорода раствор, который вначале был темным, становитс  светлым и поглощение газа полностью прекращаетс . Реакционную смесь декантируют от катализатора, охлаждают и затем отсасывают выделивщеес  кристаллическое твердое вещество. После сушки в вакууме получают 35 ч. триметилгидролинона , т. пл. 170°С. Затем реакцию повтор ют, причем примен ют 130 об. ч. маточного раствора из предыдущей реакции и 20 об. ч. изобутилового спирта. При этом получают 39 ч. гидрохинона, т. тл. 170°С. Этот ход работы пО(Втор ют еще дев ть раз. В итоге получают 469 ч. триметилгидрохиноиа, причем лосле дес того раза маточный раствор упаривают. Выход 98,8% от теории.

Пример. Раствор 45 ч. триметил-п-хи«она в 105 об. ч. w-лропилового, изо-пролилового , н-бутилового, изобутилового, трег-бутилового , н-амилового «ли изоамилового спирта гидрируют по Примеру 1 в присутствии 3 ч. упом нутого катализатора из лаллади  лри 90°С и конечный лродукт изолируют.

Использу  пролиловый, изолролиловый, бутиловый, изобутиловый, т/зег-бутиловый, н-амиловый И: изоамиловый спирты, лолучают триметилгидрохинон (в ч.) в количестве соответствеино 24,6; 21,0; 28,4; 35,0; 27,0; 29,2; 35,4. Точка ллавлени  коиечного продукта во всех случа х между 169 и 170°С.

В следующей последовательности спиртов цвет конечного продукта измен етс  от бесцветного до желтого: грег-бутиловый, изобутиловый , изопропиловый, изоамиловый, н-амиловый , н-бутило,вый и н-пропиловый. в этой же лоследовательност1И усиливаетс  окраска раствора дл  гидрировани , а также способность к самоокислению. По сравнению с гидрированием -в этаноле или метаноле oKpiacKa конечного продукта и раствора гидрировани  значительно светлее и самоокисление значительно меньше.

Реакционные смеси с указанными ниже растворител ми, которые содержит 5,6 вес. ч. триметилгидрохинона, выдерживают в течение 4 час и затем олредел ют цветность ло

сравнению с цветностью раствор-а йода в СО:ответств1ии с ДИН 6162.

Получают следующие результаты:

Цветность, определ ема  всравРастворитель (опирт)

нении с цветностью раствора йода

Метиловый 50 75 35

Этиловый н-Пропиловый Изопропиловый

5 3,5 н-Бутиловый

Изобутиловый

трег-Бутиловый

2 20 «-Амиловый Изоамиловый

Испытание показало, что особенно хорощие результаты получаютс  лрй использовании разветвленных алифатических спиртов с 3 5 атомами углерода.

Предмет изобретни 

1. Способ получени  триметилгидрохинона восстановлением триметил-п - хинона водородом в присутстви  катализатора гидрировани  и органического растворител  и выделением целевого продукта известными приемами , отличающийс  те.м, что, с целью увеличени  выхода И улучшени  качества целевого продукта, в качестве органического растворител  используют алифатические спирты с содержанием углеродных атомов от 3 до 5 и

процесс провод т при температуре 60-180°С. 2. Способ по л. 1, отличающийс  тем, что процесс ведут ири температуре 80-100°С.