SU3254A1 - Способ разделени алкалоидов опи - Google Patents

Description

Пред,1агаел1Ь й способ разделени  алколоидсв опи  заключаетс  в следующее . Полученный после отделени  морфина и наркотина по способу, описанному в патенте Л - 127, выланнолт Н. Г. Пацукову, осадок раздел етс  бензолом, эфиром или хлороформом, которые, раствор   лишь наркотин, оставл ют морфий почти без неорганических загр знений вполне пригодны .м дл  дальнейшей очистки и перекристаллизации .

Фильтрат. котор1)й получаетс  посте отделени  осадка морфи  и наркотина, дважды извлекаетс  равным обемсм бензола, отдел етс  в дел;тельнгй воронке от водно спиртовой жидкости, ПОдпариваетс  и дважды извлекаетс  5%-й уксусной кислотой. В уксусную кислоту переход т кодеин и теба;:н; папаверин же, как слабое основание, при этих услови х остаетс  в бензольном растворе, откуда может быть выделен

подпариванием оензола до кристаллизации . Уксусно-кислый раствор дл  Bi)iделени  тебаина осаждают избытком аммиака; по выделении последнего, фильтрат дл  получени  кодеина дважды экстрагируетс  бензолом, эфиром или .хлороформом. В полученной выт жке отгон етс  органический растворитель , и получающийс  кодег.н очищаетс  перекристаллизацией в виде хлоргидрата или в виде основани .

П р и м е р. 1000 опи  (с содержанием О - морфи ) размешаны с 4000 c. воды в жидкую каии-щу, слегка нагреты при помешивании на 30- 40° и отфильтрованы. Осадок вновь разболтан с таким же количеством воjbi и вновь отфильтрован. Соединенные фильтраты выпарены в вакууме (при давлении около 100 льи) до 1100- 1200 см и смешаны с таким же количеством винного спирта. Водно-спиртовой раствор, в нчжды. профильтровываетс , a затем, подщелачиваетс  аммиаком и оставл етс  сто ть на сутки . Выпадающа  смесь морфи  и наркотина отсасываетс  на бюхнеровсксй воронке, подсушиваетс  и обрабатываетс  кип щим бензолом, эфиром или хлороформом. Наркотин идет в раствор , а морфий остаетс  в осадке и содержит, по определению, около 80- 81 г морфи -основани . Бензольна  выт жка по упаривании дает около 40-50 г наркотина, который после однократной перетристаллизаци-и из спирта плавитс  при 176° и  вл етс  вполне пригодным дл  приготовлени  стиптицина.

Полученный после выделени  морфи  и наркотина фильтрат извлекаетс  2 раза 2000 с/п бензола. Бензольна  выт жка упариваетс  до 400 с/и и по охлаждении шажды извлекаетс  5%-и уксусной кислотой. На извлечение беретс  каждый раз 400 см кислоты вышеупом нутой . концентрации. По удалении , кислого раствора, бензольна  выт жка подпариваетс  до 100 и 1 ставл етс  сто ть. Из бензольного piствора по охлаи декии выпадает 85% всего наход щегос  в опии папаверина (около 15 .). Одной перекристаллизацией из спирта удаетс  получить папаверин с т. плавл. 147°.

Уксусно-кислый раствор, со;-ержащий тебаин и кодеин, осаждаетс  избытком аммиака или содой и отфильтровьтаетс  от выпадающего тебаина, обычно несколько загр зненного с выпадающими смолами. Дл  очистки тебакна его перевод т в битартрат, дл 

чего его раствор ют в слабой уксусной кислоте, отфильтровывают от заф знений и осаждают виннокаменной кислотой . Оставшийс  посл-е удалени  тебаина в растворе кодеин извлекаетс  дважды равным обемом бензола, эфира Или хлороформа, и полученна  выт жка упариваетс  досуха. Остающийс  кодеин дл  лучшей очистки переводитс  Bt хлоргидоат и, затем, перекристаллизовьшаетс  из бензола и из спирта. Выход кодеина, в среднем, 85- 90% от его содержани  в опии.

ПРЕДМЕТ П л т Е Н т А.

Способ разделени  алколоидов опи  с предварительной обработкой его по способу, описанному в патенте № 127, дл  выделени  морфина и наркотина, отличающийс  тел1, что высушенный осадок морфина и наркотина подверIaiOT экстрагированию при помощи бензола, эфира или хлороформа дл  извлечени  наркотина, а водно-ам;икачно-спиртовый раствор обр б-тывают бензолом дл  извлечени  кодеина, тебаина и папаверина, после чего из бензольного растбсгра извлекают первые два алколоида разбавленной уксусной кислотой, уксусно-кислый раствор насыщают аммиаком или содой дл  осаждени  тебаина вместе со смолистыми веществами, от которых тебаии отдел ют общеизвестными методами, а водный раствор обрабатывают бензолом , эфиром или хлороформом дл  извлечени  кодеина.