SU40357A1 - Способ разделени главнейших алкалоидов опи - Google Patents

Description

В патенте 127 описан способ предварительной обработки опи  с целью получени  морфи , состо щий в том, что отфильтрованному и уваренному до веса вз того опи  водному экстракту прибавл ют, с целью полного выделени  морфи  в чистом виде, спирт или смесь спирта с ацетоном и т. п. и амииак .

При указанной обработке опи , после удалени  морфина и наркотина, получаетс  аммиачно-спиртовый раствор, содержащий кодеин, папаверин и тебаин.

Автором насто щего изобретени  предложено дл  выделекн  из вышеуказанного аммиачного спиртового раствора кодеина, папаверина и тебаина производить следующую обработку последнего.

Спирто-аммиачный фильтрат вначале нейтрализуют уксусной кислотой (индикатор лакмус ), после чего производ т отгонку спирта. Затем в вакууме отгон ют избыток воды, довод  объем оставшейс  смолистой массы до /5-/5 первоначального. Полученна  жидка  смолиста  масса в соответствующих смесител х перемешиваетс  со свеже-гашеной известью и небольшим количеством мелкоизмельченной негашеной извесги (по надобности ). Известь прибавл ют до получени  двойного объема по отношению к вз той жидкой смолистой массе. Перемешивание в смесител х длитс  часа3-4 до получени 

(в)

порошкообразной массы. Далее последнюю перевод т в шаровую мельницу и довод т до достаточно мелкого состо ни  (в случае надобности просеива  через сито), а затем подвергают экстракции со спиртом в одном из экстракционных аппаратов при нагревании до температуры 55-65. Масса затем фильтруетс  дл  отделени  спиртового раствора и последний нейтрализуетс  уксусной кислотой, после чего спирт перегонкой отдел ют от алкалоидов. Экстрагирование производ т 6-7 раз. Дальнейшее разделение алкалоидов производ т следующим образом. Уксусно-кислый раствор алкалоидов, после отгонки спирта, разбавл ют водою из расчета на имеющийс  кодеин и нейтрализуют щелочью (по лакмусу) до слабо-кислой реакции, после чего прибавл ют поваренную соль в количестве, достаточном дл  получени  6-7«/о-го содержани  ее в растворе; после сто ни  выпадает папаверин в виде смолистой массы. Отсто вшийс  раствор сливаетс  с осадков и осаждаетс  аммиаком, причем в осадке получаетс  тебаинова  смолка. Из по -леднего фильтрата извлекают или осаждают папаверин.

Теблинова  смолка дает тартрат тебаина непосредственно без ее предварительной очистки. Кодеин после извлечени  его бензолом также дает чистый сульфат кодеина, что же касаетс  папавериновой смолки, то выделение из нее чистого папаверина требует

некоторой очистки. Дл  этого смолку, эту оп ть смешивают с известью, как указано выше, и экстрагируют бензолом. После экстрагировани  бензолом получают достаточно чистый папаверин, так как тотчас выдел етс  оксалат папаверина. Папаверинова  смолка содержит 26-27/о папаверина.

Преимущества предлагаемого метода состо т в том, что применение извести обусловливает возможность перевода ударенного фильтрата в сухое порошкообразное состо ние, а последнее так измен ет физико-химические свойства имеющихс  в спиртоаммиачном фильтрате смол, что последние тер ют свою способность (в преобладающей части) раствор тьс  в органическом растворителе (спирт, бензол). Затем известь, как основание, вытесн ющее алкалоиды из их солей, обладает, повидимому, той особенностью в сравнении с аммиаком, что осуществл етс  разрушение более стойких соединений папаверина и содержание последнего в экстракте повышаетс  на 30-Зб /о; выход оказываетс  выше, нежели в случае применени  аммиака и спиртовод ого раствора . Возможность устранени  применени  бензола в данной стадии посредством замены последнего спиртом делает данный способ наиболее приемлемым как в пожарном отно шении, так и а смысле охраны здоровь  работающих.

Пример. 500 спирто-аммиачного фильтрата отдел ют от спирта в обычном спиртоетгонном аппарате, причем отгон етс  до 260-275 л. Дальнейшей отгонкой в вакууме оставшейс  жидкости раствор доводитс  до 100-125 л. Затем при вращении смесител 

загружают известь (9 ч. гашеной и 2 п. негашеной) в среднем в количестве до 120-140 т. Спирт дл  экстракции беретс  по отношению к порошкообразной массе в отношении 1:1. Разделение алкалоидов после отгонки спирта производитс  вышеуказанным образом. Выход получаемой папавериновой смолки на 300 л фильтрата составл ет 18 кг.

Предмет изобретейи .

1.Способ разделени  главнейших алкалоидов опи  с предварительной обработкой его по способу, описанному в патепте № 127, дл  выделени  морфина и наркотина, отднчающийс  тем, что после нейтрализации уксусной кислотой аммиачно-спиртового раствора , получаемого по патенту Л° 127, и

отгонки спирта и главной массы воды остаток обрабатывают смесью гашеной и негашеной извести и полученную твердую массу после ее измельчени  подвергают действию спирта дл  извлечени  алкалоидов: полученный раствор после отгонки спирта и разбавлени  водой нейтрализуют щелочью и прибавл ют поваренной соли дл  высаливани  папавериновой смолы, а к полученному раствору прибавл ют аммиак дл  осаждени  тебаиновой смолы, после чего из полученных смол и растворов выдел ют папаверин, тебаин и кодеин обычными методами.

2.В означенном в п. 1 способа выделении папаверина из смолы при помощи вторичной обработки ее известью с последующим извлечением папаверина при помощи бензола.