SU310441A1 - Способ получения нитрата калия - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к производству нитрата кали .

Известен способ получени  нитрата кали  взаимодействием хлористого кали  с разбавленной азотной кислотой при температуре около 75°С с последующим о.члаждением раствора , отделением кристаллов нитрата кали  и возвратом очищенного от сол ной кислоты маточного раствора в процесс.

Недостатком известного способа  вл етс  выделение сол ной кислоты путем перегонки, что требует дополнительных затрат энергии. Кроме того, в качестве побочной реакции происходит окисление сол ной кислоты азотной кислотой с образованием питрозилхлорида и хлора, что загр зн ет сол ную кислоту и повышает расход азотной кислоты.

Дл  упрощени  способа предлагаетс  смесь после растворени  хлорида кали  охлаждать до температуры не ниже 25°С; при этом выделившийс  твердый нитрат кали  отдел ют, маточный раствор, в состав которого нар ду с сол ной и азотной кислотой входит раствореппый нитрат кали , обрабатывают жидким или газообразным N364 с получением нитрозилхлорида . Образующуюс  при этом практически свободную от ионов хлора содержащую

нитрат кали  азотную кислоту возвращают в процесс растворени .

Выделившийс  твердый нитрат кали  отдел ют обычными способами, например центрифугированием или фильтрацией. Однако наход ща с  над ним в виде раствора смесь, содержаща  азотную и сол ную кислоты, вызывает коррозию аппаратуры и требует изготовлени  аппаратов из специального материала,

например титана. Поэтому целесообразно до операции отделени  удал ть содержащий ионы хлора маточный раствор, например, посредством промывки свободной от ионов хлора азотной кислотой в противотоке. Полученный

в результате такой обработки твердый нитрат кали  отдел ют па обычных аппаратах из нержавеющей стали.

Дл  осуществлени  способа твердый хлорид кали  раствор ют до насыщени  при температуре 35-90°С в азотной кислоте концентрацией не ниже 50%-пой. При этом температура реакции определ етс  концентрацией азотной кислоты. При применении 50%-ной азотной кислоты температура в процессе раствоNOCl и хлора. При применении 40%-ной азотной кислоты указанный процесс происходит при 70°С, а при применении 30%-ной азотной ислоты - приблизительно при 90°С. Таким образом, температура растворени  может быть ем выше, чем меньше концентраци  кислоты. Предпочтительно использовать более разбавенную азотную кислоту: примерно 25-35%ную , если она содержит нитрат кали  от прежней реакции, или 30-40%-ную, если она вводитс  вновь и примен етс  соответственно более высока  температура растворени .

Полученный таким образом теплый раствор хлаждают при температуре не ниже 25°С, чтобы обеспечить получение необходимой конценрации нитрата кали  в маточном растворе. После отделени  нитрата кали  центрифугированием или фильтрацией следует промывка в противотоке свободной от ионов хлора азотной кислотой. Промывку осуществл ют, например , в остроконечном резервуаре, чтобы предотвратить потери твердого нитрата кали .

: Содержащий ионы хлора маточный раствор вместе с растворами противоточной промывки дл  устранени  содержани  ионов хлора замещаетс  N264 в жидком или газообразном состо нии . Выбор того или иного из этих двух состо ний зависит от желаемой температуры реакции. При применении жидкого N204 испарение его в реакционном сосуде вызывает поижение температуры. Образовавшийс  нитрозилхлорид в газообразном состо нии улетучиваетс . Поскольку реакционна  смесь задеривает определенное количество нитрозилхлорида , то дл  очистки азотной кислоты от ионов хлора остаточный нитрозилхлорид выдувают потоком инертного газа. В качестве такого инертного газа можно использовать азот; наиболее целесообразно примен ть кислород, ак как нитрозилхлорид сразу окисл етс  и, кроме того, он должен смешиватьс  с кислородом .

Пример 1. Технический хлорид кали  с содержанием калий-ионов 49,2% и хлор-ионов 45,6% при температуре 75°С раствор ют в поступающей из предыдущего обмена содержащей нитрат кали  азотной кислоте, состо щей из 28,9% ПЫОз; 0,1% НС1; 5,4% К+ (соответственно содержанию 14,1% KNOs и 56,9% П2О). В 1 час расходуетс  260 кг хлорида кали  и 1000 кг содержащей нитрат кали  азотной кислоты.

Чистый раствор из сосуда дл  растворени  поступает в кристаллизатор и охлаждаетс  до 25°С. Образующую при этом смесь подают в остроконечный отстойник и осажденный на дне кристаллизат вывод т восход щим шнеком . После двух третей длины шнека в качестве промывочного раствора загружают 500 кг/час наход щейс  при температуре 25°С практически свободной от ионов хлора азотной кислоты того же состава, что и состав примен емой дл  растворени  азотной кислоты. На верхнем конце щиека отбирают 428,6 кг/час

практически свободного от ионов хлора материала , представл ющего собой совокупность кристаллов и маточного раствора и состо щего из 79,8% нитрата кали  (загр зненного неактивными веществами); 0,1% ПС1; 7,05% HNOs и 13,09% П20. Из этой смеси в центрифуге получают 350 кг/час сырого нитрата кали , который содержит 94,5% нитрата кали  и нар ду с этим 0,01% КС1; 1,4% nNO,,; 2,5% П2О и 1,5% неактивных веществ.

Содержащий ионы хлора маточный раствор вместе с промывочным раствором щнека и стоком центрифуги дает 1406 кг содержащей ионы хлора и нитрат кали  азотной кислоты, котора  в колонне с перфорированным дном при температуре 30°С замещаетс  312 кг/час азотноватого ангидрида. В процессе реакции сквозь колонну продувают поток кислорода 34 нл/час,

который полностью удал ет образовавщийс  нитрозилхлорид из реакционной смеси. При этом в нижней части колонны получают 1490 кг/час практически свободной от ионов хлора азотной кислоты, содержащей 29,1%

HNOs; 56,6% ПдО; 5,48% К+ (соответственно содержанию 14,2% KNOs и 0,1% Cl). Указанную кислоту снова используют дл  растворени  свежего хлорида кали . Количество, тер емое вследствие того, что в продукте центрифугировани  удерживаетс  еще известное количество жидкости, восполн етс  за счет добавки 35%-ной азотной кислоты.

Образующийс  сверху в колонне в смеси с

кислородом нитрозилхлорид путем окислени  превращают в хлор и двуокись азота, а смесь посредством перегонки раздел ют, и образующийс  при этом азотноватый ангидрид возвращают в колонну дл  обмена.

При м ер 2. Технический хлорид кали  с содержанием ионов К 49,2% и ионов хлора 45,6% при температуре 70°С раствор ют в содержащей нитрат кали  азотной кислоте из предыдущего обмена следующего состава:

32,8% HNOs; 6,68% К (соответственно 17,3% KNOs); 0,1% НС1 и 49,8% Н2О, причем в час расходуют 261 кг КС1 и 1213 кг кислоты. Полученный раствор поступает в кристаллизатор и охлаждаетс  до 25°С. Образующуюс  при

этом смесь кристаллов и маточного раствора отвод т в остроконечный отстойник. Из конической части отстойника 702 кг промытой и практически свободной от ионов хлора суспензии ежечасно вывод т по горизонтально расположенному шнеку и подают в центрифугу. После центрифугировани  получают 347 кг/час сырого нитрата кали , содержащего 94,5% нитрата кали ; 0,01% КС1; 1,4% HNOj; 2,6% Н2О и 1,5% неактивных веществ. Перелив из

остроконечного отстойника и спуск центрифуги совместно поступают в колонну, где они замещаютс  315 кг/час превратившегос  в пар азотноватого ангидрида при 60°С. В процессе обмена подают кислород 34 нл/час. Таким об1750 кг/час содержащей нитрат кали  азотной кислоты, следующего состава: 32,8% HNOs; 49,7% НгО; 17,4% KNOs и 0,1% НС1, которую носле восполнени  потерь за счет влажности нитрата кали  свежей 40%-ной HNOa снова возвращают в процесс растворени  нитрата кали . Отводимую в головке колонны смесь кислорода и китрозилхлорида снова иодают дл  окислени  к хлору и двуокиси азота. Полученный иосле дистилл ционного разделени  азотноватый ангидрид используетс  дл  замещени  содержащего ионы хлора маточного раствора.

Предмет изобретени 

Способ получени  нитрата кали  взаимодействием хлорида кали  с разбавленной азотной кислотой при повышенной температуре с последующим охлаждением раствора, отделением твердого нитрата кали  и циркул цией маточного раствора после удалени  образовавшейс  сол ной кислоты, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  способа, охлаждение раствора осуществл ют до температуры не ниже 25°С и сол ную кислоту удал ют из маточного раствора взаимодействием с н.идкой или газообразной четырехокисью азота.