SU295762A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАЛ^ЕЩЕННЫХ ЭФИРОВ о-КРЕМНЕВОЙ КИСЛОТЫ - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области получени  замещенных эфиров о-кремневой кислоты, содержащих арокси- и алкоксигруппы общей формулы

/(OR)x

R,,Si

(OR)v ,

где R - СбНб, СНз,

R - алкил С4-С|о,

арил, замещенный арил,

,2,

,2;

,2,

X + Y 4 -п.

Эти соединени   вл ютс  жидкост ми с низкой температурой застывани , обладают хорошей смазывающей способностью н высокой термической стабильностью. Благодар  комплексу ценных свойств, замещенные эфиры о-кремневой кислоты, содержащие алкокси- и ароксигруппы, могут быть использованы в качестве теплоносителей и гидрожидкостей при температурах от -30 до -f 300°С.

Известен сиособ получени  замещенных эфиров о-кремневой кислоты, содержащих ароксигруппы, взаимодействием фенилтрихлорсилана со смесью фгнолов при повышенной температуре. Полученные арнл(арилокси )силаны имеют температуру застывани 

выше -27°С и низкую гидролитическую стабильность .

Дл  получени  соединений, обладающих низкой температурой застывани , лучшими в зкостно-температурными характеристиками и высокой гидролитической стабильностью, предложено замещенный хлорсилан подвергать взаимодействию со смесью алифатического спирта с ароматическим оксисоединением в соотношении от 9 : 1 до 1 : 9.

Пример 1. Получение фенилдикрезокси2-этилгексоксисилана .

В четырехгорлую колбу, сна бжеиную мешалкой , обратным холодильником, термометром и штуцером дл  подачи N2, загружают при 20°С 42 г CensSiCls, 26 г 2-этилгексилового спирта и 50 г крезола. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании при 100°С в течение 1 (ac, при 200°С-1 час. Затем I час пропускают азот при температуре реакционной массы при 200°С. В результате разгонки полученной смеси из колбы с дефлегматором выдел ют фракцию 205-220°С (2 мм рт. ст. в количестве 72 г (790/0 от теории ). В зкость при равна 28 ест. Температура застывани  .

Пример 2. Получение дифенилкрезокси2-этилгексоксисилана .

Реакцию провод т по методике, описанпой дл  примера 1 (при тех же услови х). В колбу загружают 60,8 г (СбП5)251С12, 31 г ж-крезола и 37,5 г 2-этилгексилового спирта. После окопчапи  реакции в результате вакуумпой разгонки получают 60 г фракции, кип ш;ей при 185-195°С (1 мм рт. ст.). В зкость при 20°С равна 40,6 ест. Температура застывани  - 47°С.

Найдено, %: С 77,09; Н 8,9; Si 6,6.

Вычислено дл  С27Нз4О251, о/о С 77,5; Н 8,15 Si 6,7.

Пример 3. Получение метилфенилкрезокси-2-этилгексоксисилана . Реакцию провод т по методике, описанной в примере 1 (при тех же услови х). В колбу загружают 40 г CHsCeHsSiCls, 25 г крезола, 28 г 2-этилгексилового спирта. После окончани  реакции в результате вакуумной разгонки получают 70 г (80% от теории) фракции 170-180°С (2 мм рт. ст.); По° 15 ест. Температура застывани  - 70°С.

Найдено, о/о: С 73,5; Si 7,96. Вычислено, о/о: С 74,2; Si 7,8. Пример 4. Получение фенилдикрезоксиоктилоксисилана . Реакцию провод т по методике , описанной дл  примера I (при тех же услови х). В колбу загружают 45 г CeHsSiCls, 28 г н-октилового спирта и 53 г крезола. После окончани  реакции в результате вакуумной разгонки получают 75 г фракции 200-215°С (2 мм рт. ст.). В зкость при 20°С равна 25 ест, температура застывани  -60°С.

Найдено, %: С 75,1; Н 8; Si 6,1.

Вычислено дл  CssHgeOsSi, %: С 75; Н 8,03; Si 6,24.

Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Способ получени  замещенных эфиров о-кремневой кислоты взаимодействием хлорсилана со смесью карбинолов при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными методами, отличающийс  тем, что, с целью улучшени  гидролитической стабильности конечных продуктов и уменьшени  температуры застывани , в качестве хлорсилана используют замещенный хлорсилан, а в качестве смеси карбинолов - смесь алифатического спирта с ароматическим

оксисоединением.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что алифатический спирт и ароматическое оксисоедипение берут в соотнощении от 9 : 1 до 1 :9.