SU281449A1 - Способ получени валериановой кислоты - Google Patents

Description

Валерианова  кислота примен етс  в 1пшцевой и парфюмерной промышленности,  вл етс  исходным продуктом дл  получени  валидола, а также используетс  дл  синтеза аминомасл ных кислот.

Промышленные методы получени  вале рианоБОй кислоты основаны на синтезе ее из омистого бутила и цианистого натри  или магнийорганкчесжогс соединени .

Однако при этом способе примен ют дор госто щее дефицвтиое сырье - бромистые магннйс ганическиё соединени , а также выссиотсжсичные хщанистые соединени . КрОе ме того, получаема  таким образом валер анова  кислота недостаточно чисва, содер- жание ее в конечном продукте составл ет 8О%.

Цель предлагаемого изобретени  - рао ширев е сырьевой базы дл  получени  ваг лерна овой кислоты и получение валериано вой кжелоты более простым путем.

Дн  этого в качестве исходного сырь  используют смесь метиловых ©фиров вапе« риановой и аллипуксусной кислот,  вл ю« шихс  побочными Щ)ОДуктами в производствве себ|ациновой кислоты електрохимическим методом.

При производст-ве себадиновой кислоты из монометилового I эфира адипиновой кислоты

в процессе его электролитической конденса ции одновременно образуетс  р д продуктов: метиловый эфир ;себациновой кислоты, метиловые эфиры валериановой и аллилуксуо. ной кислот и др.

В разработанном процессе использование метиловых эфиров валериановой и аллилук- сусной кислот, не предусмотрено. Часть нх отгон етс  с метанолом и возвращаетс  в процесс, части тер етс  со сточными вода ми после выделенна  себациновой кислоты.

Предлагаемый способ позвол ет использовать указанные эфиры дл  получени  из них варериановой кислоты.

Он состоит в следующем. Смесь продук-г тов, образующихс  при электролитической конденсации монометилового эфира адипино-. вой кислоты, подвергают ректификации дл  отделени  метанола и метиловых эфиров валериановой и аллил гксусной кислот. Бы деленные эфиры направл ют на гидрирование , целью которого  вл етс  превращение метилового эфира аллилуксусной кислоты в метиловый эфир валериановой кислоты. тиловый эфир валериановой кислоты перевод  в валериановую кислоту гидролизом., Ректификацию можно осуществить, на- пример, следующим образом. Смесь продук- тов электрблитической кинденсации подают на первую ректификационную колонну, где отгон ют метиловые эфиры валериановой и аллилуксусной кислот вместе с мета,нолом. Во избежание осмоление диметилового ра себациноБОй кислоты, температуру в кубе колонны поддер швают не выше 90®С. Дл  более полного отделени  метиловых эфиров валериановой и аллилуксусной кислот ректификвцию ведут при остаточном давле НИИ мм рт. ст. Полученную при этом смесь метанола и э(1:иров, возможно в парозрй фазе, подают на следующую колонну, где из верхней ча сти колонны вывод т метанол, а в кубе ког онны остаютс  эфиры валериановой и ал-; лилуксусной кислот с небольшим количеством воды и метанола. Ректификацию ведут при атмосферном давлении и температуре в верх ней части колонны С. Метанол возвращают на стадию электролитической конденсации. Метиловые эфиры валериановой и аллилуксусной кислот в случае необходимости дл  полного отделени  от метанола разбавл ют водой в соотнош© НИИ вода : продукт О,. После рассла вави  ЭФ1ФНЫЙ слой, состо щий из метишэвы ;9фи|кэе валериановой и аллилуксусной кнс/ют исад зргэдаот гидрировашоо. Гидрирование провод т в присутствии известных катализаторов гидрировани  по известной схеме, а . именно: при температурах 5-«2ОО С и давлении до 1ФО атм, например с применением рутениевого катади затора при давлении О атм и тем пературе около 100 С, Полученный после гидрировани  продукт представл ет собой только метиловый эфир валериановой кисло« ты. Валериановую кислоту можно получить из него пу/ем омылени  его щелочью и последующим подкислением. Метиловый эфир валериановой кислоты может быть . использован и непосредстве но , например, дл  получени  других эфиров реакцией переэтерификации. Предлагаемый способ прост дл  полу« чёни  валериановой кислоты и интересен дл  повышени  рентабельности производств ва себациновой кислоты. Формула аЬбретени 1.Способ получени  валериановой кисло ы, отличающийс  тем, что, с елью расширени  сырьевой базы и упроще и  процесса, смесь метиловых эфиров ва ериановой и аллилуксусной кислот подвер ают гидрированию, с последующим гидро« игом полученной реакционной смеси и елением продукта известным способом. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щи й   тем, что гидрирование ведут при ОО°С и давлении атм в щ исутст « ИИ рутениевого катализатора.