SU280485A1

SU280485A1 -

Info

Publication number: SU280485A1
Application number: SU970824A
Authority: SU
Inventors: А.В. Фокин; Ю.М. Косырев; Н.П. Новоселов; В.А. Макаров; Н.А. Брусенцова
Priority date: 1966-01-04
Filing date: 1966-01-04
Publication date: 1974-07-25

Description

Изобретение относитс к способу получени геминальных бис-(Ы,М-дифторамино)алкаиов , которые могут найти применение в качестве пластифицирующих высокоэнергетических добавок к В.В и Т.Р.Т., а также дл других целей.

Предлагаемый способ, как и сами соединени , вл етс новым, неописанным в литературе . Способ позвол ет значительно расширить ассортимент веществ, .содержащих NFgгруппы . Способ заключаетс в том, что кетоны обрабатывают дифторамшюм в присутствии серной кислоты или низкопроцентного олеума. Желательно процесс проводить в среде инертного растворител , например фреона-113 . .

Пример 1. Получение бис-(2,2-дифторамино )-пропана.

В стекл нную ампулу внос т 6,8 г концентрированной серной кислоты и при охлаждении до -75°С 5,7 г (0,051 моль) смеси ацетона с дифторамииом в соотношении 1:1. Затем в ампулу конденсируют 3,0 г (0,057 моль) дифторамина и герметизируют, после чего снимают охлаждение, реакционную смесь перемешивают и оставл ют на ночь.

ют водой и после высушивани над прокаленным сульфатом магни перегон ют.

Получают 4,9 г (66,3%)

бис-(2,2-дифтор-73°С , df 1,260. амино)-пропана, т. кип. 725 п2 1,3386.

Найдено, %: С 24,90; Н 4,07; N 19,25, F 52,55.

( Т т К Р

Вь1числепо, %: С 24,66; П 4,14; N 19,17;

0 F 52,03. Мол. вес (по Майере): найдено 146,35; вычислено 146,09; MRo: найдено 24,21; вычислено 24,68.

Пример 2. Получение бис- (2,2-дифтор5 амино)-бутана.

В стекл нную ампулу внос т 5,0 г концентрированной серной кислоты и при охлаждении до -75°С 2,75 г (0,038 моль) метилэтилкетона и 4,1 г (0,076 моль) дифторамина. После герметизации ампулы охлаждение снимают,

0 реакционную смесь перемешивают и выдерживают при комнатной -температуре 30 час. Продукты реакции обрабатывают но методике примера 1.

Получают 2,1 г (34,5%) бис-(2,2-дифторамиио )-бутана, т. кип. 81-88°С, df 1,2258, ,3602.

20 По Вычислено, %: С 30,02; Н 5,03; N 17,49; с 30,02; F 47,46. Мол. вес 160,1 найдено 28,84; вычислено 29,28. Предмет изобретени 1. Способ получени геминальных 6HC-(N,Nдифторамино ) -алканов, отличающийс тем, утр, с целью расширени ассортимента веществ, содержащих NF2-rpynnH, кетоны обрабатывают дифторамином в присутствии серной кислоты или низкопроцентного олеума. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут в среде инертного растворител , например фреона-ИЗ.