SU271022A1 - СПОСОБ СОГИДРОЛИЗА ФЕНИЛТРИХЛОРСИЛАНА и ДИФЕНИЛДИХЛОРСИЛАНА - Google Patents
СПОСОБ СОГИДРОЛИЗА ФЕНИЛТРИХЛОРСИЛАНА и ДИФЕНИЛДИХЛОРСИЛАНАInfo
- Publication number
- SU271022A1 SU271022A1 SU1297902A SU1297902A SU271022A1 SU 271022 A1 SU271022 A1 SU 271022A1 SU 1297902 A SU1297902 A SU 1297902A SU 1297902 A SU1297902 A SU 1297902A SU 271022 A1 SU271022 A1 SU 271022A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- diphenyldichlorosilane
- phenyltrichlorosilane
- cohydrolysis
- acetone
- temperature
- Prior art date
Links
- OSXYHAQZDCICNX-UHFFFAOYSA-N dichloro(diphenyl)silane Chemical compound C=1C=CC=CC=1[Si](Cl)(Cl)C1=CC=CC=C1 OSXYHAQZDCICNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 6
- 239000005054 phenyltrichlorosilane Substances 0.000 title description 6
- ORVMIVQULIKXCP-UHFFFAOYSA-N trichloro(phenyl)silane Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)C1=CC=CC=C1 ORVMIVQULIKXCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 6
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- -1 polyphenyldiphenylsiloxanes Polymers 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZZFUVPDOJGQTKI-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-2-[(2-methylphenyl)methyl]benzene Chemical compound CC1=CC=CC=C1CC1=CC=CC=C1C ZZFUVPDOJGQTKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N Chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 150000001367 organochlorosilanes Chemical class 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 2
- 241000237858 Gastropoda Species 0.000 description 1
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 230000001264 neutralization Effects 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- OVARTBFNCCXQKS-UHFFFAOYSA-N propan-2-one;hydrate Chemical compound O.CC(C)=O OVARTBFNCCXQKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003878 thermal aging Methods 0.000 description 1
- 239000004634 thermosetting polymer Substances 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к области получени кремнийорганических полимеров, точнее полифенилдифенилсилоксанов с высоким молекул рным весом.
Известен способ получени иолифенилдифе нилсилоксанов путем согидролиза фенилтрихлорсилана и дифенилдихлорсилана в кип щем хлорбензоле с последующей термической поликонденсацией продукта гидролиза. Максимальна относительна в зкость 10%-ного раствора полученного полимера в толуоле не более 1,6. Средний молекул рный вес фракции такого полимера измен етс в пределах от 800 до 2800.
В предлагаемом способе согидролиз фенилтрихлорсилана и дифенилдихлорсилана, вз тых в мольном соотношении от 1 : 7 до 1 : 0,15, провод т в водной среде в присутствии ацетона . Это способствует получению олигомеров, имеющих термореактивные свойства. Конденсаци олигомерных продуктов проводитс в нейтральной среде в присутствии высококип щих растворителей при температуре 180- 250°С.
135 см воды и 90 смл ацетона. Затем в этот раствор ввод т при перемешивании смесь 63,45 г (0,3 М) фенилтрихлорсилана, 25.3 s (0,1 М) дифенилдихлорсилаиа в 45 слгз ацетона в течение 10-20 мин. Температуру в реакционной массе поддерншвают в пределах 40- 45°С.
После ввода органохлорсиланов реакционную смесь перемешивают еще. 15 мин, добавл ют 90 мл толуола, перемешивают 10 мин, отстаивают, сливают водный слой и промывают несколько раз толуольный раствор олигомеров водой до достижени рН водной выт жки 6-7. Выход олигомеров 52,5 г (счита на 100%-ный продукт).
Пример 2. В услови х, аналогичных услови м примера 1, провод т согидролиз 21,15 г
(0,1 М) фенилтрихлорсилана и 50,6 г (0,2 М) дифенилдихлорсилана. Смесь указанных органохлорсиланов и 72 сл« ацетона ввод т в течение 10 мин в водно-ацетонную смесь, состо шую из 72 CMS ацетона и 215 см воды. Температуру поддерживают в пределах 20-50°С.
Пример 3. Толуольный раствор олигомеров , полученных в примере 1, помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и пр мым холодильником.
Туда же ввод т 7,9 г (15% к весу олигомеров ) дитолилметана. При работающей мешалке нагревают содержимое колбы до температуры 110-120°С. После отгонки толуола температуру повышают до 180-240°С. При этой температуре ведут конденсацию в течение нескольких часов. Степень поликонденсации провер ют измерением относительной в зкости 10%-ного раствора смолы в толуоле. При достижении относительной в зкости 2,6 получают сополимер с молекул рным весом 14000 (определенным эбулиоскопическим способом) и временем отверждени при 250°С 3-6 мин.
То, что полученный продукт вл етс сополимером , а не смесью полидифенилсилоксана и полифенилсилсесквиоксана, показывает наличие только одного перегиба на интегральной кривой и узка область распределени по составу и молекул рным весам на дифференциальной кривой, построенной по результатам турбодиметрического титровани .
Отвержденный сополимер вл етс неплавким и нерастворимым продуктом.
В таблице приведены сравнительные данные по потер м в весе в процессе теплового старени полимера, полученного предлагаемым и известным способами.
Предмет изобретени
Способ согидролиза фенилтрихлорсилана и дифенилдихлорсилана в водной среде в присутствии органического растворител с последующей термической поликонденсацией продукта согидролиза, отличающийс тем, что, с целью получени термореактивных полимеров с высоким молекул рным весом, феннлтрихлорсилан и дифенилдихлорсилан берут в
соотношении (мольном) от 1 :7 до 1 : 0,15 и в качестве органического растворител используют ацетон, а поликонденсацию провод т в присутствии высококии шего органического растворител , например дитолилметана, вз того в количестве 0,5-50 вес. %
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU271022A1 true SU271022A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2144945C (en) | Production of polysuccinimide and polyaspartic acid from maleic anhydride and ammonia | |
| US4508887A (en) | Method and novel catalyst compositions for preparing polyorganosiloxanes | |
| US7582700B2 (en) | Method for the production of emulsions of highly-viscous organopolysiloxanes | |
| US5420221A (en) | Process for the production of linear organosiloxane polymers by disproportionation | |
| SU271022A1 (ru) | СПОСОБ СОГИДРОЛИЗА ФЕНИЛТРИХЛОРСИЛАНА и ДИФЕНИЛДИХЛОРСИЛАНА | |
| JP3207905B2 (ja) | 重合用触媒 | |
| JP3848260B2 (ja) | ヒドロキシアルキルポリシロキサンの製法 | |
| RU2709106C1 (ru) | Способ получения поли(органо)(гидрокси)силоксанов с заданной степенью поликонденсации | |
| US4525470A (en) | Catalyst compositions for preparing polyorganosiloxanes | |
| JP3457686B2 (ja) | フェノール樹脂 | |
| TWI520987B (zh) | Cage silsesquioxane silicone resin and siloxane cage silsesquioxane silicone siloxane copolymer, and manufacturing method thereof | |
| US2234548A (en) | Phenolic resin | |
| JPH11171954A (ja) | ナフトール樹脂の製造方法 | |
| EP0294302A1 (fr) | Copolymères thermostables séquences de structure (bloc imide-amide)-(bloc urée-siloxane | |
| US2521674A (en) | Process of preparing organosiloxane resins | |
| SU744007A1 (ru) | Способ получени линейных органосилоксановых блоксополимеров | |
| RU2715888C1 (ru) | Способ получения низкомолекулярного полидиметилметилфенилсилоксанового каучука с концевыми гидроксильными группами | |
| SU374350A1 (ru) | Способ получения полиорганосилоксанов | |
| CN102264801B (zh) | 具有氧杂环丁烷基的硅化合物的制备方法 | |
| SU394399A1 (ru) | Способ получения триазиновых полимеров | |
| RU2737804C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α,ω - ДИГИДРОКСИПОЛИДИОРГАНОСИЛОКСАНОВ | |
| SU189141A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМОЛЫvs--...^,,.^ | |
| SU462843A1 (ru) | Способ получени гидросодержащих циклосилоксанов | |
| SU176066A1 (ru) | Способ получения линейных полиметаллоорганосилоксанов | |
| SU540881A1 (ru) | Способ получени полиэтилсилоксановой жидкости |