SU269569A1

SU269569A1 - METHOD FOR GAS-LIQUID PREPARATIVE CHROMATOGRAPHY

Info

Publication number: SU269569A1
Application number: SU1245568A
Authority: SU
Original assignee: Д. К. Жестков, Г. Д. Гальперн , В. С. Шифман; Институт нефтехимического синтеза А. В. Топчиева ,; Специальное конструкторское бюро института нефтехимического; синтеза А. В. Топчиева
Priority date: 1968-06-06
Filing date: 1968-06-06
Publication date: 1973-08-10

Description

Изобретение отаоситс к препаративной газожидкостной храматографни.The invention otoositsa to preparative gas-liquid chromatography.

Извест1но, что при иреларативной газожи-дкостной Х1роматографии раздел емую смесь дел т |На концентрацио тные зоны в хроматографической колонке. Такое разделение на зоны может быть полным или не полным. КонцвнтрациОНные зоны регистрируют в юиде хроматографических ликов детектором, котор ,ь1Й устанавливают на выходе из колонки. В Соот1ветст1Вии с формой пиков к выходу из храматографа подключают (в1ручную или автоматически ) нробосборное устройство, в которое и собирают отдельные компоненты раздел емой смеси.It is known that in the case of an irearative gas-oxygen chromatography, the separable mixture is divided into concentration zones in the chromatographic column. Such a division into zones may be complete or not complete. The concentration zones are registered in the chromatographic faces of the detector, which is set at the outlet of the column. In accordance with the shape of the peaks, they connect (manually or automatically) a collection device to the exit of the cromatograph, into which the individual components of the mixture to be separated are collected.

Однако при таком способе /происхо1днт неполное -разделение кондентрационных зон и невозможен отбор чистых веществ.However, with this method / proceeding, incomplete separation of the concentration zones and the selection of pure substances is impossible.

По предла гаемому способу дл повышени чистоты отбираемых ф|ра1Кций образующиес концентрационные зоны поочередно раздел ют на более узкие зоны в одну или несколько стадий иутем дополнительной подачи газа-носител между секци ми хроматографпческих колонок в Момент прохождени минимума между хроматО(Графичеок и:ми пиками.According to the proposed method, to increase the purity of the selected | 1Kciums, the resulting concentration zones are alternately divided into narrower zones in one or several stages and by the additional supply of carrier gas between the sections of chromatographic columns at the moment of passage of the minimum between the chromatrophon (Graphic and microbes).

Образец раздел емой смеси ввод т s препаратн1вный газол цдкостный хроматограф с несколькими Секци ми разделите,тьных Колонок и пропускают одновременно поток газаносител , который захватывает пары раздел емой смеси и увлекает их через первую секцию хроматографнческих колонок. Здесь смесь подвергают предварительному делению . Результат делени определ ют детектором , включенным на выходе из первой секции разделительных колонок.A sample of the mixture to be separated is injected with a multiple section Gas chromatographic chromatograph with chromatographic columns, and a flow of gas carrier is simultaneously passed, which captures the pairs of the mixture being separated and carries them through the first section of the chromatographic columns. Here the mixture is subjected to preliminary division. The result of the division is determined by the detector switched on at the outlet of the first section of the separation columns.

В случае Полного разделени чистые продукты (хорощо Поделенные концентрационные зоны) пропускают с потоком газа-носнтел по остальным секци м и направчт ют в пробосборное устройство дл препаративного отбора.In the case of Complete Separation, the pure products (well divided concentration zones) are passed with a flow of nasnetel gas through the remaining sections and sent to a sampling unit for preparative sampling.

При неполном рааделенни, что обыЧНО имеет место в момент, соответствующий максимальному разрезу хроматографических пиков, подачу газа-носител В первую секцию разделительных колонок .прекращают. Порци-ю смеси, соответствАЮщую первому из упом нутых 1ников, перенос т потоком газа-носител , который подают в -газовую линию непосредствеи но за детектором (мину первую секцию колонок), во вторзю секцию хроматографических колонок. Результат делени во второй секции КОЛОНОК регистрируют детекторОМ на выходе из этих колонок. В случае полного делени (смеси чистые вещеспва, соответствующие концентрационным зонам, направл ют в пробосборное устройство, а еще не (разделенные пики Могут быть поделены на третьей секции и т. д.In case of incomplete installation, which usually takes place at the moment corresponding to the maximum section of chromatographic peaks, the flow of carrier gas to the first section of separation columns is stopped. The portion of the mixture, corresponding to the first of the abovementioned ones, is transferred by a stream of carrier gas, which is fed into the α-gas line directly behind the detector (mine the first column section), into the second section of the chromatographic columns. The result of the division in the second section of the SPEAKER is recorded by the detector at the output of these columns. In the case of complete division (mixtures of pure substances corresponding to concentration zones are sent to the sampling device, but not yet (divided peaks can be divided into the third section, etc.

При полном разделении пиков в упом нутых секци х можно дл шовьишени чистоты отбираемых франций раздвигать лики на нрактичеоки сколь угодно большое рассто ние .With the complete separation of the peaks in the aforementioned sections, it is possible to extend the faces to a practical arbitrarily large distance to sew the purity of the selected France.

Пример. Вз та смесь веществ: тридекан 1, неизвестна трудноотделима примесь 2, тетрадекан 3. Эта смесь при делении на препаративном газожидкостном хроматографе € применением известных методов делени дала хроматограмму (фиг. 1). Услови разделени : температура т0р1мостата 150° С, иото.к гели 100 мл/мин, диаметр колоики 8 мм, длина 3 м, жидка фаза - 7% иолизтиленгликольадииата , твердый носитель - сфероХрОМ .Example. A mixture of substances was taken: tridecan 1, an impurity 2, tetradecane 3, is difficult to separate. This mixture, when divided on a preparative gas-liquid chromatograph, using known methods of division, gave a chromatogram (Fig. 1). Separation conditions: temperature T0 p1 of bilobate 150 ° C, io gel of 100 ml / min, coloic diameter 8 mm, length 3 m, liquid phase - 7% ioliztilen glycoladiata, solid carrier - spheroXr.

Та же смесь при разделении ее на .препаративном хроматографе с колонками той же длины и с той же насадкой, при тех же услови х разделени , но по предлагаемому способу разделени дала хроматограмму (фиг. 2).The same mixture when separated on a preparative chromatograph with columns of the same length and with the same nozzle, under the same separation conditions, but gave the chromatogram according to the proposed separation method (Fig. 2).

Предмет изобретени Subject invention

Способ газожидкостной .препаративной хроматографии , заключающийс в том, что смесь веществ раздел ют в хроматографе с многосек1цион1ными колонками, отличающийс тем, что, с целью повышени чистоты отбира-емых фра,к1ций, образующиес концентрационные зоны поочередно раздел ют «а iбoлee узкие зоны В одну или несколько стадий путем дополнительной лодачи газа-носител между секци ми хроматографических -колоно-к в момент прохождени минимума между хроматаграфическими пика1ми.The method of gas-liquid preparative chromatography, which consists in the fact that the mixture of substances is separated in a chromatograph with multisection columns, characterized in that, in order to increase the purity of the selected fractions, the resulting concentration zones are alternately separated into "but narrower zones into one or several stages by additional supply of a carrier gas between the chromatographic sections of the column-column at the time of passing the minimum between the chromatographic peaks.