DE2520075C2 - New system of double column chromatography - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein neues System einer Mehrdimensionalen- oder Doppeisäulenchromatographie für die gaschromatographische Trennung und Bestimmung von Stoffen und insbesondere für die Spurenanalyse in wäßrigen oder anderen stark polaren Lösungen mit Hilfe von gepackten oder Glaskapillarsäulen. Sie ermöglicht <ith. schwerflüchtige Komponenten in Lösungsmitteln unabhängig von fieren Polarität zu bestimmen.The invention relates to a new system of multidimensional or double column chromatography for the gas chromatographic separation and determination of substances and in particular for trace analysis in aqueous or other strongly polar solutions with the aid of packed or glass capillary columns. It enables <ith. non-volatile components in Determine solvents regardless of polarity.
Analysenprobleme dieser Art konnten bisher nur in der Weise gelöst werden, daß die gesamte Mischung in einer Richtung durch die Säulen eluiert werden konnte. Dabei werden die eventuell interessierenden Komponenten in einer Kühlfalle gesammelt und getrennt untersucht. Im Falle wäßriger Lösungen wurde bisher davon Gebrauch gemacht, daß Wasser im Flammenionisationsdetektor (FID) nicht angezeigt wird (der FID gibt nämlich nur mit kohlenstoffhaltigen Stoffen ein Signa!>. Diese Methode hat aber die unangenehme Folge, daß oft große Mengen Wasser oder andere polare Stoffe oder gar Reagenzien (etwa von Derivatisierungen) in die Hauptsäule eines solchen Systems gelangen und deren Trennleistung und Polarität beeinträchtigen. Das gilt besonders auch für Dünnfilmkapillaren.Analysis problems of this kind could only be solved in such a way that the entire mixture could be eluted through the columns in one direction. The components that may be of interest are collected in a cold trap and examined separately. In the case of aqueous solutions, use has so far been made of the fact that water is not displayed in the flame ionization detector (FID) (the FID only gives a signal with carbon-containing substances! Substances or even reagents (e.g. from derivatizations) get into the main column of such a system and impair their separation performance and polarity, especially for thin-film capillaries.
»Ventillos« geschaltete Doppelsäulensysteme — auch für Kapillarsäulen — wie sie hierzu benutzt werden, sind bereits beschrieben (G. Schomburg und F. Weeke, Gaschromatography 1972, Applied Science Publishers, Ltd. 1973, page 285; D. Deans, Chromatographia 1(1968). 18)."Valveless" switched double column systems - also for capillary columns - as they are used for this purpose, have already been described (G. Schomburg and F. Weeke, Gaschromatography 1972, Applied Science Publishers, Ltd. 1973, page 285; D. Deans, Chromatographia 1 (1968). 18).
Solche bekannten Systeme werden benutzt, auch unter Verwendung der Technik des intermediären Ausfrierens, um schwerflüchtige oder sehr polare Probenkomponenten von leichtflüchtigen, z. B. von Lösungsmitteln, aber auch von anderen nicht interessierenden Probenkomponenten abzutrennen.Such known systems are used, also using the technique of intermediate freezing, to separate difficultly volatile or very polar sample components from highly volatile, e.g. B. of solvents, but also to be separated from other sample components that are not of interest.
Ist dazu hohe Auflösung nötig, so werden lange Analysenzeiten erforderlich, vor allem, wenn alle Komponenten, auch solche mit hoher Retention, bei konstanter Temperatur eluiert werden sollen. In manchen Fällen können solche Verbindungen mit hoher Retention gar nicht mehr in vernünftiger Zeit und bei nicht zu hohen Temperaturen aus der Säule entfernt werden.If high resolution is required for this, long analysis times are required, especially if all components, including those with high retention, are constant Temperature to be eluted. In some cases, such high retention connections can even be can no longer be removed from the column in a reasonable time and at temperatures that are not too high.
grunde, ein Verfahren zur Trennung und Bestimmung von Spurenkomponenten in Lösungen, insbesondere von unpolarcn Spurcnkoniponcnten in polaren, beispielsweise wäßrigen Lösungen zur Verfügung zu stellcn. in dem die selektive Auftrennung und Bestimmung kleiner Substanzmengen neben großengrunde, a method of separation and determination of trace components in solutions, in particular of non-polar trace components in polar, for example aqueous, solutions. in which the selective separation and determination small amounts of substance next to large ones
Matrix-Lösungsmittelmengen und/oder überschüssigen Mengen nicht interessierender Reagenzien, beispielsweise aus Dcrivatistcrungsreaktionen. in für die Routi-Matrix solvent quantities and / or excess Quantities of reagents not of interest, e.g. from derivative reactions. in for routine
IU ncanalytik angestrebien kurzen Trennzeiten und unter Reaktionsbedingungen ermöglicht wird, die einen thermischen Abbau der zu bestimmenden Probenkomponenten nicht befürchten läßt, wie er bei »Durchtreiben« dieser Komponenten durch die ganze Vorsäule unterIU ncanalytik strived for short separation times and under Reaction conditions are made possible, which do not give rise to the fear of a thermal degradation of the sample components to be determined, as is the case with "drifting through" of these components through the entire guard column
is itark erhöhten Temperaturen und/oder Trägergasströmungen mitunter beobachtet wird. Gleichzeitig sollte die Selektivität der Auftrennung der zu bestimmenden Substanzen unter Erhöhung des Signal/Rausch Verhältnisses bei der Signalerzeugung im Detektor verbessertit is sometimes observed that elevated temperatures and / or carrier gas flows are observed. At the same time should the selectivity of the separation of the substances to be determined while increasing the signal / noise ratio during signal generation in the detector is improved werden.will.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Trennung und Bestimmung von Spurenkomponenten in Lösungen, insbesondere wäßrigen Lösungen, in dem durch Abtrennung der überschüssigen LösungsmittelThis object is achieved by a method for separating and determining trace components in Solutions, especially aqueous solutions, in which by separating off the excess solvents menge eine Anreicherung der Spurenkomponenten stattfindet mit Hilfe eines Doppelsäulen ■Gaschromatographiesystems, welches eine Hauptsäule und, dieser vorgeschaltet, eine Vorsäule, in der die Richtung des Trägerstromes umkehrbar ist. aufweist, dadurch geamount an enrichment of the trace components takes place with the help of a double column ■ gas chromatography system, which has a main column and, this upstream, a guard column in which the direction of the carrier flow can be reversed. has, thereby ge kennzeichnet, daß ?ur Abtrennung der überschüssigen Lösungsmittelmenge die Lösung zwischen der Vorsäule und der Hauptsäule in die Vorsäule injiziert wird, nach Austritt des überschüssigen Lösungsmittels an dem der Hauptsäule abgewandten Ende der Vorsäule der Träindicates that? ur separation of the excess Amount of solvent the solution is injected into the guard column between the guard column and the main column Excess solvent emerges at the end of the pre-column of the Trä facing away from the main column gergasstrom in der Vorsäule umgekehrt wird und dann die an dem der Hauptsäule zugewandten Ende der Vorsäule festgehaltenen Spurenkomponenten über eine Kühlfalle in die Hauptsäule geleitet werden. Dazu wird ein Doppelsäulensyste..; eingesetzt, wobeigergasstrom is reversed in the guard column and then the trace components held at the end of the guard column facing the main column via a Cold trap are fed into the main column. A double column system is used for this purpose. used, where beliebige Schnitte aus dem Eluat der Vorsäule gewonnen werden können. Lösungsmittel oder Komponenten, die nicht von Interesse sind, können aus den verschiedenen Bereichen des Gaschromatogrammes entfernt und von der nachfolgenden Haupttrennung in weiteren Kaany sections can be obtained from the eluate of the guard column. Solvents or components, which are of no interest can be removed from the various areas of the gas chromatogram and from the subsequent main separation in further Ka pillarsäulen ausgeschlossen werden. Oft wird ein sorg fältig ausgewählter Schnitt aus dem Eluat der Vorsäule in die Hauptsäule überführt. Dieser Schnitt kann z. B. Komponenten enthalten, deren Retentionsparameter unter reproduzierbaren Bedingungen zur Identifiziepillars are excluded. Often there is a worry Wrinkled selected section from the eluate of the guard column transferred into the main column. This section can, for. B. Contain components whose retention parameters can be identified under reproducible conditions rung von besonderem Interesse sind.tion are of particular interest.
In der vorliegenden Patentanmeldung wird für den F^Il wäßriger Lösungen oder von Lösungen mit stark polaren anderen Lösungsmitteln eine vollständige unpolare stationäre Flüssigkeit benutzt, um kurze Reten-In the present patent application is for the F ^ Il aqueous solutions or solutions with strong polar other solvents a complete non-polar stationary liquid is used to tionen für Wasser (oder z. B. Methanol und andere hydroxylhaltige Lösungsmittel) zu erhalten. Umgekehrt hat das zur Folge, daß alle Komponenten in der Lösung, die lipophiler sind als Wasser oder Methanol (z. B. mehr Kohlenstoff enthalten), sehr stark in solchen Vorsäulenions for water (or e.g. methanol and other hydroxyl-containing solvents). Vice versa this has the consequence that all components in the solution that are more lipophilic than water or methanol (e.g. more Contain carbon), very strong in such guard columns
(z. B. Porapak) festgehalten werden. Deren Austreibung und Überführung in die Kühlfalle und dann in die Hauptsäule ist dadurch möglich, daß man die in der Vorsäule zurückgehaltenen weniger polaren, also lipophileren Verbindungen, aus dieser zurückspült, so daß(e.g. Porapak). Their expulsion and transfer to the cold trap and then to the The main column is possible in that the less polar, ie more lipophilic, compounds retained in the pre-column are backwashed out of this, so that sie in dieser Vorsäule nur einen kurzen Weg bis in die Kühlfalle zurücklegen müssen. Dazu muß nach dem Einspritzen der Lösung über einen Einspritzblock, der zwischen Vor- und Hauptsäule liegt, die Strömung in derthey only have to cover a short distance in this guard column to the cold trap. For this purpose, after the solution has been injected via an injection block, which is located between the pre-column and the main column, the flow in the
Vorsäule, und zwar mil einer Deansschaliung umgekehrt werden, wenn das Wasser die Vorsäule am anderen Ende verlassen hat.Guard column, reversed with a Deans cladding when the water has left the guard column at the other end.
Danach werden nur die für die Trennung in der zweiten Säule vorgesehenen Komponentengruppen nach der Vortrennung in der ersten Säule in die zweite Säule überführt.After that, only the component groups intended for separation in the second column are added the pre-separation in the first column is transferred to the second column.
Im Falle der Kopplung höher mit der Probensubstanz belastbarer gepackter Säulen oder z. B. auch Dickfilmkapillarsäulen mit einer hocheffizienten, aber nur gering belastbaren Kapillarsäule wird erreicht, daß in der Spurenanalyse sehr verdünnter Lösungen, bei denen große Probenvolumina dosiert werden müssen, diese zunächst in einer höher belasibaren Säule vorgetrennt werden, um die großen Mengen an Matrixlösungsmittel abzutrennen und gar nicht in die gering belastbare Kapillarsäule gelangen zu lassen und dort die Trennung der wichtiger, Spurenkomponenten oder die Qualität dieser Säule durch Zerstörung des Rims der stationären Flüssigkeit zu vermindern. Große Matrix-Lösungsmittelmengen können außerdem auch die Arbeitsweise des Detektors beeinträchtigen.In the case of coupling packed columns that are more resilient with the sample substance or z. B. also thick film capillary columns With a highly efficient, but only slightly resilient capillary column, that is achieved in trace analysis very dilute solutions in which large sample volumes have to be dosed, this first are pre-separated in a column that is more flexible, to separate the large amounts of matrix solvent and not at all into the capillary column, which can withstand low loads and there the separation of the more important trace components or the quality of these Decrease column by destroying the rim of the stationary liquid. Large amounts of matrix solvent can also affect the functioning of the detector.
Die sehr geringen Mengen der Spurenkomponenten, auf deren Trennung und empfindliche Detekticwi es ausschließlich ankommt, gelangen dann durch Rückspülung auf kürzestem Wege und damit schonend in die geringer belastbare, aber auch besser trennende Kapillarsäule. Dort muß durch Vorschalten einer Kühlfalle eine Fokussierung der aus der Vorsäule transferierten Produkte erfolgen, um nach Start der Trennung etwa mit einem Temperaturprogramm sehr gut getrennte und für den empfindlichen Spurennachweis steile Peaks mit hohem Signal/Rausch-Verhältnis bei der Signalerzeugung im Detektor zu erhalten.The very small amounts of trace components, on their separation and sensitive Detekticwi it exclusively arrives, then get through backwashing on the shortest path and thus gently into the lower resilient, but also better separating capillary column. There must be a focus by connecting a cold trap of the products transferred from the pre-column to be carried out after the start of the separation, for example with a Temperature program very well separated and steep peaks with high for sensitive trace detection To maintain the signal-to-noise ratio when generating the signal in the detector.
Das gleiche Verfahren läßt sich grundsätzlich für alle anderen schwerflüchtigen Komponenten, auch (Spurenkomponenten) in Lösungen von weniger polaren Lösungsmitteln anwenden, wenn also z. B. leichtflüchtige Lösungsmittel oder Hauptkomponenten schnell aus der Vorsäule, d^i diesmal eine beliebige Polarität haben kann, austreten und die interessierenden Komponenten wegen ihrer sehr hohen Retention (die durch Molekülgröße und Polarität bestinmt wird) ganz vorn in der Vorsäule zurückbleiben und von dort, wie im Falle der wäßrigen oder anderen polaren Lösungen, über die Kühlfalle ir die Hauptsäule gelangenThe same procedure can basically be used for everyone other non-volatile components, including (trace components) in solutions of less polar solvents apply, so if z. B. volatile solvents or main components quickly out of the Guard column, which this time have any polarity can escape and the components of interest because of their very high retention (due to molecular size and polarity is determined) stay at the very front of the guard column and from there, as in the case of the aqueous or other polar solutions, via the cold trap ir the main column
An zwei Vergleichsbeispielen für die Aufbereitung verdünnter Lösungen auf die schon bekannte und beschriebene Weise wird gezeigt, daß die von uns hier beschriebene Apparatur sowohl alle bisher üblichen Doppelsäulentechniken anzuwenden erlaubt, daß aber nur die von uns hier vorgestellte Variante auch die vorstehend beschriebenen, häufig vorkommenden schwierigen Fälle lösen kann.Using two comparative examples for the preparation of dilute solutions to the one already known and described It is shown in a way that the apparatus described by us here both all hitherto customary It is possible to use double column techniques, but only the variant presented by us here, including the one above can solve common difficult cases described.
55 Vergleichsbeispiel I 55 Comparative Example I.
Isotherme Analyse ausgesuchter Schnitte unter
Verwendung des intermediären Ausfrierens und anschließender Reinjektion (Abbildung 2)Isothermal analysis of selected sections below
Use of intermediate freezing and subsequent reinjection (Figure 2)
Isomere silylierte Zucker waren isotherm zu trennen. Die Trennung wurde kombiniert mit der Entfernung des Überschusses an Sylilierungsmittel einschließlich der Komponenten mit höherer Retention, die für die Analyse ohne Interesse waren. Das Schema der Apparatur ist aus der Abbildung errinhtlich. Die Trennung erfolgt zweistufig, in einer Vor- und in einer Haupttrennung.Isomeric silylated sugars could be separated isothermally. The separation was combined with the removal of the Excess of the silylating agent including the higher retention components necessary for analysis were without interest. The scheme of the apparatus can be seen from the illustration. The separation takes place two-stage, in a preliminary and in a main separation.
Die zu analysierende Probe wird in den Probengeber (5) eingespritzt. Die schwerer flüchtigen, der für die Analyse wichtigen Komponenten bleiben in der Vorsäule (β), während überschüssiges Silylierungsmittel und andere nicht interessierende leichtflüchtige Komponenten die Vorsäule (6) in Richtung Probengeber (7) und Auslaß (9) verlassen. Durch Schließen von (9) werden die in.der Vorsäule festgehaltenen Probenkomponenten zunächst in die Kühlfalle (11) (gekühlt mit flüssigem Stickstoff) und dann in die Haupttrennsäule (13) geleitet (Säulenschaltopcralionen ventillos!).The sample to be analyzed is injected into the autosampler (5). The less volatile, the one for analysis important components remain in the guard column (β), while excess silylating agent and others Volatile components of no interest the guard column (6) in the direction of the autosampler (7) and outlet (9) leaving. By closing (9), the sample components held in the guard column are initially into the cold trap (11) (cooled with liquid nitrogen) and then passed into the main separation column (13) (column switching topcralions valveless!).
Die Vorsäulentrennung wurde an einer gepackten Säule von 1 m Länge mit V» i. (L, gepackt mit Silikonöl SE-52 auf Chromosorb durchgeführt. Die Probenmenge betrug 1 μΐ. Haupttrennsäule (Siliconöl SF-96). 100 m Kapillare, 0,25 mm i. d.The pre-column separation was carried out on a packed column 1 m in length with V »i. (L, packed with silicone oil SE-52 carried out on Chromosorb. The sample amount was 1 μΐ. Main separation column (silicone oil SF-96). 100 m capillary, 0.25 mm id
Vergleichsbeispiel 2Comparative example 2
Spuren-Analse auf organische Stoffe in wäßriger Lösung unter Verwendung eine, itark polaren Vorsäuie Trace analysis for organic substances in aqueous solution using an itark polar precaution
Auch bei diesem Beispiel erfolgt die Einführung der Probe über den Einspritzblock (5). Die Vorsäule (6) mit hoher Polarität, in diesem Fall Carbowax 20 M (verwendbar sind auch alle Polyesterphasen) verlängert die Retention von Wasser, aber auch anderen Hydroxyverbindungen so stark, daß die interessierenden (Spuren)-Komponenten vor dem Wasser elaiert werden und das Wasser nach Überführung der früher eluierten Verbindungen in die Hauptsäule (13) leicht aus der Vorsäule zurückgespült werden kann. Das Verfahren ist in dieser Form nicht anwendbar, wenn die interessierenden Komponenten wegen ihrer geringen Flüchtigkeit trotz niedrigerer Polarität hinter dem Wasser eluiert werden.In this example, too, the sample is introduced via the injection block (5). The guard column (6) with high polarity, in this case Carbowax 20 M (all polyester phases can also be used) extends the Retention of water, but also of other hydroxy compounds so strong that the (trace) components of interest be eluted before the water and the water after the transfer of the compounds eluted earlier can easily be flushed back from the guard column into the main column (13). The procedure is in this Form not applicable if the components of interest despite their low volatility lower polarity can be eluted behind the water.
Es folgen nun zwei Beispiele, die die Wirkungsweise unserer neuen Anordnung illustrieren:Two examples now follow that illustrate how our new arrangement works:
in der völlig unpolaren Vorsäule (6), die z. B. Porapak oder Kohlenstoffmolekularsieb enthält, wird Wasser (und andere Hydroxyverbindungen; sehr schnell eluiert, während alle kohlenstoffhaltigen Verbindungen praktisch gar nicht in die Vorsäule eindringen, weil ihre Löslichkeit in diesen Phasen extrem höher als die von hydroxylhaltigen Verbindungen ist. Aus diesem Grunde wird nunmehr die Probe über den Probengeber (7) in das System eingeführt. Das Wasser wandert durch die Vorsäule (6) schneie über den Probengeber (5) zum Auslaß (4), während die anderen Probenkomponenten ganz vorn in der Säule nahe dem Probengeber (7) zurückgehalten werden. Durch ventillos, nach Deans geschaltete Strömungsumkehr in der Vorsäule werden diese Komponenten nun nacti (11) zurückgespült und in Richtung (13) (Hauptsäule) weitergeleitet zur eigentlichen Trennung und Detektion. Bei (10) befindet sich ein Leck, an dem eine Strömung von Trägergas in Richtung (7) geregelt wird, während der Probenaufgabe bei (7) und der Vortrennung in (6).in the completely non-polar guard column (6), the z. B. Porapak or carbon molecular sieve, water (and other hydroxy compounds; eluted very quickly, while all carbon-containing compounds practically do not penetrate the guard column at all because their Solubility in these phases is extremely higher than that of hydroxyl-containing compounds. For this reason the sample is now introduced into the system via the autosampler (7). The water migrates through the Pre-column (6) snows over the autosampler (5) to the outlet (4), while the other sample components go completely be retained in the front of the column near the autosampler (7). By valveless, switched to Deans If the flow reverses in the guard column, these components are now flushed back nacti (11) and in the direction of (13) (main column) forwarded to the actual separation and detection. There is a leak at (10) which a flow of carrier gas in direction (7) is regulated, during the sample application at (7) and the Pre-separation in (6).
Das Wasser kann nun nicht bei dieser Betriebsweise der Apparatur, die nur Flammenionisationsdetektoreri enthält, nachgewiesen werden. Der Zeitpunkt, wann es die Vonsäule verlassen hat, wird in einer unabhängigen Messung in einer anderen Apparatur mit Hitzdrahtdetektor bestimmt. Immer wird aber das Walser lange vor allen anderen als absolut erste Komponente aui> einerThe water cannot now be used in this operating mode of the apparatus, the only flame ionization detectors contains, must be proven. The point in time when it left the Vonsäule is independent Measurement determined in another apparatus with a hot wire detector. But the Walser will always be long before all others as an absolute first component aui> one
zo zv υ/ο zo zv υ / ο
55
Als Beispiel wird hier eine meihanolische Lösung von aromatischen Kohlenwasserstoffen analysiert. Methanol wurde gewählt, weil es fast so polar wie Wasser ist. aber doch vom FlD angezeigt wird (es enthält ein C- ·> Atom). In der Porapaksäuie wird es wegen seiner etwas geringeren Polarität etwas später als Wasser cluicrt. Trotzdem geben die in Bild I gezeigten Chromatogramme eine Vorstellung davon, wie das gleiche Experiment mit Wasser als Lösungsmittel verlaufen würde. ;»As an example, a methanolic solution of aromatic hydrocarbons is analyzed here. Methanol was chosen because it is almost as polar as water. but is indicated by the FlD (it contains a C- ·> atom). In the Porapaksäuie it is cluicrt a little later than water because of its slightly lower polarity. Even so, the chromatograms shown in Figure I give an idea of how the same experiment would go with water as the solvent. ; »
B e i s ρ i c I 2B e i s ρ i c I 2
Unabhängig von der Polarität des Lösungsmittels kann der Probengeber (7) benutzt werden, um generell r> f:\ Regardless of the polarity of the solvent, the autosampler (7) can generally be used to determine r> f: \
schwerflüchtige Verbindungen auf kürzestem Wege aus der Vorsäule zurückzuspulen in die Kühlfalle, anstalt sie bei erhöhter Temperatur durch die ganze Vorsäulc zu treiben. Die Vorsäule kann dabei auch eine beliebige Foiaricäi haben, wenn nur aus der rCeriiuriii vuci der μ Zusammensetzung der Probe sichergestellt ist. daß ein sehr großer Flüchtigkeitsunterschied zwischen Lösungsmittel und den zu analysierenden Komponenten besteht. Nur dann werden die letzteren schon am Anfang der Vorsäule festgehalten und die Rückspülung >5 führt zu erheblichen Vorteilen.To rewind hardly volatile compounds from the guard column into the cold trap by the shortest possible route, instead of driving them through the entire guard column at an elevated temperature. The guard column may in this case also any Foiaricäi have when the sample is ensured only from rCeriiuriii vůči the μ composition. that there is a very large difference in volatility between the solvent and the components to be analyzed. Only then will the latter be recorded at the beginning of the guard column and backwashing> 5 will have considerable advantages.
Eine Lösung von silylierten Steroiden in Methylenchlorid + Hexan wird z. B. bei (7) aufgegeben. Die Lösungsmittel und andere sehr flüchtigen, nicht interessierenden Komponenten werden wie sonst das Wasser jo über (5) bei (4) aus dem System herausgelassen, während die Steroide gleich am Anfang der Vorsäule, die Phasen wie OV-IOl enthält (bei unsilylierten Steroiden würde man Carbowax 20 M wählen, um deren Retention noch zu verlängern), festgehalten werden. Sie wer- ja den dann schnell und schonend nach (U) zurückgespült und in (13) getrennt, sowie bei (14) detektiert.A solution of silylated steroids in methylene chloride + hexane is z. B. abandoned at (7). The solvents and other very volatile components of no interest are used in the same way as water usually does via (5) at (4) let out of the system while the steroids are right at the beginning of the guard column that Phases like OV-IOl contains (with unsilylated steroids one would choose Carbowax 20 M in order to extend their retention even more). You will which is then washed back quickly and gently to (U) and separately in (13), as well as detected in (14).
4040
1 Trägergas1 carrier gas
2 Druckregler2 pressure regulators
3 Strömungsregler3 flow regulators
4 Auslaß für die Rückspülung4 outlet for backwashing
5 Einspritzblock für »heartcutting« und Rückspülung5 Injection block for "heartcutting" and backwashing
6 Vorsäule (gepackt)6 guard column (packed)
7 Einspritzblock für wäßrige Lösungen7 Injection block for aqueous solutions
8 Kontroll-F/D für Vortrennung8 control F / D for pre-separation
9 Auslaß für Schnitte von der Vorsäule 10 Leck für Spülgasregelung9 Outlet for sections from the guard column 10 Leak for purge gas control
12 Auslaß für Splitte (Stromleiter)12 outlet for chippings (current conductor)
13 Glaskapillarsäule;13 glass capillary column;
14 FlD für Haupttrennung.14 FlD for main separation.
6060
6565
Claims (1)
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE19752520075 DE2520075C2 (en) | 1975-05-06 | 1975-05-06 | New system of double column chromatography |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19752520075 DE2520075C2 (en) | 1975-05-06 | 1975-05-06 | New system of double column chromatography |
Publications (2)
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|---|---|
| DE2520075A1 DE2520075A1 (en) | 1976-11-18 |
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Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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Country Status (1)
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Families Citing this family (4)
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-
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
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