DE2655387C2 - Branch piece for the gas flow connection in capillary columns - Google Patents
Branch piece for the gas flow connection in capillary columnsInfo
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Description
In der DE-OS1811 860 ist ein Gasdurchflußumschalter fOr die Anwendung in der Gaschromatographie *° beschrieben, mit dem Gasströme Ober Druckanderungen an den Enden von Trennsäulen umgeschaltet werden können. Zu diesem Zweck sind an den UmschaltsteUen zwei T-förmige Abzweigungen vorgesehen, eine über die ein Druckregler einen vorbestimm- 4S ten Druck an der Umschaltstelle einstellt und die andere, die aber ein Ventil zur Atmosphäre umschaltbar ist Zur Ausführung der Umschaltung wird das Ventil in dem Abzweig zur Atmosphäre geöffnetIn DE-OS 1811 860 a gas flow switch for use in gas chromatography * ° is described, with which gas flows can be switched over pressure changes at the ends of separation columns. To this end, T-shaped branches provided on the UmschaltsteUen two, one on a pressure regulator adjusts a vorbestimm- 4S th pressure at the changeover point, and the other, but a valve to the atmosphere can be switched for performing the switching is the valve in the Branch open to the atmosphere
Auf diese Weise können z, B. Ausschnittsdosierungen M mit zwei gaschromatogriiphischen Säulen in der Weise ausgeführt werden, daß der aus der ersten Säule austretende Gasstrom nur während eines Teiles des Arbeitszyklus durch die zweite Säule geleitet wird. Diese Umschalttechnik ist besonders geeignet für Kapillanäulen, da sich im Trennweg keine Ventile befinden, die auf Grund ihrer Konstruktion ein großes Totvolumen in den Trennweg einführen.In this way, for example, cut-out dosing M with two gas chromatographic columns can be carried out in such a way that the gas flow emerging from the first column is passed through the second column only during part of the working cycle. This switching technology is particularly suitable for capillary columns, since there are no valves in the separation path which, due to their design, introduce a large dead volume into the separation path.
Voraussetzung für eine gute Trennleistung ist nämlich, daß infolge von Querschnittsveränderungen im *° Trennweg keine Toträume enstehen, in denen eine Verringerung der Geschwindigkeit der Gasströmung auftreten kann. Mit normalen T-Verzweigungen, bei denen die Enden der Kapillarsäulen in eine mit den Abzweigen versehene Bohrung eingeführt werden, läßt M sich diese Bedingung nicht erfüllen, da an der Einmandung der Enden die Geschwindigkeit der Gasströmung stark absinkt Kapillarsäulen haben einen Innendurchmesser von 0,2 bis 0,3 mm und einen Außendurchmesser von 0,8 mm. Beim Einführen des KapiUarsäulenendes in eine Bohrung entsteht eine Querschnitts-Flächenänderung für die Gasströmung von etwa 1:15. Die Gasströmung kann dabei in den Toträumen zum Stillstand, es bleiben Probenreste zurück, die von der Gasströmung nicht mehr erfaßt werden und das langsame Herausdiffundieren dieser Probenreste fahrt zu einer Verfälschung der Peaks des Gaschromatogramms (tailing).A prerequisite for good separation performance is that, as a result of changes in cross-section in the * ° separation path, there are no dead spaces in which a reduction in the speed of the gas flow can occur. With normal T-branches, in which the ends of the capillary columns are inserted into a bore provided with the branches, M cannot meet this condition, since the speed of the gas flow drops sharply at the confluence of the ends. Capillary columns have an inner diameter of 0.2 up to 0.3 mm and an outer diameter of 0.8 mm. When inserting the capillary column end into a bore, a cross-sectional area change of about 1:15 occurs for the gas flow. The gas flow can come to a standstill in the dead spaces, there are sample residues that are no longer detected by the gas flow and the slow diffusion of these sample residues leads to a falsification of the peaks of the gas chromatogram (tailing).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verzweigungsstück anzugeben, bei dem Querschnittsänderungen im Strömungsweg klein im Verhältnis zum Trennsäulenquerschnitt gehalten werden und unbeströmtc Toträume Oberhaupt vermieden sind. Gemäß der Erfindung wird dies dadurch erreicht, daß die Kapillarsäulenenden innerhalb gegen die Säulen abdichtenden Muffe bis zu einem Ringraum führen, in den auch die betreffenden Anschlüsse für die Gasdurchfiußumschaltung einmünden und daß zur Verbindung der Säulen eine Kapillare aus Edelmetall oder Glas mit enger Passung auf einem Weg von etwa 5 bis 10 nun in den Innendurchmesser der Kapillarsäulen eingeführt sind.The invention is based on the object of specifying a branching piece in which changes in cross-section in the flow path are small in relation to the Separating column cross-section are kept and not flowed c Dead spaces are generally avoided. According to the invention this is achieved in that the Capillary column ends within sealing against the columns Lead the sleeve to an annular space in which the relevant connections for the gas flow switchover are also made open and that to connect the columns with a capillary made of noble metal or glass close fit now on a way of about 5 to 10 in the inside diameter of the capillary columns are inserted.
Zur Verbindung von zwei Kapillarsäulen sind sogenannten Teflonquetschverbindungen bekannt Die zu verbindenden Kapillaren werden von beiden Seiten in die axiale Bohrung einer Verbindungsmuffe eingeführt und mittels auf die Enden der Verbindungsmuffe aufgeschraubter Gewindebüchsen festgehalten. Die Gewindebuchsen nehmen Dichtungsscheiben auf und pressen diese gegen die Außenwandung der Kapillarsäulen. Die axiale Bohrung der Verbindungsmuffe ist auf den Außendurchmesser der Kapillarsaulen abgestimmtSo-called Teflon pinch connections are known for connecting two capillary columns Capillaries to be connected are inserted from both sides into the axial bore of a connecting sleeve and held in place by means of threaded bushings screwed onto the ends of the connecting sleeve. the Threaded bushings take on sealing washers and press them against the outer wall of the capillary columns. The axial bore of the connecting sleeve is matched to the outer diameter of the capillary columns
Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.Further developments of the invention are the subject of the subclaims.
Anhand der Fig. 1 soll kurz auf die sogenannten Ausschnittsdosiening eingegangen werden, bei der das Verzweigungsstück der Erfindung verwendet wird. Der Trennweg führt von der TrSgergacjuelle über den Druckregier 24 und die Dosierstelle E zur Trennsäule A und weiter über das Verzweigungsstück mit den Abzweigungen 10 und 11 zur Trennsäule B, zum Detektor £>und zum Ausgang 22. An den Abzweig 10 ist ein Magnetventil 26 angeschlossen, dem ein Nadelventil 27 vorgeschaltet ist Parallel zum Magnetventil 26 liegt ein Drosselventil 28, um ständig eine schwache Strömung im Abzweig 10 aufrechtzuerhalten. In der Praxis reicht hierzu meist die geringe Undichtigkeit des Magnetventils 26 aus, so daß keine zusätzliche Drossel erforderlich istWith reference to Fig. 1, the so-called cut-out dosing will be discussed briefly, in which the branching piece of the invention is used. The separation path leads from the TrSgergacjuelle via the pressure regulator 24 and the metering point E to the separation column A and further via the branching piece with the branches 10 and 11 to the separation column B, to the detector £> and to the outlet 22. A solenoid valve 26 is connected to branch 10 , upstream of which a needle valve 27 is connected. In parallel with the solenoid valve 26, there is a throttle valve 28 in order to constantly maintain a weak flow in the branch 10. In practice, the slight leak in the solenoid valve 26 is usually sufficient for this purpose, so that no additional throttle is required
Mit dem Druckregler 24 wird der gewünschte Trtgergasdurchfluß eingestellt Das Magnetventil 26 ist geschlossen und der Druckregler 29 wird so eingestellt, daß eine kleine Menge Trägergas in den Trennweg eingespeist wird, die verhindert, daß in den Abzweig 11 Probe eindiffundiertThe desired Trtgergasdurchfluß is set with the pressure regulator 24. The solenoid valve 26 is closed and the pressure regulator 29 is adjusted so that a small amount of carrier gas in the separation path is fed, which prevents the branch 11 Sample diffused
Für die Ausschnittsdosierung wird das Magnetventil 26 im Abzweig 10 geöffnet Der Widerstand des Strömungsweges Ober den Abzweig 10 ist mit Hilfe des Nadelventils 27 so eingestellt, daß er etwas kleiner ist als der Strömungswiderstand der SIuIe A Infolge des vom Druckregler 29 gehaltenen Drucks am Abzweig 11 strömt das aus der Säule A austretende Trägergas mit der Probe Ober den Abzweig 10 ab. Die Trennsäule B wird jetzt ausschließlich vom Druckregler 29 mit Trägergas versorgt und ein kleiner Anteil Trägergas strömt vom Anschluß 11 zum Abzweig 10 und wird mitThe solenoid valve 26 in branch 10 is opened for the cut-out metering.The resistance of the flow path above branch 10 is adjusted with the help of needle valve 27 so that it is slightly smaller than the flow resistance of SIuIe A due to the pressure maintained by pressure regulator 29 at branch 11 the carrier gas emerging from column A with the sample via branch 10. The separating column B is now supplied with carrier gas exclusively by the pressure regulator 29 and a small proportion of the carrier gas flows from the connection 11 to the branch 10 and is with it
der Gasströmung aus der Säule A über den Abzweig 10 abgeführt Der Ausschnitt aus dem Chromatogramm wird beendet, sobald das Magnetventil 26 wieder geschlossen wird.the gas flow is discharged from column A via branch 10. The section from the chromatogram is ended as soon as the solenoid valve 26 is closed again.
In den Fig.2 und 3 werden in stark vergrößerter Darstellung (Maßstab etwa 10:1) Ausfühningsbeispiele für gemäß der Erfindung konstruierte Verzweigungsstücke angegeben. Nach Fig.2 besteht das Verzweigungsstück aus den eine Verbindungsmuffe für die Enden der Kapillarsäulen bildenden Teilen 1 und 2, die sich mittels einer Schraubverbindung 3 zusammenfügen lassen. Beide Teile sind an ihren äußeren Enden mit konisch verlaufenden Ausnehmungen zur Aufnahme von Graphitdichtungen 8, 9 versehen. Gleichartige Ausnehmungen für Graphitdichtungen 20 sind im Innern angebracht Die Anschlüsse für die GasdurchfhiBumschaltung sind mit 10 und 11 bezeichnet, in Obereinstimmung mit den entsprechenden Abzweigungen in Fig. 1. Die Enden der beiden Kapillarsäulen A und B sind mit 12 und 13 bezeichnet und in diese Enden ist die Kapillare 7 derart eingeführt, daß sie auf einem Weg von etwa 5 bis 10 nun in das Innere der Kapillarsiulen hineinragt Im Innern der aus den Teilen 1 und 2 zusammengesetzten Verbindungsmuffe ist noch ein Kapillarrohr 21 eingesetzt, das an seinen Enden mit der Kapillare 7 gasdicht verbunden, ζ. Ε verschweißt istIn FIGS. 2 and 3, exemplary embodiments for branching pieces constructed according to the invention are given in a greatly enlarged representation (scale approximately 10: 1). According to FIG. 2, the branching piece consists of parts 1 and 2 which form a connecting sleeve for the ends of the capillary columns and which can be joined together by means of a screw connection 3. Both parts are provided with conically running recesses for receiving graphite seals 8, 9 at their outer ends. Similar recesses for graphite seals 20 are made in the interior. The connections for the gas flow switchover are designated 10 and 11, in accordance with the corresponding branches in Fig. 1. The ends of the two capillary columns A and B are designated 12 and 13 and into these ends the capillary 7 is inserted in such a way that it now protrudes into the interior of the capillary columns on a path of about 5 to 10 gas-tight connected, ζ. Ε is welded
Die Kapillare 7 besteht zweckmäßig aus Edelstahl oder Glas, damit sie keinen Einfluß auf die zu analysierenden Bestandteile ausüben kann. Für die Ausführung nach Fig.2 ist Platin-Iridium besonders geeignet, da dieses Material nach dem Verschweißen mit dem Rohr 21 hart bleibt Platin würde hierbei seine Härte und Festigkeit verlieren. Für die Ausführung nach Fig.3 kann das leichter verabeitbare Platin zur Herstellung der Kapillare 7 verwendet werden, da hier keine Wärmeeinwirkung zur Verbindung der Teile notwendig ist Nach dem Zusammenfügen der Teile 1 und 2 entsteht an den Enden der Kapillarsäulen 12 und 13 ein Ringraum 15 bzw. 16, in den die Anschlüsse 10,11 für die Gasdurchflußumschaltung einmünden. Der Außendurchnusser des Ringraumes kann zusätzlich gegenüber dem Außendurchmesser der KapUlarsäulenenden 12 und 13 verringert sein (vgL F i g. 3).The capillary 7 is expediently made of stainless steel or glass so that it does not affect the too analyzing components can exercise. Platinum-iridium is special for the version according to FIG suitable, since this material remains hard after welding with the tube 21. Platinum would be its here Lose hardness and strength. For the embodiment according to Figure 3, the easier to process platinum can be used for Manufacture of the capillary 7 can be used because there is no heat to connect the parts After joining parts 1 and 2, capillary columns 12 and 12 are formed at the ends 13 an annular space 15 or 16 into which the connections 10, 11 for the gas flow switch open. Of the The outer diameter of the annular space can also be used compared to the outer diameter of the capillary column ends 12 and 13 be reduced (see Fig. 3).
Die Montage der einzelnen Teile kann in folgender Weise vorgenommen werden. Auf die Kapillare 7, aus Edelmetall oder Glas bestehend, wird das KapUlarrohr 21 aufgeschoben und an seinen Enden Mit der Kapillare 7 verschweißt Das Rohr 21 mit der Kapillare 7 wird dann nach Aufschieben der Dichtungen 20 und der entsprechenden Druckstücke 6 in das Teil 2 eingeführt und über die Schraubverbindung 3 die Teile 1 und 2 zusammengeschraubt Nach Einlegen der Graphitdichtung 8 und Einsetzen des entsprechenden Druckstückes 6 wird die Kapillarsäule 12 in das Teil 1 eingeführt und die Dichtung mit Hilfe der nicht dargestellten, in das Gewinde 4 eingreifenden Überwurfmutter festgezogen. Die gleiche Manipulation wird mit der Kapillarsäule 13 am rechten Ende des Teiles 2 unter Verwendung der Graphitdichtung 9, des entsprechenden Druckstock« und einer Oberwurfmutter vorgenommen, die in das Gewinde 5 eingreiftThe assembly of the individual parts can be done in the following way. On the capillary 7, from The capillary tube is made up of precious metal or glass 21 pushed on and welded at its ends to the capillary 7. The tube 21 with the capillary 7 is then inserted into part 2 after the seals 20 and the corresponding pressure pieces 6 have been pushed on and parts 1 and 2 are screwed together via screw connection 3 After inserting the graphite seal 8 and inserting the corresponding pressure piece 6, the capillary column 12 is introduced into the part 1 and the seal is tightened with the aid of the union nut, not shown, engaging in the thread 4. The same manipulation is carried out with the capillary column 13 at the right end of part 2 using the Graphite seal 9, of the corresponding printing block and an upper nut that is inserted into the Thread 5 engages
Im Geradeausbetrieb, & h. wenn die Kapillarsäulen A und ßhintereinandergeschaltet sind, strömt das aus dem Ende 12 der Säule A austretende Gasgemisch durch die Kapillare 7 zum Eingang 13 der Säule Δ In den Innendurchmesser der Kapillarsäulen, der z. B. 0,25 mm beträgt, ist die Kapillare 7 mit z. B. 0,22 mm Außendurchmesser und 0,14 mm Innendurchmesser eingeschoben. Die Querschnittsänderung an der Einmündung der Kapillare 7 beträgt nur etwa 1 :2 bis 1:3. Eine schwache Strömung verläuft auch in dem ringförmigen Raum zwischen der Außenwand der Kapillare 7 und der Innenwand der Kapillarsäule 12, welche über den Abzweig 10 und die Leckdrossel 28 austritt (Fig. 1). Ober den Abzweig 11 speist der Druckregler einenWhen driving straight ahead, & h. when the capillary columns A and ß are connected in series, the gas mixture emerging from the end 12 of the column A flows through the capillary 7 to the inlet 13 of the column .DELTA. B. 0.25 mm, the capillary 7 is z. B. 0.22 mm outer diameter and 0.14 mm inner diameter inserted. The change in cross section at the confluence of the capillary 7 is only about 1: 2 to 1: 3. A weak flow also runs in the annular space between the outer wall of the capillary 7 and the inner wall of the capillary column 12, which exits via the branch 10 and the leakage throttle 28 (FIG. 1). The pressure regulator feeds one via branch 11
ι5 schwachen Strom Trägergas ein, der über den ringförmigen Raum zwischen der Innenwand der Kapillare 13 und der Außenwand des Kapillarrohres 7 in die Kapillarsäule B eintritt und sich mit dem Hauptstrom aus der Säule A vermischt An keiner Stelle des Strömunsweges können sich unbestimmte Toträume bilden.ι 5 weak stream of carrier gas, which enters the capillary column B via the annular space between the inner wall of the capillary 13 and the outer wall of the capillary tube 7 and mixes with the main stream from the column A. At no point in the flow path can undefined dead spaces form.
Für die Ausschnitlsdosierung wird das Magnetventil 26 geöffnet Der Druck im Ringraum 15 bricht zusammen und der vom Druckregler 29 aufrechterhaltene Druck im Ringraum 16 kann sich über den ringförmigen Zwischenraum zwischen der Außenwand der Kapillare 7 und der Innenwand der Kapillare 13 zum anderen Ende fortpflanzen und verhindern, da£ der Gasstrom aus der Kapillarsäule 12 in die Kapillare 7 eintritt Dieser Gasstrom gelangt über den ringförmigen Zwischenraum außen an der Kapillare 7 entlang zum Ringraum 15.The solenoid valve is used for metering the cuttings 26 opened The pressure in the annular space 15 collapses and that maintained by the pressure regulator 29 Pressure in the annular space 16 can be over the annular space between the outer wall of the capillary 7 and the inner wall of the capillary 13 to the other end and prevent that Gas flow from the capillary column 12 enters the capillary 7. This gas flow passes through the annular Space on the outside along the capillary 7 to the annular space 15.
Damit der Druckabfall an der eingeführten Kapillare 7 klein ist im Verhältnis zum Druckabfall der Kapillarsäule A oder B muß die Kapillare 7 möglichst kurz gehalten werden. Dies läßt sich in besonders günstiger Weise mit dem in F i g. 3 gezeigten Verzweigungsstück erreichen, dessen Konstruktion auch im Aufbau gegenüber der Konstruktion nach F i g. 2 weiterSo that the pressure drop across the inserted capillary 7 is small in relation to the pressure drop across the capillary column A or B , the capillary 7 must be kept as short as possible. This can be done in a particularly advantageous manner with the method shown in FIG. 3 reach branch piece, the construction of which also has a construction compared to the construction according to F i g. 2 next
«ο vereinfacht ist Zur Abdichtung der Ringräume 15 und 16 gegen den mittleren Teii der Kapillare 7 wird nur noch %ine Graphitdichtung verwendet Das rechte Ende des Teiles 2 wirkt dabei als Druckstück für die Graphitdichtung 14. In Achsrichtung des Abzweiges U«Ο is simplified To seal the annular spaces 15 and 16 against the middle part of the capillary 7 only a graphite seal is used. The right end of part 2 acts as a pressure piece for graphite seal 14. In the axial direction of branch U
ο führt ein zusätzlicher Abzweig 17 zum Ringraum 16. Über diesen Abzweig kann unter Zwischenschaltung eines Ventils ein Hilfsdetektor angeschlossen werden, über den festgestellt wird, wann die Umschaltung für eine bestimmte Trennaufgabe zu erfolgen hat Dazu wird der Druck des Druckreglers 29 für kurze Zeit etwas herabgesetzt, so daß Trägergas mit Probe aus der Säule A aus dem rechten Ende der Kapillare 7 über den ringförmigen Querschnitt zwischen der Kapillare 7 und der Innenwand des Kapillarsäulenendes 13 zum Ringraum 16 und in den Abzweig 17 austreten kann. Bei der Konstruktion nach Fig.3 sind die Ringräume 15 und 16 gegenüber dem Außendurchmesser der Enden der Kapillarsäulen 12 und 13 verringert, um die Sicherheit gegen die Ausbildung unbeströmter Toträu-ο an additional branch 17 leads to the annular space 16. Via this branch an auxiliary detector can be connected with the interposition of a valve, via which it is determined when the switchover for a certain separation task has to take place. The pressure of the pressure regulator 29 is reduced slightly for a short time so that carrier gas with sample from column A can exit from the right end of capillary 7 via the annular cross-section between capillary 7 and the inner wall of capillary column end 13 to annular space 16 and into branch 17. In the construction according to Figure 3, the annular spaces 15 and 16 are reduced compared to the outer diameter of the ends of the capillary columns 12 and 13, in order to ensure security against the formation of dead spots without a flow.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8320 | Willingness to grant licences declared (paragraph 23) | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |