DE2520075A1 - Trace component sepn. from solns. using chromatography - having a first column to remove excess solvent and a main column in which sepn. occurs - Google Patents
Trace component sepn. from solns. using chromatography - having a first column to remove excess solvent and a main column in which sepn. occursInfo
- Publication number
- DE2520075A1 DE2520075A1 DE19752520075 DE2520075A DE2520075A1 DE 2520075 A1 DE2520075 A1 DE 2520075A1 DE 19752520075 DE19752520075 DE 19752520075 DE 2520075 A DE2520075 A DE 2520075A DE 2520075 A1 DE2520075 A1 DE 2520075A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- column
- sepn
- components
- solns
- main
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002904 solvent Substances 0.000 title claims abstract description 11
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 title abstract 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- 238000004440 column chromatography Methods 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 18
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 7
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 2
- 239000000306 component Substances 0.000 description 25
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 8
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 3
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 3
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 3
- 150000003431 steroids Chemical class 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004781 Polar Guard Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 2
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 2
- 238000004454 trace mineral analysis Methods 0.000 description 2
- 235000016496 Panda oleosa Nutrition 0.000 description 1
- 240000000220 Panda oleosa Species 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000011001 backwashing Methods 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 description 1
- -1 contain more carbon) Chemical compound 0.000 description 1
- 238000001212 derivatisation Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 150000002634 lipophilic molecules Chemical class 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 1
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
- 150000003738 xylenes Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/38—Flow patterns
- G01N30/46—Flow patterns using more than one column
- G01N30/461—Flow patterns using more than one column with serial coupling of separation columns
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/38—Flow patterns
- G01N30/40—Flow patterns using back flushing
Abstract
Description
Neues System einer Doppelsäulenchromatographie Die Erfindung bezieht sich auf ein neues System einer Mehrdimensionalen-oder Doppelsäulenchromatographie für die gaschromatographische Trennung und Bestimmung von Stoffen und insbesondere für die Spurenanalyse in wässrigen oder anderen stark polaren Lösungen mit Hilfe von gepackten oder Glaskapiliarsäu3en. Sie ermöglicht auch, schwerfldchtige Komponenten in Lösungsmitteln unabhängig von deren Polarität zu bestimmen.New System of Double Column Chromatography The invention relates to on a new system of multi-dimensional or double column chromatography for the gas chromatographic separation and determination of substances and in particular for trace analysis in aqueous or other strongly polar solutions with the help of packed or glass capillary columns. It also enables volatile components to be determined in solvents regardless of their polarity.
Analysenprobleme dieser Art konnten bisher nur in der Weise gelöst werden, daß die gesamte Mischung in einer Richtung durch die Säulen eluiert werden konnte. Dabei werden die eventuell interessierenden Komponenten in einer Kühlfalle gesammelt und getrennt untersucht. Im Falle wässriger Lösungen wurde bisher davon Gebrauch gemacht, daß Wasser im Flammenionisations detektor (FID) nicht angezeigt wird (der FID gibt nämlich nur mit kohlenstoffhaltigen Stoffen ein Signal). Diese Methode hat aber die unangenehme Folge, daß oft grob Mengen Wasser oder andere polare Stoffe oder gar Reagenzien (etwa von Derivatisierungen) in die Hauptsäule eines solchen Systems gelangen und deren Trennleistung und Polarität beeinträchtigen. Das gilt besonders auch ftD Dünnfilmkapillaren. Analysis problems of this kind could only be solved in this way so far will allow all of the mixture to elute through the columns in one direction could. The components that may be of interest are placed in a cold trap collected and examined separately. In the case of aqueous solutions, this has been the case so far Made use of the fact that water in the flame ionization detector (FID) is not displayed (the FID only gives a signal with substances containing carbon). These However, the method has the unpleasant consequence that often large amounts of water or other polar Substances or even reagents (e.g. from derivatizations) in the main column of a such a system and affect their separation efficiency and polarity. This also applies in particular to ftD thin-film capillaries.
"Ventillos" geschaltete Doppelsäulensysteme -auch fflr Kapillarsäulen - wie sie hierzu benutzt werden5 sind bereits beschrieben (G. Schonbiiiurg und F. Weeke, Gaschromatography 1972, Appliad Science Publisherse Ltd 1973, page 285; D. Deans, Chromatographia 1 (1968), 18). Solche bekannten Systeme werden benutzt, auch unter Verwendung der Technik des intermediären Ausfrierenss um schwerflüchtige oder sehr polare Probenkowponenten von leichtflüchtigen, z.B. von Lösungsmittela, aber auch von anderen nicht interessierenden Probenkomponenten abzutrennen. "Valveless" switched double column systems - also for capillary columns - how they are used for this purpose5 have already been described (G. Schonbiiiurg and F. Weeke, Gaschromatography 1972, Appliad Science Publisherse Ltd 1973, page 285; D. Deans, Chromatographia 1 (1968), 18). Such known systems are is used, also using the technique of intermediate freezing to avoid volatility or very polar sample components of highly volatile, e.g. from solvents, but also to be separated from other sample components that are not of interest.
Ist dazu hohe Auflösung nötig, so werden lange Analysenzeiten erforderlich, vor allem, wenn alle Koni ponenten, auch solche mit hoher Retention, bei konstanter Temperatur eluiert werden sollen. In manchen Fallen können solche Verbindungen mit hoher Retention gar nicht mehr in verntinftiger Zeit und bei nicht zu hohen Temperaturen aus der Säule entfernt werden. Dazu setzen wir ein Doppelsäulensystem ein, wobei beliebige Schnitte aus dem Eluat der Vorsäule gewonnen werden können. Lösungsmittel oder Komponenten, die nicht von Interesse sind, können aus den verschiedenen Bereichen des Gaschromatogrammes entfernt und von der nachfolgenden Haupttrennung in weiteren Kapillarsäulen ausgeschlossen werden. Oft wird ein sorgfältig ausgewählter Schnitt aus dem Eluat der Vorsäule in die Hauptsäule überfuhrt. Dieser Schniftt kana z.B. Komponenten enthalten, deren Retentionaparau meter unter reproduzierbaren Bedingungen zur Identifizierung von besonderem Interesse sind. If high resolution is required for this, long analysis times are required, especially when all components, including those with high retention, are kept constant Temperature should be eluted. In some cases, such connections can be made with high retention no longer in a reasonable time and at temperatures that are not too high removed from the column. For this we use a double column system, whereby any sections can be obtained from the eluate of the guard column. solvent or components that are of no interest can be from different areas of the gas chromatogram and from the subsequent main separation in further Capillary columns are excluded. Often a carefully chosen cut is made transferred from the eluate of the guard column into the main column. This Schniftt kana e.g. Contain components whose retention parameters are reproducible under reproducible conditions are of particular interest for identification.
In der vorliegenden Patentanmeldung wird für den Fall wässriger Lösungen oder von Lösungen mit stark polaren anderen Lösungsmitteln eine vollständige unpolare stationäre Flüssigkeit benutzt, um kurze Retentionen für Wasser (oder z.B. Methanol und andere hydroxrlhaltige Lösungsmittel) zu erhalten. Umgekehrt hat das zur Folge, daß alle Komponenten ill der Lösung, die lipophiler sind als Wasser oder Methanol (z.B. mehr Kohlenstoff enthalten), sehr stark in solchen Vorsäulen (z.B. Porapak) festgehalten werden. Deren Austreibung und Ueberführung in die Kühlfalle und dann in die Hauptsäule ist nur mit stark erhöhten Temperaturen oder Trägergasströmungen möglich, wenn diese Komponenten noch durch die ganze Vorsäule wandern müssen. Manchmal können die dort festgehaltenen Komponenten gar nicht mehr- ohne thermische Zersetzung aus der Vorsäule entfernt werden. Spült man die in der Vorsäule zurtickgehaltenen weniger polaren, also lipophileren Verbindungen aus dieser zurtck, so müssen sie in dieser Vorsäule nur einen kurzen Weg zurücklegen bis in die Kühlfalle. Dazu muß nach dem Einspritzen der Lösung über einen Einspritzblock, der zwischen Vor- und Hauptsäule liegt, die Strömung in der Vorsäule, und zwar mit einer Deansschaltung umgekehrt werden, wenn das Wasser die Vorsäule am anderen Ende verlassen hat. In the present patent application, for the case of aqueous solutions or from solutions with strongly polar other solvents a completely non-polar one stationary liquid used for short retention periods for water (or e.g. methanol and other hydroxyl-containing solvents). Conversely, this has the consequence that all components in the solution that are more lipophilic than water or methanol (e.g. contain more carbon), very strongly held in such guard columns (e.g. Porapak) will. Their expulsion and transfer into the cold trap and then into the main column is only possible with greatly increased temperatures or carrier gas flows if these Components still have to migrate through the entire guard column. Sometimes they can there captured components no longer at all - without thermal decomposition from the guard column removed. If you rinse the less polar, So more lipophilic compounds are returned from this, so they have to be in this pre-column only cover a short distance to the cold trap. This must be done after the injection the solution via an injection block, which is located between the pre-column and the main column Flow in the guard column can be reversed with a Deans circuit if the water has left the guard column at the other end.
Das gleiche Verfahren läßt sich grundsätzlich für alle anderen schwerflftchtigen Komponenten, auch (Spuren -komponenten) in Lösungen von weniger polaren Lösungsmitteln anwenden, wenn also z.B. leichtflüchtige Losungsmittel oder Hauptkomponenten schnell aus der Vorsäule, die diesmal eine beliebige Polarität haben kann, austreten und die interessierenden Komponenten wegen ihrer sehr hohen Retention (die durch MolekElgröße und Polarität bestimmt wird) ganz vorn in der Vorsätle zurückbleiben und von dort, wie im Falle der wässrigen oder anderen polaren Lösungen, über die Kühlfalle in die Hauptsäule gelangen. In principle, the same procedure can be used for all others Components, also (trace components) in solutions of less polar solvents use, e.g. if volatile solvents or main components quickly from the guard column, which this time can have any polarity, and the components of interest because of their very high retention (determined by molecular size and polarity is determined) stay at the very front in the front and from there, as in the case of aqueous or other polar solutions, via the cold trap in get to the main pillar.
An zwei Vergleichsbeispielen für die Aufbereitung verdünnter Lösungen auf die schon bekannte und beschriebene Weise wird gezeigt, daß die von uns hier beschriebene Apparatur sowohl alle bisher üblichen Doppelsäulentechniken anzuwenden erlaubt, daß aber nur die von uns hier vorgestellte Variante auch die vorstehend beschrie benen, häufig vorkommenden schwierigen Fälle lösen kann. Using two comparative examples for the preparation of dilute solutions in the already known and described way it is shown that those of us here described apparatus both to use all previously customary double column techniques allowed, but only the variant presented by us here also the above can solve frequently occurring difficult cases.
Vergleichsbeispiel 1: Isotherme Analyse ausgesuchter Schnitte unter Verwendung des intermediären Ausfrierens und anschließender Reinjektion (Abbildung 2) Isomere silylierte Zucker waren isotherm zu trennen.Comparative Example 1: Isothermal analysis of selected sections below Use of intermediate freezing and subsequent reinjection (Figure 2) Isomeric silylated sugars could be separated isothermally.
Die Trennung wurde kombiniert mit der Entfernung des Ueberschusses an Silylierungsmittel einschlieRlich der Komponenten mit höherer Retenetion, die für die Analyse ohne Interesse waren. Das Sca der Apparatur ist aus der Abbildung ersichtlich. Die Trennung erfolgt zweistufig1 in einer Vor- und in einer Haupttrennung. Die zu snaly sierende Probe wird in den Probengeber (5) eingeapritz Die schwerer flüchtigen, der für die Analyse wichtigen Komponenten bleiben in der Vorsäule (6), während überschüssiges Silylierungsmittel und andere nicht internes sierende leichtflüchtige Komponenten die Vorsäule (6) in Richtung Probengeber (7) und Auslaß (9) verlassen.The separation was combined with the removal of the excess of silylating agents including the components with higher retentions, the were of no interest to the analysis. The sca of the apparatus is from the picture evident. The separation takes place in two stages1 in a preliminary and a main separation. The sample to be snalyized is injected into the autosampler (5). The heavier volatile components that are important for the analysis remain in the guard column (6), while excess silylating agent and other non-internal sizing highly volatile Components leave the guard column (6) in the direction of the autosampler (7) and outlet (9).
Durch Schließen von (9) werden die in der Vorsäule festgehaltenen Probenkomponenten zunächst in die Kühlfalle (11) (gekühlt mit flüssigem Stickstoff) und dann in die Haupttrennsäule (13) geleitet (Säulenschaltoper.tionRn ventillos!).By closing (9) the ones in the guard column are held First place the sample components in the cold trap (11) (cooled with liquid nitrogen) and then into the Main separating column (13) (column switching oper.tionRn valveless!).
Die Vorsäulentrennung wurde an einer gepackten Säule von 1 m Länge mit 1/8 i.d., gepackt mit Silikon öl SE-52 auf Chromosorb durchgeführt. Die Probenmenge betrug 1 p1, lpl, Haupttrennsäule (Siliconöl SF-96), 100 m Kapillare, 0,25 mm id.. The pre-column separation was carried out on a packed column 1 m in length carried out with 1/8 i.d., packed with silicone oil SE-52 on Chromosorb. The amount of sample was 1 p1, lpl, main separation column (silicone oil SF-96), 100 m capillary, 0.25 mm id ..
Vergleichsbeispiel 2: Spuren-Analyse auf organische Stoffe in wässriger Lösung unter Verwindung einer stark polaren Vorsäule Auch bei diesem Beispiel erfolgt die Einführung der Probe über den Einspritzblock (5). Die Vorsäule (6) mit hoher Polarität, in diesem Fall Carbowax 20 M (verwendbar sind auch alle Polyesterphasen) verlängert die Retention von Wasser, aber auch anderen Hydroxylverbindungen so stark, dap die interessierenden (Spuren) Komponenten vor dem Wasser eluiert werden und das Wasser nach Ueberführung der früher eluierten Verbindungen in die Hauptsäule (13) leicht aus der Vorsäule zurückgespült werden kann. Das Verfahren ist in dieser Form nicht anwendbar, wenn die interessierenden Komponenten wegen ihrer geringen Flüchtigkeit trotz niedrigerer Polarität hinter dem Wasser eluiert werden.Comparative Example 2: Trace analysis for organic substances in aqueous Solution with twisting of a strongly polar guard column This example also takes place the introduction of the sample via the injection block (5). The guard column (6) with high Polarity, in this case Carbowax 20 M (all polyester phases can also be used) extends the retention of water, but also other hydroxyl compounds so much, dap the (trace) components of interest are eluted before the water and the water after transferring the compounds eluted earlier into the main column (13) can easily be backwashed out of the guard column. The procedure is in this Form not applicable if the components of interest because of their small size Volatility can be eluted behind the water despite lower polarity.
Es folgen nun zwei Beispiele, die die Wirkungsweise unserer neuen Anordnung illustrieren: Beispiel 1: In der völlig unpolaren Vorsäule (6), die z.B. Here are two examples that show how our new Illustrate the arrangement: Example 1: In the completely non-polar guard column (6), e.g.
Porapak oder Kohlenstoffmolekularsieb enthält, wird Wasser (und andere ffi roxylverbindungen) sehr schnell eluiert, während alle kohlenstoffhaltigen Verbindungen praktisch gar nicht in die Vorsäule eindringen, weil ihre Löslichkeit in diesen Phasen extrem höher als die von hydroxylhaltigen Verbindungen ist. Aus diesem Grunde wird nunmehr die Probe über den Probengeber (7) in das System eingeführt. Das Wasser wandert durch die Vorsäule (6) schnell über den Probengeber (5) zum Auslaß (4), während die anderen Probenkomponenten ganz vorn in der Säule nahe dem Probengeber (7) zurückgehalten werden. Durch ventillos, nach Deans geschaltet te Strömungsumkehr in der Vorsäule werden diese Kompoz nenten nun nach (11) zurückgespült und in Richtung ( (Hauptsäule) weitergeleitet zur eigentlichen Trennung und Detektion. Bei (10) befindet sich ein Leck, an dem eine Strömung von Trägergas in Richtung (7) geregelt wird, während der Probenaufgabe bei (7) und der Vortren nung in (6).Containing Porapak or carbon molecular sieve will water (and others ffi roxylverbindungen) eluted very quickly, while all carbon-containing compounds practically not penetrate the guard column at all, because their solubility in them Phases is extremely higher than that of hydroxyl-containing compounds. For this reason the sample is now introduced into the system via the autosampler (7). The water moves quickly through the guard column (6) via the autosampler (5) to the outlet (4), while the other sample components are at the very front of the column near the autosampler (7) be withheld. By valve-less flow reversal switched to Deans in the guard column, these compo nents are now flushed back to (11) and in the direction ((Main column) forwarded to the actual separation and detection. At (10) there is a leak at which a flow of carrier gas is regulated in direction (7) during the sample application at (7) and the Vorren voltage in (6).
Das Wasser kann nun nicht bei dieser 3etriebsweise der Apparatur, die nur Flammenionisationsdetektoren enthält, nachgewiesen werden. Der Zeitpunkt, wann es die Vorsäule verlassen hat, wird in einer unabhängigen Messung in einer anderen Apparatur mit Hitzdrahtdetektor bestimmt. Immer wird aber das Wasser lange vor allen anderen als absolut erste Komponente aus einer Porapaksäule eluiert. The water cannot now with this operating mode of the apparatus, which only contains flame ionization detectors can be detected. Point of time, when it has left the guard column is included in an independent measurement determined in another apparatus with a hot wire detector. But the water will always be eluted from a Porapak column as the absolute first component long before all others.
Als Beispiel wird hier eine methanolische Lösung von aromatischen Kohlenwasserstoffen analysiert. Methanol wurde gewählt, weil es fast so polar wie Wasser ist, aber doch vom FID angezeigt wird (es enthält ein C-Atom)+ In der Porapaksäule wird es wegen seiner etwas geringeren Polarität etwas später als Wasser eluiert. Trotzdem geben die in Bild 1 gezeigten Cbromatogramme eine Vorstellung davon, wie das gleiche Experiment mit Wasser als Lösungsmittel verlaufen würde. A methanolic solution of aromatic hydrocarbons is analyzed here as an example. Methanol was chosen because it is almost as polar as water, but is indicated by the FID (it contains a carbon atom) + In the Porapak column, it is eluted a little later than water because of its slightly lower polarity. Nevertheless, the chromatograms shown in Figure 1 give an idea of how the same experiment would go with water as the solvent.
Bild 1: Trennung einer 5 %igen Lösung von zwei Xylolen in Methanol. (A) Originalprobe, (3) Methanol wurde entfernt bis auf einen kleinen Rest von etwa 1 ffi durch Vortrennung in die Vorsäule (1 m lang). Hauptsäule 50 m Silikonöl OV-101, Glaskapillare 0,25 mm id., 1100 C.Fig. 1: Separation of a 5% solution of two xylenes in methanol. (A) Original sample, (3) Methanol was removed except for a small residue of about 1 ffi by pre-separation in the guard column (1 m long). Main column 50 m silicone oil OV-101, Glass capillary 0.25 mm id., 1100 C.
Beispiel 2: Unabhängig von der Polarität des Lösungsmittels kann der Probengeber (7) benutzt werden, um generell schwerflüchtige Verbindungen auf kurzestem Wege aus der Vorsäule zurückzuspülen in die Kühlfalle, anstatt sie bei erhöhter Temperatur durch die ganze Vorsäule zu treiben. Die Vorsäule kann dabei auch eine beliebige Polarität haben, wenn nur aus der Kenntnis von der Zusammensetzung der Probe sichergestellt ist, da ein sehr großer Flüchtigkeitsunterschied zwischen Lösung mittel und den zu analysierenden Komponenten besteht.Example 2: Regardless of the polarity of the solvent, the Sampler (7) are used to generally reduce volatile compounds for a very short time Ways from the guard column to be flushed back into the cold trap instead of being raised To drive temperature through the whole guard column. The guard column can also be a have any polarity, if only from knowing the composition of the Sample is assured because there is a very large volatility difference between solution medium and the components to be analyzed.
Nur dann werden die letzteren schon am Anfang der Vorsäule festgehalten und die Rückspülung fuhrt zu erheblichen Vorteilen.Only then will the latter be recorded at the beginning of the guard column and backwashing has significant benefits.
Eine Lösung von silylierten Steroide in Methylenchlorid + Hexan wird z.B. bei (7) aufgegeben. Die Lösung mittel und andere sehr flüchtigen, nicht interessierenden Komponenten werden wie sonst das Wasser über (5) bei (4) aus dem System herausgelassen, während die Steroide gleich am Anfang der Vorsäule, die Phasen wie OV-lOl enthält (bei unsilylierten Steroiden würde man Carbowax 20 M wählen, um deren Retention noch zu verlaagern), festgehalten werden. Sie werden dann schnell und schonend.A solution of silylated steroids in methylene chloride + hexane is given, for example, at (7). The solution medium and other very volatile, not of interest components are like otherwise the water over (5) at (4) let out of the system while the steroids are right at the beginning of the guard column that Phases such as OV-lOl contains (with unsilylated steroids one would choose Carbowax 20 M in order to shift their retention even more). You will then be quick and gentle.
nach (11) zurückgespült und in (13) getrennt, sowie bei (14) detektiert.backwashed after (11) and separated in (13), as well as detected at (14).
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19752520075 DE2520075C2 (en) | 1975-05-06 | 1975-05-06 | New system of double column chromatography |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19752520075 DE2520075C2 (en) | 1975-05-06 | 1975-05-06 | New system of double column chromatography |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2520075A1 true DE2520075A1 (en) | 1976-11-18 |
| DE2520075C2 DE2520075C2 (en) | 1985-04-04 |
Family
ID=5945859
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19752520075 Expired DE2520075C2 (en) | 1975-05-06 | 1975-05-06 | New system of double column chromatography |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2520075C2 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2373794A1 (en) * | 1976-12-07 | 1978-07-07 | Siemens Ag | BYPASS DEVICE TO ACHIEVE THE SWITCHING OF THE GAS FLOW IN CAPILLARY COLUMNS |
| EP0003617A1 (en) * | 1978-02-14 | 1979-08-22 | Siemens Aktiengesellschaft | Commutation device comprising a branching between two gas chromatographic columns |
| EP0053768A2 (en) * | 1980-12-04 | 1982-06-16 | CARLO ERBA STRUMENTAZIONE S.p.A. | Flow combining or distributing assembly for use in connecting capillaries of chromatographic analysis apparatus |
| EP0310912A1 (en) * | 1987-10-08 | 1989-04-12 | L. GIVAUDAN & CIE Société Anonyme | Device for ramification of gas currents |
-
1975
- 1975-05-06 DE DE19752520075 patent/DE2520075C2/en not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| NICHTS-ERMITTELT * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2373794A1 (en) * | 1976-12-07 | 1978-07-07 | Siemens Ag | BYPASS DEVICE TO ACHIEVE THE SWITCHING OF THE GAS FLOW IN CAPILLARY COLUMNS |
| EP0003617A1 (en) * | 1978-02-14 | 1979-08-22 | Siemens Aktiengesellschaft | Commutation device comprising a branching between two gas chromatographic columns |
| EP0053768A2 (en) * | 1980-12-04 | 1982-06-16 | CARLO ERBA STRUMENTAZIONE S.p.A. | Flow combining or distributing assembly for use in connecting capillaries of chromatographic analysis apparatus |
| EP0053768A3 (en) * | 1980-12-04 | 1982-09-15 | Carlo Erba Strumentazione S.P.A. | A connecting device for pneumatic and/or hydraulic circuits in column chromatography |
| EP0310912A1 (en) * | 1987-10-08 | 1989-04-12 | L. GIVAUDAN & CIE Société Anonyme | Device for ramification of gas currents |
| US4954150A (en) * | 1987-10-08 | 1990-09-04 | Givaudan Corporation | Device for branching gas flows |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2520075C2 (en) | 1985-04-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CH392935A (en) | Device for the separation of substance mixtures by means of gas chromatography | |
| DE102006021333B4 (en) | Improved method for the qualitative and / or quantitative determination of low concentrations of organic trace substances in aqueous systems and an analysis device for carrying out this method | |
| DE3151962A1 (en) | METHOD AND DEVICE FOR DETECTING IN THE COLUMN IN LIQUID CHROMATOGRAPHY | |
| EP2110663B1 (en) | GC-MS analysis device which can be switched between single-dimensional and two-dimensional operating modes | |
| DE3229142A1 (en) | METHOD AND DEVICE FOR ANALYZING TRACK AMOUNTS OF ANION | |
| DE3009069A1 (en) | INPUT HEAD OF A MEASURING / DETECTING SYSTEM FOR CHEMICAL AGENTS | |
| CH435801A (en) | Process for gas chromatographic separation | |
| DE102017011423A1 (en) | Method and apparatus for isotope ratio mass spectrometry | |
| DE2520075A1 (en) | Trace component sepn. from solns. using chromatography - having a first column to remove excess solvent and a main column in which sepn. occurs | |
| EP0952134B1 (en) | Process for the separation of polycyclic aromatic hydrocarbons by liquid chromatography | |
| Frierson et al. | The separation of inorganic ions by paper partition chromatography | |
| DE2044702A1 (en) | ||
| DE102006022953B3 (en) | Method for coupling a gas chromatograph with an NMR spectrometer and associated apparatus | |
| DE2024569A1 (en) | Chromatography Process and Apparatus | |
| DE2459945A1 (en) | METHOD AND DEVICE FOR GAS CHROMATOGRAPHIC ANALYSIS | |
| DE1619922A1 (en) | Method and device for concentrating and collecting a mixture sample | |
| DE2902869A1 (en) | METHOD AND DEVICE FOR ANALYSIS OF LEAKING LIQUIDS | |
| DE2802986A1 (en) | DEVICE FOR PERFORMING RADIOCHROMATOGRAPHIC ANALYSIS | |
| DE2730104A1 (en) | Analysis of substances in minute concentrations - by freezing solution for concentration in first stage and analysing rest in second stage | |
| DE3233187A1 (en) | RADIATION DETECTOR | |
| DE3729891A1 (en) | Apparatus for converting volatile materials dissolved in water into the gas phase for the purpose of analysis using a gas chromatographic method | |
| DE1063409B (en) | Separating column for devices for gas chromatography and devices in which such a separating column is used | |
| DE1773240C3 (en) | Method for the quantitative analysis of a thin-layer chromatography | |
| DE3613948C2 (en) | ||
| Karr et al. | Analysis of Aromatic Hydrocarbons from Pitch Oils by Liquid Chromatography on Gas Chromatography Analog. |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| D2 | Grant after examination | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |