SU259894A1

SU259894A1 - Способ получения лейкогена

Info

Publication number: SU259894A1
Application number: SU1226141A
Authority: SU
Original assignee: Ю. А. Островска А. И. Адамович, М. Г. Аргитти, Т. А. Нестерова, Л. Г. Полетова, Ф. Б. Найдис , Н. А. Зверева; Завод Фармакон; Всесок амЁ

Description

Известен способ получени лейкогена, заключающийс в том, что /-дистин восстанавливают металлическим оловом в сол ной кислоте в течеьше 24 час. ОбразоваБшеес хлористое олово перевод т в сернистое серово ородом и отдел ют. Получающийс при восстановлении /-цистеин конденсируют с этиловым эфиром формилфенилуксусной кислоты при рН 5-6. Выход целевого продукта 50о/о (от теории).

Предлагаемый способ отличаетс от известного тем, что восстановление ведут пииковой пылью в сол ной кислоте, а конденсапию /-цистеина с этиловым эфиром формилфенилукгусной КИСЛОТЫ провод т при рН среды 2-2,3. Вы.ход лейкогена равен 61-62% (от теории).

Предлагаемый способ упрощает лроцесс за счет исключени такой стадии, как перевод хлористого олова в сернистое и выделение последнего из реакционной массы. Присутствие хлористого цинка не мешает проведению процесса и нет необходимости .в его удалении. Кроме того, выход целевого продукта увеличиваетс .

Пример 1. Восстановление /-цистина цинком .

48 мл (57,3 г) концентрированной сол ной кислоты с уд. в. 1,19 (20,2 г в пересчете на 100%-ную). К раствору добавл ют 30 г /-цистина и размещивают его до растворени . Затем постепенно в течение 20 мин добавл ют 11.6 г цинковой пыли, температура реакционной массы при этом поднимаетс до 41°С. Реакционную taccv нагревают до 80°С и выдерживают при этой температуре в течение 5-6 час.

После выдержки массу охлаждают до 20°С и отфильтровывают избыток цинковой пыли. Осадок (1 г промывают 10 .1гл воды и промывную воду подсоедин ют к ocнoвнo тy Фильтрату. Получают 235 M.I водного раствора хлоргидрата /-цистеина (268 г с содерл анием его 13.85в/о. что составл ет 37.3 г в пересчете на lOQi. с кислотностью 3,19о/п.

Выход 90-95о/л от теории, счита на /-Т1Истин .

Пример 2. Получение лейкогена.

В трегхорлую колбу емкостью 0,25 ./7, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 59 .«л (67 г водного раствор.а хлоргидрата Лцистеина с содержанием его 13,85%, что составл ет 9,4 г в пересчете на lOOo.V с кислотностью 3,190/п. Постепенно перемешива , добавл ют 4,9 г бикарбоната натри , необходимого дл нейтради .запии избыточной сол ной кислоты и хлоргидрата /-цистеина, рН при этом достигает 2-2,3.

К раствору /-ц.истеина прибавл ют 30 мл (24 г) изопропилового спирта и И г этилового эфира формилфенилуксусной кислоты, массу нагревают до 80°С и выдерживают в течение 2 час при 80-82°С. После выдержки массу охлаледают до 60°С и выливают в 300 мл воды, хорошо размешивают оставл ют на 10-12 час при 15-20°С. Осадок отфильтровывают , промывают от хлористого цинка водой , а затем изопропиловым спиртом от нелрореагировавшего этилового эфира формилфенилуксусной кислоты. Продукт сушат и получают 11,4-11,6 г лейкогена (61-62о/о от теории, счита на /-цистин).

Предмет изобретени

Способ получени лейкогена путем восстановлени /-цистина с дальнейшей конденсацией образовавшегос /-цистеина с этиловым формилфенилуксусной кислоты в кислой среде , отличающийс тем, что, с целью упрошени процесса и увеличени выхода целевого продукта, в качестве восстановител примен ют цинковую пыль в сол ной кислоте и конденсацию ведут при рН среды 2-2,3.