SU255290A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о-КРЕЗОЛА И 2,6-КСИЛЕНОЛА - Google Patents

Description

.1

Изобретение относитс  к области основного органического синтеза.

о-Крезол находит все более плирокое потребление дл  производства  дохимикатов. На его основе получают дипитро-о-крезол, метилхлорфеноксиуксусную и метилхлорфеноксипропионовую кислоты. Широкое применение окрезол находит в производстве красителей и фенольных смол.

Известен способ получени  о-крезола алкилированием фенола метанолом, по которому смесь исходного сырь , содержащую 60 вес. % метанола, пропускают через алюмоокиспый катализатор в паровой пли жидкой фазе под давлением 30-100 атм при температуре 300- 400°С. Алкилирование фенола метанолом  вл етс  сложным многостадийным процессом.

Продукты реакции на выходе из реактора состо т из непрореагировавшего сырь , образовавшихс  о-крезола и 2,6-ксиленола и побочных продуктов (м- и  -крезола, изомеров ксиленола и высших алкилфенолов). Эта смесь в дальнейшем подвергаетс  ректификации .

Однако при осуш,ествлении данного способа необходима высока  температура, а образование значнтельных количеств побочных продуктов затрудн ет отделение алкилата и снижает выход и качество целевых продуктов.

Предлагаетс  проводить процесс при более низкой температуре (200-340°С) в присутствии анизола с рециркул цией непрореагировавшего анпзола - промежуточного продукта алкилировани . Содержание анизола в рецикле быть не ниже 10-12%.

Опыты провод т на специальной установке. Объем катализатора, загружаемого в реактор , 20 л. Шихту, состо щую из- фенола п метанола , готов т в емкости, из которой дозировочным насосом подают через подогреватели в реактор. Давление в реакторе регулируют клапаном на линии отвода из него алкилата.

Продукты реакции после реактора охлаждают и собирают в сборнике. Дл  упрощени  разделени  продуктов реакции непрореагировавший анизол выдел ют вместе с непрореагировавшим фенолом и возвращают в процесс.

Пример 1. Шихту из фенола и метанола , содержащую 19,3% метанола, пропускают через реактор при 340°С, объемной скорости 1,0 п давлении 60 атм. Количество возвращаемого на рециркул цию анизола составл ет 11,3%.

Полученный продукт на выходе пз реактора содержит, %: 11,3 анизола, 48,7 фенола, 30,4 о-крезола, 1,8% 2,6-кспленола ц 0,8 поСтепень превращени  фенола составл ет 41,0%, выход о-крезола и 2,6-ксиленола 98,4%, выход побочных продуктов 1,6%. Пример 2. Смесь фенола и метанола, содержащую 15% метанола, нропускают через реактор, заполненный активной окисью алюмини , при 325°С, объемной скорости 1,0 и давлении 30 атм. Содержание анизола в рецикле составл ет 25,3%. Полученный продукт на выходе из реактора содержит %: 25,3 анизола, 15 о-крезола , 2,2 2,6-ксиленола и 57,5 непрореагировавшего фенола. Степень превращени  . фенола составл ет 20,5%, выход о-крезола на превращенный фенол 88,5%, выход 2,6-ксиленола 11,5%. При м е р 3. Смесь фенола и метанола, содержащую 20%метанола, пронускают через реактор, заполненный активной окисью алюмини , при 250°С, объемной скорости 1,0 и атмосферном давлении. Содержание анизола в рецикле составл ет 17,4%. Продукты алкилировани  на выходе из реактора содержат, %: 17,4 анизола, 11 о-крезола и 0,8 2,6-ксиленола и 70,8 фенола. Конверси  фенола за проход составл ет 12,6%, выход о-крезола на прореагировавший фенол 94,2%, выход 2,6-ксиленола 5,8%: Предмет изобретени  1.Способ получени  о-крезола и 2,6-ксиленола алкилированием фенола метанолом при повыщенной температуре и давлении до 100 атм в присутствии окиси алюмини  с последующим выделением целевого продукта, отличающийс  тем, что, с целью повыщени  выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии анизола при температуре 200- 340°С. 2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что анизол примен ют в количестве не ниже 10 вес. %.