SU253061A1 - Способ получения производнбгх фосфазополигалоидацилов - Google Patents
Способ получения производнбгх фосфазополигалоидациловInfo
- Publication number
- SU253061A1 SU253061A1 SU1260160A SU1260160A SU253061A1 SU 253061 A1 SU253061 A1 SU 253061A1 SU 1260160 A SU1260160 A SU 1260160A SU 1260160 A SU1260160 A SU 1260160A SU 253061 A1 SU253061 A1 SU 253061A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- solvent
- phosphasopolyhaloadaciles
- obtaining
- production
- benzene
- Prior art date
Links
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 5
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 239000005457 ice water Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 3
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 2
- 125000002947 alkylene group Chemical class 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 2
- 239000012442 inert solvent Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 201000002674 obstructive nephropathy Diseases 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 238000001226 reprecipitation Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical class Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus trichloride Chemical compound ClP(Cl)Cl FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002252 acyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 201000001997 microphthalmia with limb anomalies Diseases 0.000 description 1
- -1 nitro-substituted phenyloxy group Chemical group 0.000 description 1
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PYOZTOXFQNWBIS-UHFFFAOYSA-N phenol;sodium Chemical compound [Na].OC1=CC=CC=C1 PYOZTOXFQNWBIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к области получени соединений, которые могут найти применение в качестве пестицидов или полупродуктов органического синтеза.
Способ получени производных фосфазополигалоидацилов общей формулы R(CON PR3)2,
NHCaHs; NHCHaCeHs; ШСбН4СНз;КНСбН40СНз;ОК С(СеН5)СНз
СН-СН..
сн
UMI
основан на том, что соответствующие бистрихлорфосфазополигалоидацилы общей формулы
R(CON PCl3)2,
где R имеет вышеуказаннные значени , подвергают взаимодействую с соединени ми общей формулы
HR,
где R - незамещенный или галоидзамещенный алкилен;
R - незамещенна или нитрозамещенна фенилоксигруппа,
MeR,
где R имеет выщеуказанные значени . Me - щелочной металл, в среде инертного органического растворител , например бензола, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Пример 1. А. В круглодонную колбу емкостью 0,2 л, снабженную обратным холодильником , помещают 0,06 г-моль фенола, 0,06 г-моль основани (триэтиламин или пиридин ) и 50 мл безводного инертного растворител (бензол, толуол). При посто нном перемещивании и охлаждении лед ной водой постепенно прибавл ют раствор 0,02 г-моль бистрихлорфосфазополигалоидацила. Реакционную смесь кип т т в теченне 30-40 мин и оставл ют сто ть при 20°С на 3-4 час. Выделившуюс сол нокислую соль основани отфильтровывают , а растворитель отгон ют в вакууме. В остатке - бистриароксифосфазополигалоидацил в виде густой жидкости или кристаллической массы. Кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают. Лчидкие соединени очищают многократным переосаждением из бензольного раствора петролейным эфиром. Б. В круглодонную колбу емкостью 0,2 л, снабженную, обратным холодильником, иомегцают 0,06 г моль фенол та натри , 50 мл безводного растворител . При посто нном перемешиваиии и охлаждении лед ной водой к смеси прибавл ют раствор 0,01 г-моль бистрихлорфосфазоиолигалоидацила . Реакционную смесь кип т т в течение 1 час и оставл ют сто ть на 3-4 час при 20°С. Выделившийс хлористый натрий отфильтровывают , а растворитель упаривают в вакууме . В остатке - бистриароксифосфазополигалоидацил в виде густой жидкости или кристаллической массы. Кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают. Жидкие соединени очищают многократным переосаждением из бензольного раствора петролейным эфиром. Пример 2. В круглодонную колбу емкостью 0,2 л помещают раствор 0,01 г-моль бистрихлорфосфазополигалоидацила в 30 мл безводного инертного растворител (бензол, толуол). При посто нном перемешивании и охлаждении лед ной водой к смеси постепенно прибавл ют раствор 0,12 г-моль амина в 40 мл растворител . Реакционную смесь кип т т 1 час и охлаждают до 20°С, и затем оставл ют сто ть на 6 час при комнатной температуре. Выделившийс осадок сол нокислого амина отсасывают, а растворитель отгон ют в вакууме . Остаток содержит бистриампдофосфазополигалоидацил в виде плотной кристаллической массы или густой жидкости, котора при перемешивании стекл нной палочкой с петролейным эфиром постепенно кристаллизуетс . Кристаллы отсасывают, промывают несколько раз иетролейным эфиром, сущат и перекристаллизовывают или переосаждают из бензольного раствора петролейным эфиром. Характеристика получаемых соединений приведена в таблице.
Предмет изобретени
где R - незамещенный или галоидзамещенный алкилен;
6
СбН4СНз; ЧСбН40СНз;ОК-С(СбН5)СНз
отличающийс тем, что соответствующие бистрихлорфосфазополигалоидацилы общей формулы
К(СОЫ РС1з)2
где R имеет вышеуказанные значени , подвергают взаимодействию с соединени ми общей формулы
HR,
253061
где R имеет вышеуказанные значени , в присутствии органического основани , например триэтиламина, или избытка исходного продукта, или с соединением общей формулы
MeR,
где R имеет вышеуказанные значени ; Me - щелочной металл, в среде инертного органического растворител , например бензола, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU253061A1 true SU253061A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2654738A (en) | Organic derivatives of phosphonic acids and method of preparing the same | |
SU253061A1 (ru) | Способ получения производнбгх фосфазополигалоидацилов | |
US4096182A (en) | Process for the simultaneous preparation of 2,5-dioxo-1,2-oxa-phospholanes and β-halogenpropionic acid halide | |
FI88292C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av n-(sulfonylmetyl)formamider | |
SU428599A3 (ru) | Способ получения дитиоаминоалканов | |
KR0162079B1 (ko) | 광학 활성 2-(테트라하이드로피란-2-일옥시)-1 프로판올의 제조방법 | |
SU203681A1 (ru) | СПОШЁ ПОЛУЧЕНИЯ Ф1ЕНИЛГИД1>&АЗИДОВдиАЛкиЛФОСФОРИстых кислот | |
SU193506A1 (ru) | Способ получения смешаннб1х амидов сулбфоновых и фосфористых кислот | |
SU232251A1 (ru) | Способ получения аммонийных солей эфиробензилтиофосфоновых кислот | |
SU426469A1 (ru) | Способ получени ди-( -хлорэтил)аминопирилиевых солей | |
SU212261A1 (ru) | Способ получения силалактамов | |
SU187019A1 (ru) | Способ получения производных три- или тетратиофосфорных кислот | |
SU346869A1 (ru) | ||
SU300470A1 (ru) | СОСССГЭСНАЯПдШ;Не"ТЕАа;^^:Е ПАЯ ГИ5ЛИО"ГКЛ | |
RU2070886C1 (ru) | Способ получения кислых фосфитов или фосфонитов | |
SU1696431A1 (ru) | Способ получени комплекса (-)-ментоксигерматрана с хлороформом | |
SU450794A1 (ru) | Способ получени -алканоил (ароил)- -алкан(арен)сульфонилтрихлорметан-сульфинамидинов | |
SU305654A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ФОСФОРНОЙ (ТИОФОСФОРНОЙ) или ФОСФОНОВОЙ (ТИОФОСФОНОВОЙ)кислотИзобретение относитс к способу получени эфиров кислот фосфора, в частности не описанных в литературе эфиров фосфорной (тио-фОСфорНОЙ) или фОСфОНОВОЙ ( | |
SU1705286A1 (ru) | Способ получени 3-алкилзамещенных 4-гидроксихинолин-2-онов | |
SU383373A1 (ru) | Способ получени динатриевой соли дисульфида 3,3-дипропандисульфокислоты | |
US4250110A (en) | Method of preparing metoclopramide | |
SU304256A1 (ru) | Способ получения производных циклических | |
SU242167A1 (ru) | Способ получения s-алкилалкил/арил/изотиоци- анатотиофосфонитов | |
SU360768A1 (ru) | ||
SU421696A1 (ru) | Способ получения диаллилфосфита |