SU253061A1

SU253061A1 - Способ получения производнбгх фосфазополигалоидацилов

Info

Publication number: SU253061A1
Application number: SU1260160A
Authority: SU
Original assignee: В. П. Рудавский, Н. А. Литошенко , Е. П. Бабин

Description

Изобретение относитс к области получени соединений, которые могут найти применение в качестве пестицидов или полупродуктов органического синтеза.

Способ получени производных фосфазополигалоидацилов общей формулы R(CON PR3)2,

NHCaHs; NHCHaCeHs; ШСбН4СНз;КНСбН40СНз;ОК С(СеН5)СНз

СН-СН..

сн

UMI

основан на том, что соответствующие бистрихлорфосфазополигалоидацилы общей формулы

R(CON PCl3)2,

где R имеет вышеуказаннные значени , подвергают взаимодействую с соединени ми общей формулы

HR,

где R - незамещенный или галоидзамещенный алкилен;

R - незамещенна или нитрозамещенна фенилоксигруппа,

MeR,

где R имеет выщеуказанные значени . Me - щелочной металл, в среде инертного органического растворител , например бензола, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. А. В круглодонную колбу емкостью 0,2 л, снабженную обратным холодильником , помещают 0,06 г-моль фенола, 0,06 г-моль основани (триэтиламин или пиридин ) и 50 мл безводного инертного растворител (бензол, толуол). При посто нном перемещивании и охлаждении лед ной водой постепенно прибавл ют раствор 0,02 г-моль бистрихлорфосфазополигалоидацила. Реакционную смесь кип т т в теченне 30-40 мин и оставл ют сто ть при 20°С на 3-4 час. Выделившуюс сол нокислую соль основани отфильтровывают , а растворитель отгон ют в вакууме. В остатке - бистриароксифосфазополигалоидацил в виде густой жидкости или кристаллической массы. Кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают. Лчидкие соединени очищают многократным переосаждением из бензольного раствора петролейным эфиром. Б. В круглодонную колбу емкостью 0,2 л, снабженную, обратным холодильником, иомегцают 0,06 г моль фенол та натри , 50 мл безводного растворител . При посто нном перемешиваиии и охлаждении лед ной водой к смеси прибавл ют раствор 0,01 г-моль бистрихлорфосфазоиолигалоидацила . Реакционную смесь кип т т в течение 1 час и оставл ют сто ть на 3-4 час при 20°С. Выделившийс хлористый натрий отфильтровывают , а растворитель упаривают в вакууме . В остатке - бистриароксифосфазополигалоидацил в виде густой жидкости или кристаллической массы. Кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают. Жидкие соединени очищают многократным переосаждением из бензольного раствора петролейным эфиром. Пример 2. В круглодонную колбу емкостью 0,2 л помещают раствор 0,01 г-моль бистрихлорфосфазополигалоидацила в 30 мл безводного инертного растворител (бензол, толуол). При посто нном перемешивании и охлаждении лед ной водой к смеси постепенно прибавл ют раствор 0,12 г-моль амина в 40 мл растворител . Реакционную смесь кип т т 1 час и охлаждают до 20°С, и затем оставл ют сто ть на 6 час при комнатной температуре. Выделившийс осадок сол нокислого амина отсасывают, а растворитель отгон ют в вакууме . Остаток содержит бистриампдофосфазополигалоидацил в виде плотной кристаллической массы или густой жидкости, котора при перемешивании стекл нной палочкой с петролейным эфиром постепенно кристаллизуетс . Кристаллы отсасывают, промывают несколько раз иетролейным эфиром, сущат и перекристаллизовывают или переосаждают из бензольного раствора петролейным эфиром. Характеристика получаемых соединений приведена в таблице.

Предмет изобретени

6

СбН4СНз; ЧСбН40СНз;ОК-С(СбН5)СНз

отличающийс тем, что соответствующие бистрихлорфосфазополигалоидацилы общей формулы

К(СОЫ РС1з)2

где R имеет вышеуказанные значени , подвергают взаимодействию с соединени ми общей формулы

HR,

253061

где R имеет вышеуказанные значени , в присутствии органического основани , например триэтиламина, или избытка исходного продукта, или с соединением общей формулы

MeR,

где R имеет вышеуказанные значени ; Me - щелочной металл, в среде инертного органического растворител , например бензола, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.