SU235018A1 - METHOD OF OBTAINING TIOSULPHYL ACID ARYLESTERS - Google Patents
METHOD OF OBTAINING TIOSULPHYL ACID ARYLESTERSInfo
- Publication number
- SU235018A1 SU235018A1 SU1197411A SU1197411A SU235018A1 SU 235018 A1 SU235018 A1 SU 235018A1 SU 1197411 A SU1197411 A SU 1197411A SU 1197411 A SU1197411 A SU 1197411A SU 235018 A1 SU235018 A1 SU 235018A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- tiosulphyl
- obtaining
- arylesters
- ester
- Prior art date
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 title description 4
- 150000007860 aryl ester derivatives Chemical class 0.000 title 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- -1 sulfene chlorides Chemical class 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 150000003455 sulfinic acids Chemical class 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KCMKIDORSDPITL-UHFFFAOYSA-N 2-acetamidobenzenesulfonic acid Chemical compound CC(=O)NC1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O KCMKIDORSDPITL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OUIXNJCLPWFFQO-UHFFFAOYSA-N 3-methyl-2-nitrobenzenesulfonic acid Chemical compound CC1=CC=CC(S(O)(=O)=O)=C1[N+]([O-])=O OUIXNJCLPWFFQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N Benzenesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CFFUNKAUMDAFEX-UHFFFAOYSA-N C1(=CC=CC=C1)S(=O)(OC1=C(C=CC=C1)[N+](=O)[O-])=S Chemical compound C1(=CC=CC=C1)S(=O)(OC1=C(C=CC=C1)[N+](=O)[O-])=S CFFUNKAUMDAFEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000008378 aryl ethers Chemical class 0.000 description 1
- 229940092714 benzenesulfonic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 150000004702 methyl esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 150000003450 sulfenic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
Description
Известен сиособ получени арилэфиров тиосульфокислот взаимодействием сульфинатов натри с сульфенхлоридами. При этом получают продукт низкой степени чистоты, требующий дополнительной очистки. Выход чистого продукта составл ет 50-60э/о.A method for the preparation of thiosulfonic acid aryl ethers by the interaction of sodium sulfinates with sulfene chlorides is known. You get a product of low purity, requiring additional purification. The yield of pure product is 50-60e / o.
С целью увеличени выхода целевого продукта , предложен способ, состо щий в том, что сульфиновые кислоты иодвергают взаимодействию с эфирами сульфеновых кислот при нагревании в водносииртовой среде. Выход иродукта достигает 87-96%.In order to increase the yield of the target product, a method has been proposed, consisting in that sulfinic acids and reacting with sulfenic esters when heated in a water-free environment. The yield of the product reaches 87-96%.
Пример 1. о-Нитрофениловый эфир бензолтиосульфокислоты . К раствору 0,92 г метилового эфира о-нитробензолсульфеновой кислоты в 30 мл метилового спирта добавл ют водносппртовой раствор 0,71 г бензолсульфеновой кислоты и реакционную массу нагревают на вод ной бане в течение 30 мин. После охлаждени , фильтрации и сушки получают 1,5 г (96Vo) о-н трофенилового эфира бензолтиосульфокислоты с т. пл. 84-85°С.Example 1. Benzenethiosulfonic acid o-nitrophenyl ester. To a solution of 0.92 g of methyl o-nitrobenzenesulfonic acid in 30 ml of methyl alcohol is added a water solution of 0.71 g of benzenesulfonic acid and the reaction mass is heated in a water bath for 30 minutes. After cooling, filtration and drying, 1.5 g (96Vo) of the n-benzenethiosulfonic acid trofenyl ester with m.p. 84-85 ° C.
Пайдено, э/о: С 48,65; П 3,07; S 21,58; 21,70.Paideno, e / o: C 48.65; P 3,07; S 21.58; 21.70.
CijnsNOjSa.CijnsNOjSa.
Вычислено, о/„: С 48,80; П 3,07; S 21,71.Calculated, o / „: C 48.80; P 3,07; S 21.71.
Прцмер 2. а-Аитрахинониловый эфир ацетилтиосульфаниловой кислоты. К взвеси 0,7 г метилового эфира а-антрахинонилсульфеновой кислоты в 50 мл метилового спирта добавл ют водноспиртовой раствор 0,5 г пацетиламинобензолсульф1щовой кислоты и реакционную массу нагревают прп кипенпп в течение 10 час. После охлаждени , фильтрации и сушки получают 1 г (87о/о) а-антрахиионилового эфира ацетплтиосульфаниловой Ю1СЛОТЫ, не плав щегос до 260°С.Przmer 2. a-Aitrahinonilovy ester of acetylthiosulfanilic acid. To a suspension of 0.7 g of a-anthraquinonylsulfonic acid methyl ester in 50 ml of methyl alcohol is added a water-alcohol solution of 0.5 g of acetylaminobenzenesulfonic acid and the reaction mixture is heated for 10 hours. After cooling, filtration and drying, 1 g (87 ° / o) of a-anthrahionic ester of acetylthiosulfanyl U1SLOTA, not melted to 260 ° C, is obtained.
Пайдено, /о: С 60,54; П 3,45; S 14,38; 14,48.Paideno, / o: C 60.54; P 3.45; S 14.38; 14.48.
C2on,5N05S2.C2on, 5N05S2.
Вычислено, о/„: С 60,40; П 3,46; S 14,60.Calculated, о / „: С 60.40; P 3.46; S 14.60.
Предмет изобретени Subject invention
Способ получени арилэфпров тиосульфокислот , отличающийс тем, что, с целью уве0 личени выхода целевого иродукта, сульфиновые кислоты подвергают взаимодействию с эфпрамп сульфеновых кислот при кип чении в водносп 1ртовой среде с последующпм выделением целевого иродукта известными ири5 емами.A method for producing aiosilicon thiosulphonic acids, characterized in that, in order to increase the yield of the desired product, the sulfinic acids are reacted with the effulpum of sulfenic acids by boiling in a water-soluble medium followed by isolation of the target product by known irides.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU235018A1 true SU235018A1 (en) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU235018A1 (en) | METHOD OF OBTAINING TIOSULPHYL ACID ARYLESTERS | |
| SU197574A1 (en) | Method of producing amides of o-alkyl-s-aryldithiophosphoric acid | |
| SU235043A1 (en) | ||
| EP0071500B1 (en) | Process for the preparation of 4-aminobutyramide | |
| SU311909A1 (en) | OBTAINING p-SULFOLANILKAL- (Aryl) -SULPHONES | |
| SU293795A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 2'-TRET-BUTYDIFIPHENYL-2- SULFINE ACIDS | |
| SU247287A1 (en) | METHOD OF OBTAINING a-SUBSTITUTED-b-CHLOR-u-caprolactones | |
| SU255937A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING SODIUM SALTS, 3-ACYLOXY-SULFOLAN-4-SULF-ACID | |
| SU281458A1 (en) | METHOD OF OBTAINING TIOSULPHYL ACID ALKYL ETHERS | |
| SU201399A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 0-ALKYL-5-ALKYL-5- (R-ACYLOXY) -ETHYLTRITIOPHOSPHATE | |
| SU239338A1 (en) | METHOD OF OBTAINING N-3AMElUEHHb! X ETHERS OF DITHIOCARBASIC ACIDS | |
| SU193516A1 (en) | METHOD OF OBTAINING | 3- | |
| SU242913A1 (en) | WAY OF OBTAINING 5-METHOXIBENZOFURAN-3-CARBONIC ACID | |
| SU256761A1 (en) | METHOD OF OBTAINING DIPHENYLTHIOPHOSPHONE-HYDRAZINES | |
| SU276962A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING METHYL ETHER OF 5-BROMOBETO ACID | |
| SU277770A1 (en) | METHOD OF OBTAINING SUBSTITUTED A ^ 'P-BUTENOLIDS | |
| SU166319A1 (en) | METHOD OF OBTAINING ISOPROPYLIDENGLYCERIN | |
| SU213814A1 (en) | ||
| SU202166A1 (en) | METHOD OF OBTAINING GYDROXYLAMINE | |
| SU162836A1 (en) | ||
| SU245782A1 (en) | METHOD OF OBTAINING | |
| SU251568A1 (en) | METHOD OF OBTAINING a-METHYL-a-OXY-p-NITROPROPIONIC ACID | |
| SU318222A1 (en) | ||
| SU192777A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 4-4'-DICHLORODIBUTYL ETHER | |
| SU166021A1 (en) | METHOD OF OBTAINING Arylo8b! X esters of p-aryloxyethanesulfonic acid |