SU218864A1

SU218864A1 - The method of obtaining nitrate-3-nitrobutanol-2

Info

Publication number: SU218864A1
Application number: SU1113332A
Authority: SU
Inventors: Николай Владимирович Светлаков; Иван Ефимович Мойсак; Виталий Васильевич Михеев
Original assignee: Казанский Химико-Технологический Институт Им.С.М.Кирова
Priority date: 1966-11-18
Filing date: 1966-11-18
Publication date: 1976-01-25

Description

Известен способ получени нитрата 3-«итробутанола-2 обработкой 2-бром- или A known method for producing nitrate 3- "itrobutanol-2 by treatment with 2-bromo- or

2-йоднитробутана серно-азотной кислотной смесью. 2-iodine nitroxide sulfuric acid mixture.

Однако исходные бром- йодпроизводные - труднодоступное сырье:However, the initial bromine-iodine derivatives are hard-to-reach raw materials:

С целью упрощени способа предложено получать нитрат З-нитробутанола-2 в результате обработки хлорбутана смесью кон центрированных серной и азотной кислот. In order to simplify the process, it has been proposed to prepare nitrate of 3-nitrobutanol-2 as a result of treating chlorbutane with a mixture of concentrated sulfuric and nitric acids.

П р и М е р. В трехгорлую колбу, снйбженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают серно-азотную смесь, . приготовленную смешением 9О г технической 98%-ной азотной кислоты и 1ОО г 94%-ной серной кислоты, и при температуре 18-20°С добавл ют 15 Г2-хлорбуга на . Состав при этой температуре перемешивают в течение 2 час, затем выливают в смесь воды со льдом п экстрагируют эфиром или хлороформом. Экстракт промы- BaiOT последовательно водой,. 2%-ным растi BOpoM соды, снова водой и высушивают над PRI and MER. In a three-necked flask, snibzhzhennu mechanical stirrer, reflux condenser, thermometer and addition funnel, put the sulfur-nitrogen mixture,. prepared by mixing 9O g of technical 98% nitric acid and 1OO g of 94% sulfuric acid, and 15 G2-chlorbuga are added at a temperature of 18–20 ° C. The composition at this temperature is stirred for 2 hours, then poured into a mixture of ice water and extracted with ether or chloroform. The extract is washed with BaiOT water. 2% grow BOpoM soda, again with water and dry over

безводным сульфатом натри . Растворитель отгон ют н оставшийс в колбе нитрат 3-нитробутанола-2 очищают перегонкой в вакууме.anhydrous sodium sulfate. The solvent is distilled off and the nitrate 3-nitrobutanol-2 remaining in the flask is purified by distillation in vacuo.

Выход 23 г (45% от теоретического);; т. кип. 84°С/4 мм рт. ст.; Я 1,4465 Литературные данные: т. кип. 6О°С/1,5мм рт. ст.; л 20 1,4462.iYield 23 g (45% of theoretical) ;; m.p. 84 ° C / 4 mm Hg. v .; I 1,4465 Literary data: t. Kip. 6 ° C / 1.5 mm Hg v .; l 20 1.4462.i

Найденс %: С 29,45; Н 4,8О; N 17,56Naydens%: C 29.45; H 4.8; N 17,56

Вычислено, %: С 29,26; Н 4,87;Calculated,%: C 29.26; H 4.87;

N 17.07 ;N July 17;

Нитратный азот по Лунге, %. найдено 8,13, вычислено 8,53./Nitrate nitrogen according to Lunge,%. found 8.13, calculated 8.53. /

ИК-спектр поглощени NO,j 136О, 1550 CM-i; ONO 1270, 1630см- 1,Infrared Absorption Spectrum NO, j 136 O, 1550 CM-i; ONO 1270, 1630cm- 1,

Claims

Invention formula)

.

The method of producing nitrate of 3-nitrobutanol-2 by treating halo-alkanes with a sulfur-nitric acid 3 mixture, which means that, in the process, in that case, a hydroxy alkane takes chlorine-butane 23.