SU203656A1 - METHOD OF CLEANING CHLOROMETHANES - Google Patents

METHOD OF CLEANING CHLOROMETHANES

Info

Publication number
SU203656A1
SU203656A1 SU1030471A SU1030471A SU203656A1 SU 203656 A1 SU203656 A1 SU 203656A1 SU 1030471 A SU1030471 A SU 1030471A SU 1030471 A SU1030471 A SU 1030471A SU 203656 A1 SU203656 A1 SU 203656A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
chloromethanes
cleaning
sulfuric anhydride
impurities
chloroform
Prior art date
Application number
SU1030471A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
А. Г. Никитенко Л. И. Терещук В. С. Дмитруха В. Т. Вдовиченко
Publication of SU203656A1 publication Critical patent/SU203656A1/en

Links

Description

Известен способ очистки хло.рметанов, заключающийс  в том, что технический хлорметап обрабатывают олеумом нри температуре 45-50° С.A known method of purification of chloro-rmethanes is that technical chlorometap is treated with oleum at a temperature of 45-50 ° C.

Предложенный способ отличаетс  от известного тем, что вместо олеума берут серный ангидрид и процесс ведут при комнатной температуре . Замена олеума серным ангидридом уменьшает |расход сырь , увеличивает скорость процесса в 5-6 раз, а следовательно и производительность процесса, упрощает технологию процесса (отпадает необходимость в работе перемешивающих устройств, уменьшено количество аппаратов), отсутствует загр зненна  серна  кислота, котора  не имеет сбыта и требует очистки, резко снижен коррозионный износ аппаратуры. Серный ангидрид можно нримен ть в чистом виде или разбавленный инертным газом.The proposed method differs from the known one in that instead of oleum sulfuric anhydride is taken and the process is carried out at room temperature. Replacing oleum with sulfuric anhydride reduces raw material consumption, increases the speed of the process by 5-6 times, and consequently the productivity of the process, simplifies the process technology (eliminating the need for mixing devices, reduces the number of devices), there is no contaminated sulfuric acid that is not sold and requires cleaning, sharply reduced corrosive wear of the equipment. Sulfuric anhydride can be applied neat or diluted with an inert gas.

Пример 1. Врем  контакта газовой смеси в жидкой фазе хлорметанов 20-50 мин, температура процесса 20-50°С.Example 1. The contact time of the gas mixture in the liquid phase of chloromethanes is 20-50 minutes, the process temperature is 20-50 ° C.

Количество расходуемого серного ангидрида составл ет 4-8% от веса очищаемых хлорметанов (в зависимости от количества содержащихс  в них примесей). После обработки хлорметаны содержат растворенные сульфохлорпроизводные соединени , которые удал ют водной промывкой. Затем продукт нейтрализуют 5%-ным раствором МаОП и сушат силикагелем.The amount of sulfuric anhydride to be consumed is 4-8% by weight of the purified chloromethanes (depending on the amount of impurities contained in them). After treatment, the chloromethanes contain dissolved sulfonchloride compounds, which are removed by water washing. Then the product is neutralized with a 5% solution of MaO and dried with silica gel.

Способ можно проводить как периодически,The method can be carried out periodically,

так и ненрерывно. При очистке смеси хлорметаиов выход составл ет 85-87% от исходного.and continuously. When cleaning the mixture of chloromethiases, the yield is 85-87% of the original.

Дл  очистки берут технический метановыйFor cleaning take technical methane

хлороформ, содержащий следующие примеси,chloroform containing the following impurities,

об. %:about. %:

хлористый этил0,02ethyl chloride0.02

метиленхлорид0,85methylene chloride0.85

четыреххлористый углерод1,45carbon tetrachloride1.45

1,1,-дихлорэтан0,361,1, -dichloroethane, 0.36

гранс-дихлорэтилен0,016gran dichloroethylene0,016

цис-цихлорэтилен0,012cis-cichloroethylene0,012

1,2-дихлорэтанследы1,2-dichloroethane

Хлороформ после его очистки по указанному снособу н последующей ректификации на колонке с 50 тарелок анализируют на спектрофотометре ИКС-14 и хроматографе УХ-1. Чувствительность приборов на содержание примесей . Примеси отсутствуют. Полученный хлороформ удовлетвор ет требовани м ГРСТ 1569-64 на хлороформе марки А.Chloroform after its purification according to the specified procedure and subsequent rectification on a column with 50 plates is analyzed on an IKS-14 spectrophotometer and on an UX-1 chromatograph. The sensitivity of the devices on the content of impurities. Impurities are missing. The obtained chloroform satisfies the requirements of GRST 1569-64 on chloroform grade A.

Аналогично очищают и смесь хлорметанов, полученную нри производстве метиленхлорида (после отделени  от нее хлористого метила). Пример 2. На очистку берут смесь хлорметанов состава, об. «/аThe mixture of chloromethanes obtained by the production of methylene chloride (after separation of methyl chloride from it) is also purified in a similar way. Example 2. On cleaning take a mixture of chloromethan composition, about. "/but

хлористый метил0,24methyl chloride 0,24

0,048 0,196 0,328 49,72 40,420.048 0.196 0.328 49.72 40.42

8,868.86

После очистки этой смеси серным ангидридом , нейтрализацин и последующего фракционировани  полученные метиленхлорид, хлороформ и четыреххлор.истый углерод не содержат примесей хлорпроизводных Са.After purification of this mixture with sulfuric anhydride, neutralization, and subsequent fractionation, the resulting methylene chloride, chloroform, and tetrachloride carbon do not contain impurities of chlorine derivatives Ca.

Предмет изобретени Subject invention

Claims (2)

1. Способ очистки хлорметанов путем сульфировани  примесей хлорпроизводных С2, отличающийс  тем, что, с целью интенсификации процесса и исключени  образовани  загр зненной серной кислоты, в качестве сульфирующего агента берут серный ангидрид.1. A method for purification of chloromethanes by sulfonation of impurities of chlorine derivatives of C2, characterized in that, in order to intensify the process and eliminate the formation of contaminated sulfuric acid, sulfuric anhydride is used as a sulfating agent. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что примен ют серный ангидрид, разбавленный инертным газом.2. A method according to claim 1, characterized in that sulfuric anhydride diluted with an inert gas is used.
SU1030471A METHOD OF CLEANING CHLOROMETHANES SU203656A1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU203656A1 true SU203656A1 (en)

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA3004802C (en) Method of reprocessing alkanesulfonic acid
SU203656A1 (en) METHOD OF CLEANING CHLOROMETHANES
CN110304639B (en) Purification method of sodium o-sulfonate benzaldehyde byproduct salt
US4045295A (en) Purification of sulfuric acid containing acetic acid
CN114516822A (en) Method for refining and recycling waste sulfonic acid generated by alkylbenzene sulfonation
US2704296A (en) Treatment of maleic acid liquors with chlorine
US5104491A (en) Method for purifying pentachloronitrobenzene by solid base treatment
JPS61167632A (en) Purification of allyl alcohol
RU2041189C1 (en) Method of ethyl bromide synthesis
JPH0225449A (en) Production of allyl acetate
SU194101A1 (en) METHOD OF EXTRACTION SEPARATION OF A MIXTURE,
RU2211825C2 (en) Ethyl chloride purification method
SU332115A1 (en) METHOD OF CLEANING SULPHATE SKIPIDAR
SU880452A1 (en) Method of extracting sulphur dioxides from gas mixtures
SU166658A1 (en) METHOD FOR CLEANING ISOPRENE FROM CYCLOPENTADIENE
RU2042611C1 (en) Method for concentration of sulfuric acid
JPS60202839A (en) Manufacture of dihydroxybenzophenone
SU335240A1 (en) LIBRARY
SU1168551A1 (en) Method of purifying formamide
SU247279A1 (en) METHOD OF CLEANING METILEHXJiOPH4A
SU160176A1 (en)
SU246493A1 (en) METHOD OF OBTAINING 2,7-DIBROMBENZANTRON
CN87100677A (en) A kind of process for refining of degras
SU335923A1 (en) The method of purification of ethyl chloride
SU405857A1 (en) METHOD OF CLEANING CHLORAL