SU203656A1 - METHOD OF CLEANING CHLOROMETHANES - Google Patents
METHOD OF CLEANING CHLOROMETHANESInfo
- Publication number
- SU203656A1 SU203656A1 SU1030471A SU1030471A SU203656A1 SU 203656 A1 SU203656 A1 SU 203656A1 SU 1030471 A SU1030471 A SU 1030471A SU 1030471 A SU1030471 A SU 1030471A SU 203656 A1 SU203656 A1 SU 203656A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- chloromethanes
- cleaning
- sulfuric anhydride
- impurities
- chloroform
- Prior art date
Links
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title description 5
- AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N Sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N Chloromethane Chemical class ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical class OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 4
- 125000001309 chloro group Chemical class Cl* 0.000 claims description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 claims 1
- 230000001180 sulfating Effects 0.000 claims 1
- 238000006277 sulfonation reaction Methods 0.000 claims 1
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N methylene dichloride Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229940050176 Methyl Chloride Drugs 0.000 description 2
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HJPOKQICBCJGHE-UHFFFAOYSA-J [C+4].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-] Chemical compound [C+4].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-] HJPOKQICBCJGHE-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005591 charge neutralization Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 231100000078 corrosive Toxicity 0.000 description 1
- 231100001010 corrosive Toxicity 0.000 description 1
- RYPWQHONZWFXBN-UHFFFAOYSA-N dichloromethyl(methylidene)-$l^{3}-chlorane Chemical compound ClC(Cl)Cl=C RYPWQHONZWFXBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000325 methylidene group Chemical group [H]C([H])=* 0.000 description 1
- 230000001264 neutralization Effects 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Известен способ очистки хло.рметанов, заключающийс в том, что технический хлорметап обрабатывают олеумом нри температуре 45-50° С.A known method of purification of chloro-rmethanes is that technical chlorometap is treated with oleum at a temperature of 45-50 ° C.
Предложенный способ отличаетс от известного тем, что вместо олеума берут серный ангидрид и процесс ведут при комнатной температуре . Замена олеума серным ангидридом уменьшает |расход сырь , увеличивает скорость процесса в 5-6 раз, а следовательно и производительность процесса, упрощает технологию процесса (отпадает необходимость в работе перемешивающих устройств, уменьшено количество аппаратов), отсутствует загр зненна серна кислота, котора не имеет сбыта и требует очистки, резко снижен коррозионный износ аппаратуры. Серный ангидрид можно нримен ть в чистом виде или разбавленный инертным газом.The proposed method differs from the known one in that instead of oleum sulfuric anhydride is taken and the process is carried out at room temperature. Replacing oleum with sulfuric anhydride reduces raw material consumption, increases the speed of the process by 5-6 times, and consequently the productivity of the process, simplifies the process technology (eliminating the need for mixing devices, reduces the number of devices), there is no contaminated sulfuric acid that is not sold and requires cleaning, sharply reduced corrosive wear of the equipment. Sulfuric anhydride can be applied neat or diluted with an inert gas.
Пример 1. Врем контакта газовой смеси в жидкой фазе хлорметанов 20-50 мин, температура процесса 20-50°С.Example 1. The contact time of the gas mixture in the liquid phase of chloromethanes is 20-50 minutes, the process temperature is 20-50 ° C.
Количество расходуемого серного ангидрида составл ет 4-8% от веса очищаемых хлорметанов (в зависимости от количества содержащихс в них примесей). После обработки хлорметаны содержат растворенные сульфохлорпроизводные соединени , которые удал ют водной промывкой. Затем продукт нейтрализуют 5%-ным раствором МаОП и сушат силикагелем.The amount of sulfuric anhydride to be consumed is 4-8% by weight of the purified chloromethanes (depending on the amount of impurities contained in them). After treatment, the chloromethanes contain dissolved sulfonchloride compounds, which are removed by water washing. Then the product is neutralized with a 5% solution of MaO and dried with silica gel.
Способ можно проводить как периодически,The method can be carried out periodically,
так и ненрерывно. При очистке смеси хлорметаиов выход составл ет 85-87% от исходного.and continuously. When cleaning the mixture of chloromethiases, the yield is 85-87% of the original.
Дл очистки берут технический метановыйFor cleaning take technical methane
хлороформ, содержащий следующие примеси,chloroform containing the following impurities,
об. %:about. %:
хлористый этил0,02ethyl chloride0.02
метиленхлорид0,85methylene chloride0.85
четыреххлористый углерод1,45carbon tetrachloride1.45
1,1,-дихлорэтан0,361,1, -dichloroethane, 0.36
гранс-дихлорэтилен0,016gran dichloroethylene0,016
цис-цихлорэтилен0,012cis-cichloroethylene0,012
1,2-дихлорэтанследы1,2-dichloroethane
Хлороформ после его очистки по указанному снособу н последующей ректификации на колонке с 50 тарелок анализируют на спектрофотометре ИКС-14 и хроматографе УХ-1. Чувствительность приборов на содержание примесей . Примеси отсутствуют. Полученный хлороформ удовлетвор ет требовани м ГРСТ 1569-64 на хлороформе марки А.Chloroform after its purification according to the specified procedure and subsequent rectification on a column with 50 plates is analyzed on an IKS-14 spectrophotometer and on an UX-1 chromatograph. The sensitivity of the devices on the content of impurities. Impurities are missing. The obtained chloroform satisfies the requirements of GRST 1569-64 on chloroform grade A.
Аналогично очищают и смесь хлорметанов, полученную нри производстве метиленхлорида (после отделени от нее хлористого метила). Пример 2. На очистку берут смесь хлорметанов состава, об. «/аThe mixture of chloromethanes obtained by the production of methylene chloride (after separation of methyl chloride from it) is also purified in a similar way. Example 2. On cleaning take a mixture of chloromethan composition, about. "/but
хлористый метил0,24methyl chloride 0,24
0,048 0,196 0,328 49,72 40,420.048 0.196 0.328 49.72 40.42
8,868.86
После очистки этой смеси серным ангидридом , нейтрализацин и последующего фракционировани полученные метиленхлорид, хлороформ и четыреххлор.истый углерод не содержат примесей хлорпроизводных Са.After purification of this mixture with sulfuric anhydride, neutralization, and subsequent fractionation, the resulting methylene chloride, chloroform, and tetrachloride carbon do not contain impurities of chlorine derivatives Ca.
Предмет изобретени Subject invention
Claims (2)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU203656A1 true SU203656A1 (en) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA3004802C (en) | Method of reprocessing alkanesulfonic acid | |
| SU203656A1 (en) | METHOD OF CLEANING CHLOROMETHANES | |
| CN110304639B (en) | Purification method of sodium o-sulfonate benzaldehyde byproduct salt | |
| US4045295A (en) | Purification of sulfuric acid containing acetic acid | |
| US2704296A (en) | Treatment of maleic acid liquors with chlorine | |
| US5104491A (en) | Method for purifying pentachloronitrobenzene by solid base treatment | |
| JPS61167632A (en) | Purification of allyl alcohol | |
| US4215227A (en) | Recovery of para-nitrosodium phenolate | |
| RU2041189C1 (en) | Method of ethyl bromide synthesis | |
| JPH0225449A (en) | Production of allyl acetate | |
| SU194101A1 (en) | METHOD OF EXTRACTION SEPARATION OF A MIXTURE, | |
| RU2211825C2 (en) | Ethyl chloride purification method | |
| SU332115A1 (en) | METHOD OF CLEANING SULPHATE SKIPIDAR | |
| SU880452A1 (en) | Method of extracting sulphur dioxides from gas mixtures | |
| SU166658A1 (en) | METHOD FOR CLEANING ISOPRENE FROM CYCLOPENTADIENE | |
| RU2042611C1 (en) | Method for concentration of sulfuric acid | |
| JPS60202839A (en) | Manufacture of dihydroxybenzophenone | |
| SU335240A1 (en) | LIBRARY | |
| SU1168551A1 (en) | Method of purifying formamide | |
| JP3061494B2 (en) | Process for producing glycidyl aryl sulfonates | |
| SU247279A1 (en) | METHOD OF CLEANING METILEHXJiOPH4A | |
| SU160176A1 (en) | ||
| SU246493A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 2,7-DIBROMBENZANTRON | |
| CN87100677A (en) | A kind of process for refining of degras | |
| SU335923A1 (en) | The method of purification of ethyl chloride |