SU247279A1 - METHOD OF CLEANING METILEHXJiOPH4A - Google Patents
METHOD OF CLEANING METILEHXJiOPH4AInfo
- Publication number
- SU247279A1 SU247279A1 SU1160693A SU1160693A SU247279A1 SU 247279 A1 SU247279 A1 SU 247279A1 SU 1160693 A SU1160693 A SU 1160693A SU 1160693 A SU1160693 A SU 1160693A SU 247279 A1 SU247279 A1 SU 247279A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- methylene chloride
- chlorination
- subjected
- impurities
- mixture
- Prior art date
Links
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title description 2
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N methylene dichloride Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 38
- 229940073584 methylene chloride Drugs 0.000 description 19
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 230000001590 oxidative Effects 0.000 description 3
- NPDODHDPVPPRDJ-UHFFFAOYSA-N permanganate Chemical compound [O-][Mn](=O)(=O)=O NPDODHDPVPPRDJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical compound CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N Carbon tetrachloride Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N AI2O3 Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N Chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940050176 Methyl Chloride Drugs 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 125000002573 ethenylidene group Chemical group [*]=C=C([H])[H] 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Известен способ очистки МёТиленхлориДа от окисл ющихс примесей, состо щий в гидрировании технического метиленхлорйда при температуре от -10 до 60°С под давлением 4 атм на катализаторе -Pd и Pt, нанесенных на глинозем в количестве 0,5%. Недостаток способа заключаетс в применении дорогого катализатора, недолгий срок его службы (4 мес ца), а также значительные капитальные затраты на монтаж оборудовани , работающего под давлением. Чтобы повысить качество метиленхлорйда, выдерживающего иерманганатную пробу, необходима двукратна обработка его.A known method of purification of Methylenechloride from oxidizing impurities, consisting in the hydrogenation of technical methylene chloride at a temperature of from -10 to 60 ° C under a pressure of 4 atm on a catalyst-Pd and Pt, deposited on alumina in the amount of 0.5%. The disadvantage of the method lies in the use of an expensive catalyst, its short lifetime (4 months), as well as the significant capital expenditures for the installation of pressure equipment. To improve the quality of methylene chloride, which is able to withstand an germanmanat sample, it is necessary to double it.
Предложенный способ очистки метиленхлорйда отличаетс от известного тем, что технический метиленхлорид подвергают фотохимическому хлорированию 0,1-5,0% хлора с последующей ректификацией полученной смеси . Выход метиленхлорйда до 98%, содержание примесей в нем менее . Метиленхлорид выдерживает перманганатную пробу . Это позвол ет упростить процесс очистки метиленхлорйда.The proposed method of purification of methylene chloride is different from the known fact that technical methylene chloride is subjected to photochemical chlorination with 0.1-5.0% chlorine, followed by rectification of the resulting mixture. The yield of methylene chloride is up to 98%, the impurity content in it is less. Methylene chloride withstands permanganate sample. This simplifies the cleaning process of methylene chloride.
Пример 1. Фотохимическому хлорированию подвергают продажный метиленхлорид марки А (ГОСТ № 9968-62), который не выдерживает перманганатную пробу даже в течение 1 мин. По данным хроматографического Example 1. Photochemical chlorination is subjected to commercial grade A-grade methylene chloride (GOST No. 9968-62), which does not withstand the permanganate sample even for 1 minute. According to chromatographic
анализа, на ГЖХ типа ХЛ-4 этот метиленхлорид имеет следующий состав (%):analysis, on GLC type CL-4, this methylene chloride has the following composition (%):
Винилиденхлорид0,09Vinylidene chloride0.09
транс-Дихлорэтилен0,23trans-dichloroethylene0,23
1,1-Дихлорэтан0,201,1-Dichloroethane 0.20
Хлороформ0,41Chloroform 0.41
Иеидентифицированные окисл ющиес примеси 0,07 Метиленхлорид99,0Identified oxidizing impurities 0.07 Methylene chloride 99.0
На обработку 500 мл (650 г) метиленхлорпда расходуют 21 г хлора, или 3,2 вес. % к weтиленхлориду .For processing 500 ml (650 g) of methylene chloride, 21 g of chlorine are consumed, or 3.2 wt. % wetilenchloride.
Процесс хлорировани провод т при температуре 20°С и нормальном давлении (1 атм. Врем хлорировани 20 мин.The chlorination process is carried out at a temperature of 20 ° C and a normal pressure (1 atm. Chlorination time of 20 minutes.
После хлорировани метиленхлорид нейтрализуют 5%-ным раствором NaOH, промывают водой, сушат и подвергают ректификации на колонке с флегмовым числом 5 моилностью 50 теоретических тарелок.After chlorination, the methylene chloride is neutralized with a 5% NaOH solution, washed with water, dried and subjected to a distillation on a column with a reflux number of 5, the quality of 50 theoretical plates.
Полученный метиленхлорид выдерживает иерманганатную пробу более 60 мип по данным хроматографического анализа, на хроматографе ХЛ-4 не содержит примесей. Выход очиидениого метиленхлорйда 95-97%.The obtained methylene chloride withstands an germanmanate sample of more than 60 mip according to chromatographic analysis, the chromatograph HL-4 does not contain impurities. The yield of methylene chloride is 95-97%.
Пример 2. Фотохимическому хлорированию подвергают реакционную смесь, полученную в промыщленных услови х при хлорировании метана после отгонки хлористого метила , имеющую следующий состав (%): 3 Викилнденхлорид 0,07 гракс-Дихлорэтилен 0,01 1,1-Дихлорэтан 0,03 Чг с-Дихлорэтилен 0,05 Хлороформ 23,835 Четыреххлористый углерод 4,22 Нендентифицированные окисл ющиес примеси 0,08 Метнленхлорид 71,5110 На обработку 500 мл (671 г) этой смеси расходуют 25 г хлора, или 3,72 вес. % к смеси . Услови хлорировани аналогичны примеру 1. После фракционировани получают ме-is 4 тиленхлорид с выходом 96-98% от его количества в реакционной смеси, выдерживающий перманганатную пробу более 60 мип. Анализ полученного метилеихлорида на хроматографе ХЛ-4 св идетельствует об отсутствии какихлибо нримесей. Предмет изобретени Способ очистки метиленхлорида от окисл ющихс примесей прн температуре от -10 до 40°С, отличающийс тем, что, с целью унрощени процесса, технический метиленхлорнд подвергают фотохимическому хлорированию хлором в количестве 0,1-5% с последующей ректифика-цией полученной нрн этом смеси.Example 2. Photochemical chlorination is subjected to a reaction mixture obtained under industrial conditions on methane chlorination after distillation of methyl chloride, having the following composition (%): 3 Wikilndenchloride 0.07 Grax-Dichloroethylene 0.01 1,1-Dichloroethane 0.03 Chg with - Dichlorethylene 0.05 Chloroform 23.835 Carbon tetrachloride 4.22 Undentified oxidizable impurities 0.08 Methylene chloride 71.5110 25 g of chlorine or 3.72 wt.% Are consumed to treat 500 ml (671 g) of this mixture. % of the mixture. Chlorination conditions are similar to those in Example 1. After fractionation, me-is 4 tylenchloride is obtained with a yield of 96-98% of its amount in the reaction mixture, which withstands a permanganate sample of more than 60 mip. The analysis of the obtained methylene chloride on the HL-4 chromatograph results in the absence of any impurities. The subject of the invention is a method for purification of methylene chloride from oxidizing impurities at a temperature from -10 to 40 ° C, characterized in that, in order to streamline the process, technical methylene chloride is subjected to photochemical chlorination in an amount of 0.1-5% with subsequent rectification of the resulting nrn this mixture.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU247279A1 true SU247279A1 (en) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE3700132C2 (en) | ||
| EP0763008B1 (en) | Process for the removal of iodine from carboxyl products | |
| SU247279A1 (en) | METHOD OF CLEANING METILEHXJiOPH4A | |
| DE3608043C2 (en) | ||
| US6340781B1 (en) | Purification of pentafluoroethane | |
| CA2038126A1 (en) | Method of improving the quality of crude diaminodiphenylmethanes | |
| US3029292A (en) | Phenol purification | |
| CA1173862A (en) | Process for the separation of acetylene from the reaction product of thermic 1,2-dichloroethane cracking | |
| US4482770A (en) | Removal of acetylene from products of 1,2-dichloroethane pyrolysis | |
| US4145367A (en) | Process for purifying 1,2-dichloroethane | |
| US4257850A (en) | Purification of 1,2-dichloroethane recovered in the incomplete thermal cracking to vinyl chloride | |
| US4065513A (en) | Process for removing acetylene from hydrogen chloride gas | |
| CA1109855A (en) | Production of cyclohexanone | |
| US3845148A (en) | Process for the manufacture of carbon tetrachloride | |
| JPS62242634A (en) | Manufacture of chlorine-free industrially pure cyclohexadecadiene | |
| EP0055354B1 (en) | Process for the continuous preparation of 2-alkyl-buten-1-als | |
| DE4012538A1 (en) | METHOD FOR PURIFYING UNreacted 1,2-DICHLORETHANE FROM A 1,2-DICHLORETHANE PYROLYSIS PROCESS | |
| DE4228593A1 (en) | Process for the production of vinyl chloride | |
| US2799630A (en) | Method for purifying acrylonitrile from divinylacetylene and ethynilbutadiene by means of selective hydrogenation | |
| DE69705562T2 (en) | Process for the transformation of low-boiling by-products formed during the thermal cleavage of 1,2-dichloroethane | |
| SU203656A1 (en) | METHOD OF CLEANING CHLOROMETHANES | |
| LU92969B1 (en) | Method of producing high-purity monochloroacetic acid | |
| SU151680A1 (en) | CHLORINE METHYL | |
| US7326820B2 (en) | System and method for purifying heptane | |
| WO1997009322A1 (en) | Process for the removal of organic chlorides from furan and hydrogenated furans |