SU335240A1

SU335240A1 - LIBRARY

Info

Publication number: SU335240A1
Application number: SU1346431A
Authority: SU
Original assignee: О. И. Качурин; Донецкое отделение физико органической химии Инстит физической химии Украинской ССР; асбСОЮЗнАЯ пдШИЗММ

Description

Изобретение относитс к способу получени промежуточного продукта, который находит широкое применение в органических производствах , в частности в анилинокрасочной промышленности.This invention relates to a process for the preparation of an intermediate product, which is widely used in organic production, in particular in the aniline dye industry.

Известен способ получени метансульфокислоты в виде хлорангидрида нутем алкнлировани водного раствора сульфита кали диметилсульфатом при температуре 80- 90°С с последующим испарением реакционной массы досуха, обработкой полученного при этом остатка п тихлористым фосфором и отгонки из полученной смеси метаисульфохлорида , отдел емого от хлорокиси фосфора обычным фракционированием. Выход пелевого .продукта 21-27%. Недостатками такого способа вл ютс низкий выход целевого продукта « использование вредного сырь - п тнхлористого фосфора. Иричиной низкого выхода вл етс гидролиз диметилсульфата, скорость протекани которого превышает скорость реакции алкилироваии .A known method of producing methanesulfonic acid as an acid chloride by alkaliating an aqueous solution of potassium sulfite with dimethyl sulfate at a temperature of 80-90 ° C, followed by evaporating the reaction mass to dryness, treating the residue obtained with chlorofluoride with phosphorus and discharging chlorine from the resulting mixture of melansulfonic chloride to treat the residue using chlorophosphorus and distilling chlorine from the resulting mixture of m-sulfo-chloride, to remove the chlorine chloride and using phosphorus to distill from the mixture of m-sulfo-chloride, to remove the chlorine chloride and remove phosphorus from the residue, discharging the chlorine solution to remove the chlorine oxide, discharging the chlorine and discharging the chlorine to remove the chlorine by discharging the chlorine chloride and discharging chlorine into a mixture of m-sulfonic chloride to remove the chlorine from phosphorus and distilling chlorine from the resulting mixture of m-sulphonchloride to treat the residue with phosphorus chloride. . The output of the pel. Product is 21-27%. The disadvantages of this method are the low yield of the target product "the use of harmful raw materials - p phosphorus chloride. Low yield iricinum is the hydrolysis of dimethyl sulfate, the rate of which exceeds the rate of the alkylation reaction.

С целью повышени выхода целевого продукта и упрошени технологии процесса но предлагаемому спо.собу диметилсульфат ввод т в насыш,енный раствор щелочного сульфита постепенно, в течение 20 мин. при нагревании реакционной массы до 97-99°С, полученную реакционную массу выдерживают не более 35 мин, обрабатывают концентрированной серной кислотой, подвергают разгонке вIn order to increase the yield of the target product and to simplify the process technology, but the proposed process, dimethyl sulfate is introduced into the mouse, alkaline sulfite solution gradually, within 20 minutes. when the reaction mass is heated to 97-99 ° C, the resulting reaction mass is held for not more than 35 minutes, is treated with concentrated sulfuric acid, subjected to distillation in

вакууме и выделенный целевой продукт очищают известиыми приемами.vacuum and the selected target product is cleaned with lime techniques.

Предложенный способ позвол ет повыснть выход целевого продукта до 90% от теории, упростить процесс выделени целевого продукта и исключить из процесса вредный н тихлористый фосфор.The proposed method allows increasing the yield of the target product up to 90% of the theory, simplifying the process of isolating the target product and eliminating harmful phosphorus from the process.

Пример. В четырехгорл ю колбу на 2 л с меишлкой, Обратным холодильником, капельной воронкой и термометром помеп1,ают раствор 180 г безводного сульфита натрн в 800 Л1Л воды. Затем при нагревании на кип щей вод ной бане и интенсивном размещиваиии приливают 113 г диметилсульфата с такой скоростью, чтобы температура в массе поддерживалась в пределах 97-99°С (20 мин), после чего прибавл ют еще 90 г сульфита натри , 113 г диметилсульфата с прежней скоростью и, наконец, остальные 90 г сульфита и 113 г диметилсульфата. Реакциоиную массу выдерживают на вод ной бане 30 мин, затем прибавл ют 160 мл 96%-ной серной кислоты, кип т т с обратным холодильником 3 час, удал ют воду в вакууме и из остатка при пониженном давлении отгон ют метансульфокислоту, нагрева колбу на масл ной бане (температура масла 180- 220°С). Получают 230 г метансульфокислоты в виде бесцветного масла, т. кип. 115- 160°С/8 мм рт. ст. Выход 90% от теории (ну днметилсульфату).Example. In a four-necked 2 L flask with a siphon, a reflux condenser, a dropping funnel and a thermometer, 1, a solution of 180 g of anhydrous sulphite natrn in 800 ml of water. Then, when heated in a boiling water bath and intensively placed, 113 g of dimethyl sulfate is poured at such a rate that the temperature in the mass is maintained within 97-99 ° C (20 min), after which another 90 g of sodium sulfite, 113 g of dimethyl sulfate are added at the same rate and, finally, the remaining 90 g of sulfite and 113 g of dimethyl sulfate. The reaction mixture was kept in a water bath for 30 minutes, then 160 ml of 96% sulfuric acid was added, the mixture was heated under reflux for 3 hours, water was removed in a vacuum, and methanesulfonic acid was distilled off from the residue under reduced pressure. Noah bath (oil temperature 180 - 220 ° C). 230 g of methanesulfonic acid are obtained in the form of a colorless oil, t. Kip. 115-160 ° C / 8 mm Hg. Art. Yield 90% of theory (well dnmetilsulfatu).

Дл очистки препарат перегон ют повторно с добавкой 5 вес. % безводного сульфата натри . Выход чнстого вещества 80-85% от теории.For purification, the preparation is distilled again with the addition of 5 wt. % anhydrous sodium sulfate. The yield of particulate matter is 80-85% of theory.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени метансульфокислоты путем алкилировани щелочных сульфитов диметилсульфатом , отличающийс тем, что, сThe method of producing methanesulfonic acid by alkylation of alkali sulfites with dimethyl sulfate, characterized in that

целью повышени выхода целевого продукта и упрощени технологии процесса, диметилсульфат ввод т в насыщенный раствор щелочного сульфита постепенпо, ,в течение м.ин при нагреван ии реакционной массы до 97-99°С, полученную реакционную массу выдерживают не более 35 мин, обрабатывают концентрированной серной кислотой, подвергают разгонке в вакууме и выделенный целевой продукт очищают известными приемами.In order to increase the yield of the target product and simplify the process technology, dimethyl sulfate is gradually introduced into the saturated alkaline sulfite solution, during the mine at heating the reaction mass to 97-99 ° C, the resulting reaction mass is held for no more than 35 minutes, treated with concentrated sulfuric acid. acid, subjected to distillation in vacuum and the selected target product is purified by known methods.