SU1168551A1

SU1168551A1 - Method of purifying formamide

Info

Publication number: SU1168551A1
Application number: SU843696362A
Authority: SU
Inventors: Валентин Васильевич Солодовников; Зинаида Ивановна Селеменева; Светлана Ивановна Стрельцова; Вениамин Васильевич Кузин; Александр Александрович Смирнов
Original assignee: Днепропетровский Ордена Трудового Красного Знамени Химико-Технологический Институт Им.Ф.Э.Дзержинского
Priority date: 1984-01-31
Filing date: 1984-01-31
Publication date: 1985-07-23

Abstract

СПОСОБ. ОЧИСТКИ ФОРМАМИДА путем нейтрализации, обработки солью щелочного металла при 90-100 С и последующей фракционированной ректификации под вакуумом, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и повышени выхода целевого продукта, в качестве соли щелочного металла берут бикарбонат натри , вз тый в массовом соотношении 1,5-3:1 по отношению к массе формиата аммони в техническом формамиде, и фракционированную ректификацию ведут под вакуумом 10-12 мм рт.ст. (ЛMETHOD CLEANING FORMAMIDE by neutralization, treatment with an alkali metal salt at 90-100 ° C and subsequent fractionated distillation under vacuum, characterized in that, in order to simplify the process and increase the yield of the target product, sodium bicarbonate taken in a mass ratio is used as the alkali metal salt 1.5-3: 1 relative to the mass of ammonium formate in technical formamide, and fractionated distillation is carried out under a vacuum of 10-12 mm Hg. (L

Description

Од СХ) СПOd cx) sp

елate

Изобретение относитс .к методам разделени термолабильньгх растворов и может быть использовано дл очистки формамида в химической, фармацевтической и других отрасл х народного хоз йства.The invention relates to methods for the separation of thermolabile solutions and can be used for the purification of formamide in the chemical, pharmaceutical and other sectors of the national economy.

Формамид термически нестойкий высококип щий ( 210°С) продукт. При повьшенных температурах наблюдаетс его осмоление, а также гидролиз и разложение с образованием формиата аммони , аммиака и муравьиной кислоты. Поэтому, выдел ют чистый формамид из его растворов под вакуумом.Formamide is a thermally unstable high boiling (210 ° C) product. At elevated temperatures, its pitch is observed, as well as hydrolysis and decomposition with the formation of ammonium formate, ammonia and formic acid. Therefore, pure formamide is isolated from its solutions under vacuum.

Известен способ очистки формамида путем пропускани загр зненного продукта через колонку с молекул рными ситами при в течение 4-5 ч l J.A known method of purifying formamide by passing a contaminated product through a column of molecular sieves during 4-5 hours l J.

Известен также способ очистки путем обработки очищаемого формамида подкисленной (Н 80 или НСООН) водой до рН 6-3 с добавкой окислител , например перекиси водорода. После отдувки летучих соединений инертным газом и фильтрации через активированный уголь формамид подвергаетс вакуумной перегонке .2}.Also known is a purification method by treating the formamide being treated with acidified (H 80 or HCOOH) water to a pH of 6-3 with the addition of an oxidizing agent, for example, hydrogen peroxide. After stripping the volatile compounds with an inert gas and filtering through activated carbon, formamide is subjected to vacuum distillation. 2}.

Недостатки известных способов очистки формамида - длительность процесса, многостадийность, использование сложных технологических приемов, глубокого вакуума - характеризуютс низкими (20-50%) выходами целевого продукта и, поэтому вл ютс препаративными, лабораторными , а не промышленными методами производства.The disadvantages of the known methods of purification of formamide - the duration of the process, multistage, the use of complex technological methods, high vacuum - are characterized by low (20-50%) yield of the target product and, therefore, are preparative, laboratory, rather than industrial production methods.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению вл етс способ очистки формамида путем нейтрализации, обработки фторидом кали при 90ЮО С и последующей фракционированной перегонки реакционной массы при давлении 1-3 мм рт.ст. Выход очщенного формамида равен 50-60%. Фторид кали берут в количестве 1,5:1 по отношению к массе формиата аммони в техническом-формамиде ,3.The closest in technical essence and the achieved result to the invention is a method of purifying formamide by neutralizing, treating with potassium fluoride at 90UO C and subsequent fractional distillation of the reaction mass at a pressure of 1-3 mm Hg. The yield of purified formamide is 50-60%. Potassium fluoride is taken in an amount of 1.5: 1 relative to the mass of ammonium formate in technical formamide, 3.

Однако этот способ сложен изза необходимости двухкратных предварительной 2 ч обработки фторидом кали и фракционированной переголки при глубоком (1-3 мм рт.ст.) вакууме (создание такого, глубокого вакуума затруднительно в производственных услови х) и характеризуетс низким выходом очищенного формамида. Цель изобретени - упрощение процесса очистки и увеличение выхода 5 очищенного формамида.However, this method is complicated because of the need for twice pretreatment of 2 hours of potassium fluoride treatment and fractionated weeding under a deep (1-3 mm Hg) vacuum (creating such a deep vacuum is difficult under production conditions) and is characterized by a low yield of purified formamide. The purpose of the invention is to simplify the purification process and increase the yield of 5 purified formamide.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу очистки формамида путем нейтрализации, обработки солью щелочного металлаThe goal is achieved in that according to the method of purification of formamide by neutralization, treatment with an alkali metal salt

0 при 90-100 С и последующей фракционированной ректификации обработку технического формамида провод т бикарбонатом натри в массовом соотношении 1,5-3:1 по отношению к0 at 90-100 ° C and subsequent fractionated rectification, the treatment of technical formamide is carried out with sodium bicarbonate in a mass ratio of 1.5-3: 1 relative to

5 массе формиата аммони в техническом формамиде и фракционированную ректификацию ведут под вакуумом 10-12 мм рт. ст.В известном способе в результате обработки очищаемого формамида фторидом кали легкокип щие компоненты (формиат аммони , муравьина кислота и др.) св зываютс в нелетучие соединени , которые после ва5 куумной перегонки остаютс в кубовом остатке. Это вызывает потери формамида с кубовыми остатками, а следовательно, и его безвозвратные потери.5 mass of ammonium formate in technical formamide and fractionated distillation are carried out under vacuum of 10-12 mm Hg. In a known method, as a result of potassium fluoride treated for formamide, low-boiling components (ammonium formate, formic acid, etc.) are bound to nonvolatile compounds, which after vacuum distillation remain in the bottoms residue. This causes the loss of formamide with bottoms and, consequently, its irretrievable loss.

0 В предлагаемом способе при ректификации формамида в присутствии бикарбоната натри примеси в значительной мере превращаютс в газообразные продукты COjjNHgjH O, которые не увеличивают количества кубовых остатков при вакуумной ректификации . Кроме того, указанные газообразные продукты под вакуумом интенсивно отгон ютс из жидкой фазы, ЧТО приводит к снижению количеств лшдкой нетоварной фракции. Разложение формиата аммони в этом случае делает возможным осуществление очистки формамида ректификацией.0 In the proposed method, during the distillation of formamide in the presence of sodium bicarbonate, the impurities are largely converted into gaseous products COjjNHgjH O, which do not increase the amount of bottoms during vacuum rectification. In addition, these gaseous products under vacuum are vigorously distilled from the liquid phase, THAT leads to a decrease in the amounts of bulk non-commercial fraction. The decomposition of ammonium formate in this case makes possible the purification of formamide by distillation.

5 Нижний предел бикарбоната натри , при котором провод т ректификацию по предлагаемому способу равен 1,5:1, по отношению к массе формиата аммони , содержащегос в очищаемом формамиде. В присутствии5 The lower limit of sodium bicarbonate, at which the rectification according to the proposed method is carried out, is 1.5: 1, relative to the mass of ammonium formate contained in the formamide being cleaned. In the presence

меньшего количества бикарбоната натри наблюдаетс неполное разложение примесей, что приводит к повышенному количеству фракции, к увеличению концентрации формиата аммони в продукте и, следовательно, к снижению выхода очищенного продукта. Осуществление ректификации в присутa smaller amount of sodium bicarbonate is observed incomplete decomposition of impurities, which leads to an increased amount of fraction, to an increase in the concentration of ammonium formate in the product and, consequently, to a decrease in the yield of the purified product. The implementation of the rectification in the presence

Claims

METHOD. CLEANING FORMAMIDE by neutralization, treatment with an alkali metal salt at 90-100 C and subsequent fractional distillation under vacuum, characterized in that, in order to simplify the process and increase the yield of the target product, sodium bicarbonate taken in a mass ratio of 1 is taken as an alkali metal salt , 5-3: 1 with respect to the mass of ammonium formate in the technical formamide, and fractionated distillation is carried out under a vacuum of 10-12 mm Hg.