SU202949A1

SU202949A1 - METHOD OF OBTAINING DESIGNED DI- (Arylaminophenoxy) silanes

Info

Publication number: SU202949A1
Application number: SU1025007A
Authority: SU
Original assignee: Л. А. Скрипко, Э. Г. Розанцев, В. Иванова , Н. С. Мельник

Description

Насто щее изобретение касаетс способа получени дизамещенных ди-(ариламинофенокси )силанов.The present invention relates to a process for the preparation of disubstituted di- (arylaminophenoxy) silanes.

Полученные соединени могут быть использованы в качестве стабилизатора пластмасс, каучуков, резин, синтетического волокна и т. п. материалов.The resulting compounds can be used as a stabilizer for plastics, rubbers, rubbers, synthetic fibers, and the like.

Предлагаемый способ состоит в том, что замещенные оксидифеннламииы подвергают Взаи1МОдейст1ВИ;Ю с замещ-еиными хлорсилатами в среде орга1НИ1че1С1Кого р,аст1ворител , например беизола.елрисутчств и триэтиламина.The proposed method consists in the fact that the substituted oxyphennlamyas are subjected to the interaction with the substituted chlorosilates in the environment of the organic solvent, for example, beyzola.eluysut and triethylamine.

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром, капельной воронкой, загружают 111,12 г (0,6 гмоль) п-оксидифениламина , 84 мл (0,6 гмоль) триэтиламина в 240 мл абсолютного бензола. После растворени /1-оксидифениламина при температуре 20°С в течение 1-2 час приливают по капл м 36,17 мл (0,3 гмоль) диметилдихлорсилана.Example 1. In a three-necked flask with a capacity of 0.5 l, equipped with a reflux condenser, a stirrer, a thermometer, an addition funnel, 111.12 g (0.6 gmol) of p-oxydiphenylamine, 84 ml (0.6 gmol) of triethylamine in 240 ml are loaded absolute benzene. After the 1 / oxydiphenylamine is dissolved at a temperature of 20 ° C, 36.17 ml (0.3 gmol) of dimethyldichlorosilane is added dropwise over a period of 1-2 hours.

Затем реакционную массу выдерживают 1 нас при температуре и 4 час при температуре кипени реакционной массы (84- 86°С).Then the reaction mass is kept for 1 us at a temperature and 4 hours at the boiling temperature of the reaction mass (84-86 ° C).

Реакционную массу охлаждают до 20-25°С и отфильтровывают от сол нокислого триэтиламина , промыва последний на фильтре 250 мл бензола.The reaction mass is cooled to 20–25 ° C and filtered from triethylamine hydrochloride, washing the last 250 ml of benzene on the filter.

при атмосферном давлении, а затем под вакуумом . Отогнанный бензол (460-490 мл) используют в последующих синтезах в качестве среды дл реакции и дл промывки сол нокислого триэтиламина.at atmospheric pressure, and then under vacuum. Benzene distilled off (460-490 ml) is used in subsequent syntheses as a medium for the reaction and for washing with hydrochloric triethylamine.

Конечный продукт - густа жидкость коричневого цвета - через некоторое врем кристаллизуетс . После кристаллизации продукт становитс много светлее. Его хорошо растирают до мелких кристаллов в 100 мл изопропилового спирта, охлаждают до -5-10°С и отфильтровывают, промыва на фильтре 50 м-л охлажденного изопропилового спирта и 50 мл циклогексана. После разгонки изопропиловый спирт и циклогексан используют дл последующих промывок готового продукта.The final product — a thick, brown liquid — crystallizes over time. After crystallization, the product becomes much lighter. It is well ground to small crystals in 100 ml of isopropyl alcohol, cooled to -5-10 ° C and filtered, washing the filter with 50 ml of cooled isopropyl alcohol and 50 ml of cyclohexane. After distillation, isopropyl alcohol and cyclohexane are used for subsequent washing of the finished product.

Полученный продукт перекристаллизовывают из 600 мл циклогексана. Раствор продукта в циклогексане охлаждают до , затемThe resulting product is recrystallized from 600 ml of cyclohexane. The product solution in cyclohexane is cooled to, then

продукт отфильтровывают, промыва па фильтре 30 мл циклогексана. Разогнанный циклогексан используют дл последующих перекристаллизации . Получают 99,5-106,1 г диыетилд11(фениламинофенокси )силана (С-1). Выход составл ет 77,8-82,9%, счита на /ьоксидифениламии . Бесцветные иглы с т. ил. 103-104°С.the product is filtered, rinsing the filter with 30 ml of cyclohexane. The overclocked cyclohexane is used for subsequent recrystallization. 99.5-106.1 g of di-ethyl11 (phenylaminophenoxy) silane (C-1) are obtained. The yield is 77.8-82.9%, calculated on 3,8-oxyphenylamines. Colorless needles with t. Il. 103-104 ° C.