SU198317A1 - Способ получения производных целлюлозы, обладающих бактерицидными свойствами - Google Patents

Description

Известно получение бактерицидных материалов методом иодировани . С -целью расширени  многообрази  бактерицидных материалов предлагаетс  в качестве сырь  примен ть ртутьпроизводные целлюлозы , или ее непредельные производные, или луб ные волокна. Получение иодированных циннаматов целлюлозы основано на обмене ртути в меркуированных циннаматах целлюлозы на иод с применением раствора иода в хлороформе или раствора иода в йодистом калии, а также на пр мом иодировании циннаматов целлюлозы раствором хлористого иода. Пример 1. А. Образец весом 1 г меркурированного циннамата целлюлозы с содержанием ртути 13,8о/о нагревают до кипени  и выдерживают при этой температуре 3 час 50 мин. 1о/о-ного раствора иода в хлороформе. После окончани  реакции образец тщательно отмывают от иода раствором тиосульфата, а от образовавшейс  йодистой ртути - раствором йодистого кали . Образец выслушивают при 105°С и анализируют на содержание ртути и галоида. В полученном продукте ртути не найдено: количество галоида составл ет 8,120/0; степень иодировани , из расчета на нервоначальное содержание ртути, 94%. Б. Образец весом 1 г меркурированного циннамата целлюлозы с содержанием ртути 13,8% заливают 20 мл 0,5 н. раствором иода в йодистом калии и оставл ют при комнатной температуре на 3 час. Затем его отмывают от адсорбированного иода тиосульфатом, сушат и анализируют. Содержание галоида составл ет 8,1%; степень иодирова-ни , из расчета на нервоначальное содержание ртути, 93о/0 В. Образец циннамата целлюлозы весом 1 г с Y 60 заливают 25 мл 0,1 н. раствора хлористого иода и оставл ют на сутки при комнатной температуре. К смесн прибавл ют 10 мл 10%-ного раствора йодистого кали  и оттитровывают тиосульфатом. Йодное число такого продукта 17,10/0; степень иодировани  53,4%; при термообработке иодированного циннамата с содержанием иода 3,6% в течение 4 час при температуре 100 и 150°С количество иода в образце не измен етс . Образцы нагревают в течение 4 час в дистиллированной воде и IO/O-HOM растворе сол ной кислоты при температуре кипени  смеси . Определение галоида в обработанных образцах показало, что разрушени  соединени  не происходит.

обмена ртути и иода в моно- и диацетооксимеркурифуроатах целлюлозы.

Замену ртути на иод провод т в услови х, аналогичных нри применении в качестве исходных продуктов меркуриацетооксициннаматов целлюлозы.

1 г меркурированного фуроата целлюлозы с содержанием ртути 24,34% заливают 20 мл 0,5 н. раствора иода в йодистом калии. Через

3час образец тщательно отмывают от адсорбирова ного иода. Количество химически св занного иода в таком образце .17,8о/о; степень иодировани  94,7%.

Иодированные образцы испытывают действием повышенных температур, слабокислых растворов и т. д. Дл  испытаний иодфуроатов используют образец с первоначальным содержанием галоида 14,6%; его выдерживают в термостате при 100 и 150°С в течение 4 час. При повторном определении содержание галоида установлено, что така  термообработка не приводит к отщеплению иода.

Содержание иода в образцах составл ет: после испытаний при 100°С 14,54%; после испытаний при 150°С 14,64%. Кип чение образца в дистиллированной воде в течение 4 час также не уменьшает содержани  иода в испытуемом продукте; при нагревании в течение

4час с 1%-ным раствором сол  ой кислоты отщеплени  галоида не наблюдаетс .

Пример 3. Иодирование салицилатов целлюлозы. Дл  получени  иодпроизводных на салицилатах целлюлозы примен ют метод пр мого иодировани  их водным раствором хлористого иода.

Образец салицилата целлюлозы с у 34 заливают 50 мл раствора хлористого иода и оставл ют на сутки при комнатной темиературе . К смеси прибавл ют 15 мл 10%-ного раствора йодистого кали  и оттитровывают тиосульфатом.

Пример 4. Иодирование луб ных материалов. Иодсодержащие луб ные материалы получают методом обмена ртути на иод в меркурированных луб ных материалах с применением растворов иода в хлороформе и иода в йодистом калии, а также пр мым иодированием луб ных материалов водным раствором хлористого иода.

А. 1 г меркурированного кенафного волокна с содержанием ртути 14,1% кип т т в течение 4 час с 50 мл 1О/о-ного раствора иода в хлороформе. После окончани  реакции образец тщательно отмывают от иода тиосульфатом , а от йодистой ртути раствором йодистого кали , сушат и анализируют на содержание галоида. Количество иода 6,8%.

Б. 1 г меркурированного кенафного волокна с содержанием ртути 12,85% заливают 20 мл 0,5 н. раствора иода в йодистом калии и выдерживают при ко-мнатной температуре 3 час. Затем образец тщательно отмывают от адсорбированного иода тиосульфатом и водой . Количество иода 6,5%.

В. Образец кенафного волокна заливают 25 мл 0,1 н. раствора хлористого иода и оставл ют на сутки. Затем к нему приливают 10 мл 10%-ного раствора йодистого кали  и выделившийс  иод оттитровывают раствором тиосульфата , определ   таким путем йодное число луб ного препарата.

Йодное ЧИСЛО составл ет 20,5% от веса луб иого материала, количество иода, определенное микроаналитически, 5,82%.

Все полученные иодированные производные испытаны на прочность действием повышенных температур, слабокислых растворов, стирок и т. д. Испытани  показали, что иодированные луб ные ткани устойчивы к повышенным температура,м.

После 4-часовой термообработки образца с 6,640/0 иода при температуре 100°С содержание иода не уменьшилось, при 150°С также практически не изменилось (6,62%). При выдерживании образца в дистиллированной воде при комнатной температуре в течение 7 дней иод также не отщепл етс  (6,6%). Кип чение исходного образца в дистиллированной воде в течение 4 час уменьшает содержание иода незначительно (6,34%). При 4-часовой обработке 1о/о-ной сол ной кислотой при температуре кипени  смеси содержание галоида несколько увеличиваетс .

Предмет изобретени 

Способ получени  производных целлюлозы, обладающих бактерицидными свойствами с применением иодировани , отличающийс  тем, что, с целью расширени  сырьевой базы йодированию подвергают ртутьпроизводные целлюлозы или непредельные производные целлюлозы, или луб ные волокна.