SU197594A1

SU197594A1 - METHOD OF OBTAINING 5-ARHYLIDEECODICANTS

Info

Publication number: SU197594A1
Application number: SU1061595A
Authority: SU
Original assignee: А. П. Грищук, И. Д. Комарица , С. Н. Баранов

Description

Изобретение отноеитс к области получени 5-замещенных изороданинов, которые могут найти применение в аналитической химии.The invention relates to the field of producing 5-substituted isorodins, which can be used in analytical chemistry.

Предлагаемый способ получени 5-арилиденизороданинов состоит в том, что изороданин (4-тионтиазолидон-2) подвергают взаимодействию с ароматическими альдегидами в среде уксусной кислоты в присутствии ацетата натри при нагревании до температуры кипени реакционной смеси.The proposed method for the preparation of 5-arylidene isorodanines consists in that the poronine (4-thiontiazolidone-2) is reacted with aromatic aldehydes in an acetic acid medium in the presence of sodium acetate while heating to the boiling point of the reaction mixture.

Пример . Получение 5-бензилид еп-4-ти о нти а 3 ол и д . 2,66 г (0,02 лоль) изороданина, 2,12 г (0,02 лш.4ь) бензальдегида , 2 г безводного ацетата натри в 10 лгуг уксусной кислоты нагревают с обратным холодильником на кип щей вод ной бане в течение 15 мин, а затем кип т т 5 мин на сетке. После охлаждени разбавл ют водой и оставл ют на ночь. Закристаллизовавшуюс массу отфильтровывают, промывают 10 .мл ССЦ и 2 жл этанола, а затем высушивают при 60°С. Получают 2,4 г (58о/о) оранжевого мелкокристаллического порошка с т. пл. 169- 171°С, после кристаллизации из этанола т. пл. 172°С. Продукт хорошо растворим во многих растворител х.An example. Preparation of 5-benzylide ep-4 o nti a 3 ol and d. 2.66 g (0.02 mol) of aorodanin, 2.12 g (0.02 lsh.4b) of benzaldehyde, 2 g of anhydrous sodium acetate in 10 mg of acetic acid are heated under reflux on a boiling water bath for 15 minutes and then boil for 5 minutes on the grid. After cooling, it is diluted with water and left overnight. The crystallized mass is filtered off, washed with 10 ml of SCC and 2 ml of ethanol, and then dried at 60 ° C. Obtain 2.4 g (58o / o) orange crystalline powder with so pl. 169-171 ° C, after crystallization from ethanol, m.p. 172 ° C. The product is highly soluble in many solvents.

Пайдено, о/о: N 6,50; S 28,62.Paideno, o / o: N 6.50; S 28.62.

Пример 2. Получение 5-л-д и м е т и ла м и и о б е н 3 и л и д е н - 4 - т и о н т и а з о л идон-2 (изомер реа ктива Файгл ). 0,66 г (0,005 .ноль) изороданина и 2,24 г (0,015 .1Ш./г.ь) диметиламинобензальдегида раствор ют в 10 ил , на холоду раствор краснеет. После 10 мин кип чени на вод ной бане осадок отдел ют и промывают метанолом. Из этанола выдел ют красно-фиолетовые иглы с т. пл. 261°С. Выход 0,8 г (). Изомер плохо растворим в холодных растворител х, при нагревании растворим в р де растворителей, окрашива их В красный цвет.Example 2. Preparation of 5-l-d and meth et and la m i and o b e n 3 and l and de n - 4 - t and o n t and a o o idon-2 (isomer of the Feigl group ). 0.66 g (0.005 nol) of aorodanin and 2.24 g (0.015. 1W / g) of dimethylaminobenzaldehyde are dissolved in 10 sludge, and the solution reddens in cold. After 10 minutes of boiling in a water bath, the precipitate is separated and washed with methanol. Red-violet needles with m. Pl. Are isolated from ethanol. 261 ° C. Yield 0.8 g (). The isomer is poorly soluble in cold solvents, when heated, soluble in a number of solvents, dyeing them in red.

Найдено, о/о: N 10,75; S 23,98.Found, o / o: N 10.75; S 23.98.

Вычислено, о/а: N 10,60; S 24,24.Calculated, o / a: N 10.60; S 24.24.

По указанному способу получают арилиденизороданины , у которых, например, арильна группировка содержит такие заместители, как нитрохлор, алкиламино и другие группы.According to this method, arylidenizorodanines are obtained in which, for example, the aryl moiety contains substituents such as nitrochloride, alkylamino and other groups.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени 5-арилиденизороданиНОВ, отличающийс тем, что изороданин подвергают взаимодействию с ароматическими альдегидами в среде уксусной кислоты в присутствии ацетата натри при нагревании до температуры Кипени реакционной смеси.A method for producing 5-arylidene isodoride, characterized in that the porosity is reacted with aromatic aldehydes in acetic acid in the presence of sodium acetate when heated to the boiling point of the reaction mixture.