SU197561A1

SU197561A1 - METHOD FOR PRODUCING ALKYLARYL ETHYLENE ETHYLENE GLYCOL

Info

Publication number: SU197561A1
Application number: SU1079372A
Authority: SU
Original assignee: Б. К. Зейналов, А. Б. Насиров , Т. П. Гаджиее Институт нефтехимических процессов А.Н Азербайджанской ССР

Description

Предлагаетс способ иолучени алкилариловых эфиров этиленгликол , заключающийс в том, что алкилфеиол и этилеихлоргидрин в присутствии щелочи нагревают при температуре 90-95°С и иолучеиный простой моноэфирэтилеигликоль этерифицируют жирной кислотой.A method for ethylene glycol alkylaryl ethers is proposed, consisting in that alkyl alkyl and ethylene chloride are heated in the presence of alkali at a temperature of 90-95 ° C and etherified mono ether ethyl ester is esterified with fatty acid.

Этот сиособ позвол ет расширить ассортимент пластификаторов.This method allows to expand the range of plasticizers.

Пример 1. Синтез бутирометаметилфеинлового эфира этиленгликол .Example 1. Synthesis of Ethylene Glycol Butyromethamethylfefinic Ether.

В трехгорлую колбу, снабженную мещалкой , термометром, капельной воронкой, водоотделителем , электрообмоткой дл нагрева и краном, припа нным к нижней части колбы дл слива промежуточиых продуктов по ходу реакции, помещают 10,8 г (0,1 моль) метакрезола , 4 г 60 /о-иого едкого натра и нагревают в течение 30 лшн при 90-95 С. По капл м прибавл ют 8,5 г (0,1 моль) этнленхлоргидрииа и нагрев продолжают 2 час. Охлажда до комнатной температуры, отдел ют из нижней части колбы образовавишйс сол ный раствор. Затем ириливают 50 мл толуола , 8,5 г (0,1 люль} масл ной кислоты и 3- серной кислоты от вз той жирной кислоты . Нагревание продолжают 6-7 час ири 115-120°С. Образовавша с вода в виде азеотроииой смеси удал етс толуолом в водоотделитель . По окончании реакинн содержимое колбы охлаждают до комнатной темие )ату|)Ы, обрабатывают слабым щелочным раствором, промывают водой до нейтральной реакции, отгон ют оставшийс толуол и подвергают вакуумиой разгоике. Выдел етс 16,72 г фракции, выкипающей в пределах 136-137С при 2 мм рт. ст. остаточного давлени , котора соответствует бутирометаметилфениловому эфиру этиленгликол . Выход на этилеихлоргидрин.In a three-necked flask equipped with a broomstick, thermometer, dropping funnel, water separator, electrical winding for heating and a tap attached to the bottom of the flask to drain the spilled products in the course of the reaction, put 10.8 g (0.1 mol) of metacresol, 4 g 60 sodium hydroxide solution and heated for 30 ppm at 90-95 ° C. 8.5 g (0.1 mol) of ethnlenchlorohydria is added dropwise and heating is continued for 2 hours. After cooling to room temperature, a brine solution was separated from the bottom of the flask. Then 50 ml of toluene, 8.5 g (0.1 g) of oily acid and 3-sulfuric acid from taken fatty acid are poured. Heating is continued for 6-7 hours at 115-120 ° C. Formed with water as an azeotroic mixture After the completion of the reakinin, the contents of the flask are cooled to room temperature atm), treated with a weak alkaline solution, washed with water until neutral, the remaining toluene is distilled off and subjected to vacuum stripping. 16.72 g of the fraction boiling out in the range of 136-137 ° C at 2 mm Hg is recovered. Art. residual pressure, which corresponds to ethylene glycol butyromethamethylphenyl ether. Exit to ethyleichlorohydrin.

П р н м ер 2. Синтез валерометамстнлфснилового эфира этиленгликол .PR n m er 2. Synthesis of ethylene glycol valerometamine ethylene glycol ether.

В трехг орлую колбу, снабженную мешалкой , электрообмоткой, термометром, капельной воронкой, сливным краном и водоотделителем , иомещают 10,8 г (0,1 моль) метакрезола , 4 г (,-ного едкого натра и иагревают в теченне 30 мин при 90-95°С.In a three-eagle flask equipped with a stirrer, electric winding, a thermometer, a dropping funnel, a drain valve and a water separator, 10.8 g (0.1 mol) of metacresol, 4 g ((caustic soda), and aggreate for 30 minutes at 90 95 ° C.

По каил м прибавл ют 8,5 г (0,1 моль) чтилоихлоргидрииа и нагрев продолжают For kail, 8.5 g (0.1 mol) of chthichlorohydrochloride is added and heating is continued.

0 2 час. Охлажда до комнатной температуры, отдел ют из иижней частн колбы образовавншйс сол ный раствор. Затем приливают 50 мл толуола, 10,2 г (0,61 моль) валериановой кислоты п сериой кислоты от вз 5 той жирной кислоты. Нагревание продолжают 6-7 час при 115-120°С. Образовавшуюс воду в виде азеотроиной смеси удал ют толуолом в водоотделитель. По окоичаиии реакции .содержимое колбы охлаждают до комиатной темнературы, обрабатывают слабым щелочным раствором, промывают водой до0 2 hours Cooling to room temperature, the brine formed from the lower part of the flask is formed. Then, 50 ml of toluene, 10.2 g (0.61 mol) of valeric acid and seric acid from between 5 of that fatty acid are poured. Heating continues for 6-7 hours at 115-120 ° C. The resulting water, in the form of an azeotroin mixture, is removed by toluene to a water separator. According to the reaction reaction, the contents of the flask are cooled to comedian temperaurura, treated with a weak alkaline solution, washed with water until

нейтральной реакции, отгон ют оставшийс толуол и подвергают вакуумной разгонке. Выдел етс 20 г фракции, выкннающей в пределах 140-14ГС (2 лш рт. ст.), котора соответствует валерометаметилфениловому эфиру этиленгликол . Выход 84,3о/о на этнленхлоргидрин . Другие алкилариловые эфиры этиленгликол нолучают аналогично указанному нримеру, а их константы представлены в таблице.neutral, the remaining toluene is distilled off and subjected to vacuum distillation. 20 g of the fraction expelled within the range of 140-14 ° C (2 lx hg), which corresponds to ethylene glycol valeromethyphenyl ether, are recovered. Output 84,3o / o on ethnlenchlorohydrin. Other ethyleneglycol ethers of ethylene glycol are obtained similarly to the indicated number, and their constants are presented in the table.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени алкилариловых эфиров этиленгликол , отличающийс тем. что, с целью расширени ассортимента нластнфикаторов , алкилфенол подвергают взаимодействию с этиленхлоргидрином в присутствии шелочи нри температуре 90-95°С и образовавшийс при этом продукт этерифицируют жирной кислотой в присутствии сериой кислоты.A process for the preparation of ethylene glycol alkyl aryl ethers characterized in that. that, in order to expand the range of setting agents, alkylphenol is reacted with ethylene chlorohydrin in the presence of silk at a temperature of 90-95 ° C and the product formed is esterified with a fatty acid in the presence of seric acid.