SU196820A1

SU196820A1 -

Info

Publication number: SU196820A1
Application number: SU1058736A
Authority: SU
Original assignee: И. Н. Сорочкин, А. П. Тусеев, В. Т. Царюнов , В. В. Залескин

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ O-p-N-АЛКИЛАМИНОЭТИЛОВЫХ 0-АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЛКИЛФОСФОНИСТЫХ КИСЛОТMETHOD OF OBTAINING O-p-N-ALKYLAMINOETHYL 0-ALKYL ESTERS OF ALKYLPHOSPHONOIC ACIDS

Известен способ получени O-p-N-алкиламикоэтиловых О-алкиловых эфиров алкилфосфонистых кислот общей формулыA known method for the preparation of O-p-N-alkylaminoethyl O-alkyl ethers of alkylphosphonic acids of the general formula

/OR/ OR

«RP(/Н,“RP (/ N,

OCH.,CHoN ROCH., CHoN R

где R - алкил, взаимодействием хлорэфнра алкилфосфонистой кислоты с N-алкиламииоэтаиолом .where R is alkyl, by the interaction of chlorophenol alkylphosphonic acid with N-alkylaminoethiol.

Чтобы расширить сырьевую базу и повысить выход пелевого иродукта, предлагают в качестве производных алкилфосфонистой кислоты брать циклические О, N-(p-N-aлкнлaмидoэтилeи )-aлкилфocфoниты и нропесс вести при температуре 80-100°С.In order to expand the raw material base and increase the yield of peppered produce, it is proposed to take cyclic O, N- (p-N-Alkylamidoethyls) -alkylphosphonites and napropy at 80-100 ° C as alkylphosphonic acid derivatives.

Пример 1. Получение О-(р-К-метиламиноэтил ) -О-изобутилметилфосфонита.Example 1. Preparation of O- (pK-methylaminoethyl) -O-isobutylmethylphosphonite.

В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, капелькой воронкой и обратным холодильником, помеш ,ают 30 г циклического N-метилэтиленамидометилфосфоиита , затем при перемешивании из капельной воронки добавл ют 18,5 г изобутилового спирта и смесь иагревают на кип щей вод ной бане в течение 2 час. При перегонке реакционной смеси получают 44,6 г (92%) фосфонита с т. кип. 90°С/7 мм рт. ст., предегавл ющего собой бесцветную подвиж20In a 100 ml four-necked flask equipped with a stirrer, thermometer, funnel droplet and reflux condenser, hold 30 g of cyclic N-methylethylenamidomethylphosphoiite, then 18.5 g of isobutyl alcohol are added with stirring from the dropping funnel and the mixture is heated in boiling water bath for 2 hours. During the distillation of the reaction mixture, 44.6 g (92%) of phosphonite with m.p. 90 ° C / 7 mm Hg. Art., colorless movement 20

л 20l 20

кую жидкость. пЬ 1,4400; df 0,9245; АЩопаЛд. 55,03; MRoBbiM. 55,20.which liquid. Pb 1.4400; df 0.9245; ASHOPAld 55.03; MRoBbiM. 55.20.

Найдено, «/о: С 59,39; П 12,20; Р 15,96.Found, "/ o: C 59.39; P 12.20; R 15.96.

CgHsoOaNP. Вычислеио, «/о: С 59,20; Н 12,34; Р 16,06.CgHsoOaNP. Vychisleio, “/ o: C 59.20; H 12.34; P 16.06.

ИК-снектр вещества содержит следующиеThe infrared spectrum of a substance contains the following

полосы поглощени : 3300 cjj-i (N-Н); 2960,absorption bands: 3300 cjj-i (N-H); 2960,

2870; 2780 c.vz-i (СНз и СН.); 1460 сж (СНз);2870; 2780 c.vz-i (CH3 and CH.); 1460 szh (SNZ);

1305 слг-1 (); 1070, 1030 см 1305 slg-1 (); 1070, 1030 cm

(Р-о-с).(P-o-s).

Пример 2. Получеине О-(р-М-мет11ламиноэтил )-0-вторбутилметилфосфоиита.Example 2. Poluchein O- (p-M-met11laminoethyl) -0-sec-butylmethylphosphoiite.

Аналогичио изложенному выше, из 30 гAnalog to the above, from 30 g

циклического фосфонита и 18,5 г вторбутнлового спирта получено 43,8 г (90,) фосфонн1 ,4538; dfcyclic phosphonite and 18.5 g of second-hand alcohol; 43.8 g (90) of phosphonus; 4538; df

та с т. кип. 85°С/7 мм рт. ст.; ппthat with t. Kip. 85 ° C / 7 mm Hg. v .; pp

0,9396; MRoHaiu. 55,63; ЛШпвыч. 54,99.0.9396; MRoHaiu. 55.63; Lshpvt. 54.99.

Вычислено, о/о: С 59,20; Н 12,34; Р 16,06. Csn.,.,O.AP. Пайдено, %; С 59,21; Н 12,51; Р 16,40.Calculated, o / o: C 59.20; H 12.34; P 16.06. Csn.,., O.AP. Paydeno,%; C, 59.21; H 12.51; R 16.40.

В ИК-снектре вещества идентифицированыIn the IR spectrum, substances are identified.

следующие полосы поглощени : 3300 r.The following absorption bands: 3300 r.

(N--n); 2960, 2935, 2840, 2780 cMi (СНз и(N - n); 2960, 2935, 2840, 2780 cMi (CH3 and

СП.,); 1460 cM-i (СНз); 1305 сл-i (СН-)-Р); стых кислот взаимодействием производных алкилфосфонистой кислоты со спиртами, отличающийс тем, что, с целью расширени сырьевой базы и повышени выхода целевого продукта, в качестве производных алкилфос-5 фонистой кислоты берут циклические О, N (р-Ы-алкиламидоэтилен)-алкилфосфониты и процесс ведут при нагревании, 2. Способ по п. 1, отличающийс тем что процесс ведут при температуре 80-100°С.Sp.,); 1460 cM-i (CH3); 1305 cl-i (CH -) - P); acidic acids by the interaction of alkylphosphonic acid derivatives with alcohols, characterized in that, in order to expand the raw material base and increase the yield of the target product, the alkylphos-5 derivatives of phonist acid take cyclic O, N (p-L-alkylamidoethylene) alkylphosphonites and lead the process when heated, 2. The method according to claim 1, characterized in that the process is carried out at a temperature of 80-100 ° C.