SU288701A1

SU288701A1 - METHOD FOR OBTAINING ORGANO-SILO ACYANALKYL COMPOUNDS

Info

Publication number: SU288701A1
Application number: SU1305244A
Authority: SU
Inventors: Хилтрауд Неф Иностранцы Рихард Мюллер; Демократическа Республика Германска; фирма Институт Фюр Силикон УндфлуоркарбонХеми Иностранна

Description

Изобретение относитс к си-нтезу opraHociiлоксицианоалкилСоеди ений общей формулыThis invention relates to the synthesis of opraHociiyloxycyanoalkyl compounds of the general formula

R IR i

K.-n&iK.-n & i

0-C-R CN0-C-R CN

где R-алкил, алкенил, арил; R и R - водород , аЛКил, алкенил, арил, алКа.рил, арал ,кил, циклоалкил, замещениый циклоал-кил, которые могут быть замещены на силокси-, «арбокси- и силоксициангрупиу; , примен емых преимущественно в качестве различных добавок, например гидрофобизируюЩпх , при производстве текстильных -изделий.where R-alkyl, alkenyl, aryl; R and R - hydrogen, alkyl, alkenyl, aryl, alKa.ryl, aral, kil, cycloalkyl, substitution cycloalkyl, which can be replaced by siloxy-, "arboxy- and siloxycyanthropy; , used mainly as various additives, for example, water-repellent, for the production of textile products.

Известный способ получени органосилоксициа оалканов взаимодействием органохлорсилано1В с ацетонциапгидрином (В присутст вии акцептора хлористого водорода обладает р дом недостатков: необходимостью удал ть из реа.кциоИИой смеси образующийс хлоргидрат пиридина путем фильтрации и промывки, необходимостью вести процесс при пониженной температуре в присутствии растворител , а также «едостаточной устойчивостью некоторых производных ацетонциангидрина, создающей неудобства.A known method of obtaining organosiloxy-o-alkanes by the interaction of organochlorosilano-1B with acetone cyapgidrine (In the presence of hydrogen chloride acceptor, there are several drawbacks: the need to remove pyridine hydrochloride formed by filtration and washing from a reactive mixture, and the need to remove the process at a temperature in a nitrothermal mixture. Food-resistant some acetone cyanohydrin derivatives, creating inconvenience.

локсицпаноалкилсоединений, свободный от перечисленных, недостатков и позвол ющпй ползчать новые соединени с хорощим выходом н достаточной степенью чистоты, заключаетс во взаимодействии алкилцианосилаиов с альдегидами или кетонами прп температуре 20- 180°С, иногда в присутствии инертного растворител .The loxy free alkyl compounds, which are free from the listed above, and allow creeping new compounds with a good yield and a sufficient degree of purity, consist in the interaction of alkyl cyano compounds with aldehydes or ketones at a temperature of 20-180 ° C, sometimes in the presence of an inert solvent.

Пример 1. Цианотриметилеилокси-н-пролан . К 0,2 моль пропионового альдегида ирика пывают при и при перемешивании 0,21 моль триметилпианосилапа, смесь пагревают за 2 час до 80°С на масл ной бане, затем выдерл ивают при этой температуре 8 час, Example 1. Cyanotrimethyloxy-n-prolane. To 0.2 mol of propionic aldehyde, iric is, with and with stirring, 0.21 mol of trimethylpianosilap, the mixture is heated to 80 ° C for 2 hours in an oil bath, then held at this temperature for 8 hours

5 :посто пио перемешива .5: constantly mixing.

После перегонки получают основной продуктAfter distillation, the main product is obtained.

95%, т. кип. 168-Г70°С; 1,4072;95%, t. Kip. 168-G70 ° C; 1.4072;

с выходом df 0,8714.with the output df 0,8714.

Вычислено, %: С 53,45; И 9.61; Si 17,86; мол. вес 157,29.Calculated,%: C 53.45; And 9.61; Si 17.86; a pier weight 157.29.

Пайдеио, %; С 53,40; П 9,26; Si 18,1; мол. вес 152.Paydeio,%; C 53.40; P 9.26; Si 18.1; a pier weight 152.

В примерах, сведениих в таблицу, опыт лровод т , как в примере 1.In the examples in the table, the experiment was conducted as in example 1.

Пример 2. Бис-(2-циапопропоксп)-дпметилсилап .Example 2. Bis- (2-cyapropoxp) -pmethylsilap.

olodco оСуэolodco osue

о &.about &.

0о о0o o

pg 5 сг pg 5 cr

-5 5S S-5 5S S

2 га « д ic2 ha “d ic

иand

IglOIglO

к ,4 с;K, 4 s;

oo.coi-i oCvc 9 о оoo.coi-i oCvc 9 o

Е I E I

2 и о2 and about

ш оw o

1ч ч: о о1 h h: o o

.g §9.g §9

ifsgifsg

1 t-) -1 t-) -

-о-&2;г;2 g -o- &2;g; 2 g

О uJ 3About uJ 3

н ч м Jn h m J

и о о and oh oh

rt t о Ж О Оrt t о Ж О О

5 S н га Я д5 S n ha I d

д 2 к .н о (-. гCJ - Ш d 2 k .n o (-. гCJ - Ш

poguupoguu

Ф зЯ см СХ) -I 3 С га С7 т-ч Г «igsgiФ ЗЯ см СХ) -I 3 С hectare С7 t-h G «igsgi

; Чг ьЬ-нН; Chg bwn

ющих проникновение влаги в реакционНый объем, прикнпывают к 0,5 моль ацетона, нагревают смесь на масл ной бане до 85°С и выдерживают при этой температуре 12 час, посто нно ,перемеш11ва . После вакуумной перегонки получают основной продукт с выходом 60%, т. кил. 120°С/15 мм, 1,4185.Moisture penetration into the reaction volume is attached to 0.5 mol of acetone, the mixture is heated in an oil bath to 85 ° C and kept at this temperature for 12 hours, constantly stirring. After vacuum distillation, the main product is obtained with a yield of 60%, that is, kil. 120 ° C / 15 mm, 1.4185.

Найдено, %: С 53,06; Н 8,02; Si 12,41.Found,%: C 53.06; H 8.02; Si 12.41.

Вычислено, %: С 53,42; Н 8,51, Si 12,2.Calculated,%: C 53.42; H 8.51, Si 12.2.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. A method for the preparation of organosiloxane cyanoalkyl compounds on the basis of organosnan, I look for 11 (this is because, in order to simplify the process, organocyanosilanes are used as organos, which are reacted with aldehydes or ketones, followed by isolation of the target product by known methods.

2. The method according to claim 1, wherein that the process is conducted in an inert solvent or inert gas.

3. Method according to paragraphs. 1, 2. characterized in that the process is carried out with heating.

4. A method according to claim 3, characterized in that the heating is carried out to 20-180 ° C.