SU186905A1

SU186905A1 -

Info

Publication number: SU186905A1
Application number: SU1014094A
Authority: SU
Original assignee: Вольфганг Вольфес , Густав Ренкгофф; Иностранна фирма; Хемише Верке Виттен ГмбХ; Федеративна Республика Германии

Description

СПОСОБ ОЧИСТКИ CLEANING METHOD

Известен способ очистки параоксиметилбензойной кислоты кристаллизацией ее из водного раствора. При этом возможно получить 97-98%-ную целевую кислоту с температурой плавлени 178-181°С.A known method of purification of paraoxymethylbenzoic acid by its crystallization from an aqueous solution. It is possible to obtain 97-98% target acid with a melting point of 178-181 ° C.

Чтобы повысить чистоту продукта, предлагают исходную кислоту переводить в ее натриевую соль с последующим разложением сол ной кислотой.In order to increase the purity of the product, it is suggested to convert the initial acid to its sodium salt with the subsequent decomposition with hydrochloric acid.

Пример. 200 г параоксиметилбензойной кислоты с т. пл. 178-181 °С раствор ют в растворе едкого натра, состо щего из 250 мл воды и 55 г NaOH, при 95-100°С. Хорошо размещива , дают раствору охладитьс . При этом натриева соль нараоксиметилбензойной кислоты выкристаллизовываетс в виде кристаллических пластинок. Плотный осадок соли отфильтровывают и он ть раствор ют в 300 мл воды при температуре кипени с последующим выделением кислоты при помощи 90 г концентрированной сол ной кислоты. При медленном охлаждении раствора параоксиметилбензойна кислота выкристаллизовываетс в виде длинных белых иголочек. После охлаждени кислоту отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и высущивают.Example. 200 g of paraoxymethylbenzoic acid with m. Pl. 178-181 ° C is dissolved in caustic soda solution consisting of 250 ml of water and 55 g of NaOH at 95-100 ° C. Well placed, allow the solution to cool. In this case, the sodium salt of naraoxymethylbenzoic acid crystallizes out in the form of crystalline plates. The thick precipitate of the salt is filtered off and it is dissolved in 300 ml of water at boiling point, followed by separation of the acid with 90 g of concentrated hydrochloric acid. When the solution is cooled slowly, paraoxymethylbenzoic acid crystallizes out as long white needles. After cooling, the acid is filtered off, washed with a small amount of water and dried.

Отделенный от натриевой соли фильтрат разбавл ют до получени двойного количества , подкисл ют при температуре кипени и быстро фильтруют на обогреваемом фильтре. При этом нолучают 4,1 г кислоты. Из фильтра выкристаллизовываетс 35,4 г параоксиметилбензойной кислоты, которые отфильтровывают . В водном растворе остаетс 2,5 г. Затем повтор ют процесс очистки с 35,4 г оксикислоты .The filtrate, separated from the sodium salt, is diluted to double the amount, acidified at boiling point and quickly filtered on a heated filter. At the same time get 4.1 g of acid. 35.4 g of paraoxymethylbenzoic acid crystallized out of the filter and filtered. 2.5 g remain in the aqueous solution. Then the purification process is repeated with 35.4 g of hydroxy acid.

Второй кристаллизат: 26 г; выход 13% от теории; т. пл. 181,.Second crystallized: 26 g; yield 13% of theory; m.p. 181,

Процесс очистки может быть проведен также и третий раз. Процесс протекает удачнее, если к следующей исходной смеси прибавить The cleaning process can also be carried out for the third time. The process proceeds more successfully if we add to the next initial mixture

5 кислый фильтрат после отделени натриевой соли и главного количества растворимой в воде кислоты.5 acidic filtrate after separation of the sodium salt and the main amount of acid soluble in water.

00

Предмет изобретени Subject invention

Способ очистки нараоксиметилбензойной кислоты с применением кристаллизации из The method of purification of naraoxymethylbenzoic acid using crystallization from

5 водного раствора, отличающийс тем, что, с целью повышени чистоты продукта, исходную кислоту перевод т в ее натриевую соль с последующим разложением сол ной кислотой . ПАРАОКСИМЕТИЛБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ5 an aqueous solution, characterized in that, in order to increase the purity of the product, the starting acid is converted to its sodium salt, followed by decomposition with hydrochloric acid. PARAOXIMETHYLBENZOIC ACID