SU157689A1

SU157689A1 -

Info

Publication number: SU157689A1
Application number: SU788222A
Authority: SU

Description

Изобретение относитс к способам очистки иатриевой или калиевой соли З-метокси-6-сульфаниламидопиридазина, вл ющейс полупродуктом при получении лекарственного сульфаниламидного препарата .This invention relates to methods for purifying Z-methoxy-6-sulfanilamidopyridazine sodium and potassium salts, which is an intermediate in the preparation of a medicinal sulfanilamide preparation.

Известные способы получени З-метокси-6-сульфаниламидопиридазина путем метоксилировани З-хлор-6-сульфанилампдопиридазииа метанольным раствором алкогол та натри или едким кали при 130°С с последующей отгонкой спирта, растворением остатка в воде и подкислением концентрированной сол ной кислотой до рН 5,5 не предусматривают очистки соли З-метокси-6-сульфаииламидопиридазина. В результате получаемый технический препарат сильно окращен, плавитс в пределах 170-176°С и требует не менее чем двукратной перекристаллизации из дес тикратного количества метанола.Known methods for the preparation of 3-methoxy-6-sulfanilamidopyridazine by methoxylation of 3-chloro-6-sulfanylampidopyridia with a methanolic solution of sodium alcohol or sodium hydroxide at 130 ° C, followed by distilling off the alcohol, dissolving the residue in water and acidifying with concentrated hydrochloric acid to pH 5, 5 do not provide for the purification of the salt of 3-methoxy-6-sulfayl amidopyridazine. As a result, the technical product obtained is highly colored, melts in the range of 170-176 ° C and requires at least twice recrystallization from a tenfold amount of methanol.

Выход чистого вещества при этом (с учетом выделенного из маточного метанола) не иревыщает 53% от теоретического. Кроме того, метанольные маточные растворы оказываютс настолько загр зненными , что пе могут быть использованы дл дальнейщих перекристаллизации .At the same time, the yield of the pure substance (taking into account the amount isolated from the mother methanol) is not more than 53% of the theoretical value. In addition, the methanol mother liquors are so contaminated that they can not be used for further recrystallization.

В иредложенном способе, с целью упрощени процесса п повыщени выхода продукта, натриевую или калиевую соль промывают насыщенным раствором хлористого натри . В дальнейщем фармакопейный препарат выдел ют известными методами..In the method described above, in order to simplify the process of increasing the yield of the product, the sodium or potassium salt is washed with a saturated solution of sodium chloride. Subsequently, the pharmacopoeial preparation is isolated by known methods.

Ло 157689- 2 -Lo 157689-2 -

Получающийс из промытой соли технический З-метокси-6-сульфаниламидопиридазин незначительно окрашен, плавитс при температуре не ниже и требует всего одной перекристаллизации с активированным углем. При этом метанольные маточные растворы могут быть многократно использованы дл последующих перекристаллизации. Выход фармакопейного продукта составл ет 53-56% от теоретического, счита на З-хлор-6-сульфаниламндопнридазин. Кроме того, качество исходного продукта мало вли ет на качество фармакопейного препарата .Technical Z-methoxy-6-sulfanilamido-pyridazine, obtained from the washed salt, is slightly colored, melts at a temperature not lower, and requires only one recrystallization with activated carbon. In this case, methanol mother liquors can be reused for subsequent recrystallization. The yield of the pharmacopoeial product is 53-56% of the theoretical, based on 3-chloro-6-sulfanilamindopnridazine. In addition, the quality of the starting product has little effect on the quality of the pharmacopoeial preparation.

Пример. Смесь из 145 г З-хлор-6-сульфаниламидопиридазина с т. пл. 182-186°С, 80 г едкого кали и 565 мл метанола в течение 9 час нагревают прп 130°С; затем охлаждают, упаривают досуха, приливают 290 мл насыщенного раствора поваренной соли и оставл ют на 2-3 час при температуре 0°С. Осадок отфильтровывают и промывают иа фильтре насыщенным раствором поваренной соли до получени светло-желтого промывного раствора, после чего раствор ют в -150 мл воды при перемещивании и температуре 58-62°С и прибавл ют концентрированную сол ную кислоту до рН 5,5.Example. A mixture of 145 g of 3-chloro-6-sulfanilamidopyridazina with so pl. 182-186 ° C, 80 g of potassium hydroxide and 565 ml of methanol are heated for 9 hours at 130 ° C; then cooled, evaporated to dryness, poured 290 ml of saturated sodium chloride solution and left for 2-3 hours at 0 ° C. The precipitate is filtered off and washed with a filter with a saturated solution of common salt until a light yellow wash is obtained, then dissolved in -150 ml of water while moving and at a temperature of 58-62 ° C and concentrated hydrochloric acid is added to pH 5.5.

Получают 83 г (58,2% от теоретического) слегка окрашенного технического З-метокси-6-сульфаннламидопиридазина с т. пл. 180-181,5°С.Get 83 g (58.2% of theoretical) of a slightly colored technical Z-methoxy-6-sulfannlamidopyridazine with m. Pl. 180-181.5 ° C.

Технический продукт раствор ют в 890 мл метанольного маточного раствора от предыдущего оныта н фильтруют через двухслойный фильтр из 8 р окиси алюмини (снизу) н 20 г активированного угл .The technical product is dissolved in 890 ml of a methanol stock solution from the previous one and filtered through a two-layer filter of 8 p alumina (bottom) and 20 g of activated carbon.

Получают 74 г чистого З-метокси-6-сульфаниламидопиридазина с т. пл. 182-183°С, что, без учета препарата, выделенного из маточного раствора, составл ет 52% от теоретического, счита на З-хлор-6-сульфаниламидониридазин .Obtain 74 g of pure 3-methoxy-6-sulfanilamidopyridazina with so pl. 182-183 ° C, which, excluding the preparation isolated from the mother liquor, is 52% of the theoretical value, considering 3-chloro-6-sulfanilamidoniridazine.

Предлагаемый способ упрощает получение фармакопейного 3-метоксн-6-сульфапиламидопиридазина и увеличивает его выход.The proposed method simplifies the preparation of pharmacopoeial 3-methoxn-6-sulfapylamidopyridazine and increases its output.

Предмет и з о б р е т е н н Subject and purpose of

Способ очистки натриевой или калиевой соли З-метокси-6-сульфакиламидопиридазипа , отличающийс тем, что, с целью упрощени нроцесса и новыщени выхода конечного продукта, полученную соль промывают насыщенным раствором хлористого натри , далее получение фармакопейного препарата ведут известными приемами.The method of purification of the sodium or potassium salt of 3-methoxy-6-sulphakilamidopyridazipa, characterized in that, in order to simplify the process and increase the yield of the final product, the obtained salt is washed with a saturated solution of sodium chloride, then the preparation of the pharmacopoeial preparation is carried out using known methods.