SU186433A1 - Способ получения питрила о-ацетил-3,4- диметоксиминдальной кислоты - Google Patents
Способ получения питрила о-ацетил-3,4- диметоксиминдальной кислотыInfo
- Publication number
- SU186433A1 SU186433A1 SU1031576A SU1031576A SU186433A1 SU 186433 A1 SU186433 A1 SU 186433A1 SU 1031576 A SU1031576 A SU 1031576A SU 1031576 A SU1031576 A SU 1031576A SU 186433 A1 SU186433 A1 SU 186433A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acetyl
- acid
- dimethoximidal
- producing nitrile
- dichloroethane
- Prior art date
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 title description 3
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 title description 2
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- -1 veratral aldehyde Chemical class 0.000 description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L na2so4 Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- MNWBNISUBARLIT-UHFFFAOYSA-N Sodium cyanide Chemical compound [Na+].N#[C-] MNWBNISUBARLIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WJUFSDZVCOTFON-UHFFFAOYSA-N Veratraldehyde Chemical compound COC1=CC=C(C=O)C=C1OC WJUFSDZVCOTFON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000005712 crystallization Effects 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M nitrite anion Chemical compound [O-]N=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 1
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Description
Известен способ получени нитрила о-ацетил-3 ,4-диметоксиминдальной кислоты путем обработки вератрового альдегида цианидом щелочного металла и уксусным ангидридом с последующим отделением выпавшего осадка и экстракцией жидкой фазы.
Чтобы упростить процесс, предлагают обработку вератрового альдегида вести в среде дихлорэтана и воды при температуре минус 2-0°С.
Пример L К раствору 10,5 г цианистого натри в 20 мл воды при минус 2-0°С постепенно в течение мин приливают раствор 24,9 г вератрового альдегида в 25 мл технического дихлорэтана. По окончании прибавлени реакционную массу перемешивают в течение 10 мин при той же температуре и в течение 1 час, размешива , постепенно приливают 18 мл технического уксусного ангидрида . Смесь перемешивают 1,5-2 час при , выпавший ацетат натри отфильтровывают и промывают дихлорэтаном. После отделени органического сло водный экстрагируют дихлорэтаном; объединенные дихлорэтановые растворы сушат прокаленным сул-ьфатом натри и упаривают. Получают 31,6 г (89,60/0 от теоретического выхода) маслообразного продукта, кристаллизующегос при сто нии; после кристаллизации из спирта т. пл. 74-76°С.
Предмет изобретени
Способ получени нитрила о-ацетил-3,4-диметоксиминдальной кислоты путем последовательной обработки вератрового альдегида цианидом щелочного металла и уксусным ангидридом с последующими отделением выпавшего осадка и экстракцией жидкой фазы, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, обработку вератрового альдегида ведут в среде дихлорэтана и воды при температуре минус 2-0°С.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU186433A1 true SU186433A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1377544B2 (en) | Purification of 2-nitro-4-methylsulphonylbenzoic acid | |
| AU2002249384A1 (en) | Purification of 2-nitro-4-methylsulphonylbenzoic acid | |
| SU186433A1 (ru) | Способ получения питрила о-ацетил-3,4- диметоксиминдальной кислоты | |
| CN116283629B (zh) | 一种5-氨基-2-硝基苯甲酸的制备方法 | |
| FR2476079A1 (fr) | Nouveaux derives tetrahydroquinaldiniques, leur procede de preparation et leur utilisation dans la production de flumequine | |
| SU156542A1 (ru) | ||
| SU158280A1 (ru) | ||
| SU210869A1 (ru) | ||
| SU270728A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ФТАЛОИЛАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ | |
| SU262906A1 (ru) | Способ получения производнь1х индола | |
| SU319596A1 (ru) | Способ получения 9-амино-1,2,3,4-тетрагидро-акридина'-'•'к^зная^ :'^.-';!г;егш-;огена | |
| SU210182A1 (ru) | Способ получения 2,3,5,6,7-заме1ценных 4-аминобензофуранов | |
| SU121122A1 (ru) | Способ получени метилового эфира 1-ацетокси-2-бутен-1-карбоиовой кислоты | |
| SU237898A1 (ru) | Способ получения хлорсодержащих 1,2,3,4- тетрагидро-4-оксохинолин-7-карбоновых кислот | |
| SU297286A1 (ru) | Способ получения производных8-амино-1- | |
| SU340659A1 (ru) | Способ получения 13-амино-4-хлорфенола | |
| SU322988A1 (ru) | Способ получени троповой кислоты | |
| SU491616A1 (ru) | Способ получени ациламинопроизводных адамантана | |
| SU278031A1 (ru) | Способ получения натриевой соли 6- | |
| SU189434A1 (ru) | Способ получения 3,5-дизамещенных изоксазол-4-карбоновых кислот | |
| SU332624A1 (ru) | ||
| SU211539A1 (ru) | Способ получения несимметрично дизамёщенногокарбамида | |
| CN116410199A (zh) | 一种高效率处理单硝酸异山梨酯反应液的方法 | |
| RU1816757C (ru) | Способ получени госсиполуксусной кислоты | |
| SU158577A1 (ru) |