SU181073A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ФЕНОКСИНИТРОАЛКАНОВ - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ФЕНОКСИНИТРОАЛКАНОВInfo
- Publication number
- SU181073A1 SU181073A1 SU885321A SU885321A SU181073A1 SU 181073 A1 SU181073 A1 SU 181073A1 SU 885321 A SU885321 A SU 885321A SU 885321 A SU885321 A SU 885321A SU 181073 A1 SU181073 A1 SU 181073A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- phenoxynitroalkanes
- phenol
- obtaining
- way
- nitro
- Prior art date
Links
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- PYOZTOXFQNWBIS-UHFFFAOYSA-N phenol;sodium Chemical compound [Na].OC1=CC=CC=C1 PYOZTOXFQNWBIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- XSTGTOOLWVOPGJ-UHFFFAOYSA-N (2-methyl-1-nitropropan-2-yl) acetate Chemical compound CC(=O)OC(C)(C)C[N+]([O-])=O XSTGTOOLWVOPGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RIHXMHKNTLBIPJ-UHFFFAOYSA-N 1-nitroprop-1-ene Chemical group CC=C[N+]([O-])=O RIHXMHKNTLBIPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NWCSGYJUDYNMTC-UHFFFAOYSA-N 1-nitropropan-2-yl acetate Chemical compound [O-][N+](=O)CC(C)OC(C)=O NWCSGYJUDYNMTC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VXMMUDFDTWWSQT-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1-nitroprop-1-ene Chemical group CC(C)=C[N+]([O-])=O VXMMUDFDTWWSQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 230000002588 toxic Effects 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
Description
Известный снособ получени феноксиннтроалканов взаимодействием фенола с а-нитроолефинами вл етс сложным и требует затраты малодоступного и токсичного сырь .
С пелью упрощени процесса, предложен снособ получени (З-феноксннитроалканов взаимодействием фенол та натри с ацетатами нитросннртов при температуре 60-70° С.
Пример 1. Получение р-феноксиа - н и т ро пр оп а н а. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой н термометром, помещают 17,7 г (0,12 моль) ацетата 1-нитро-2-пропанола и при энергичном неремещивании добавл ют небольщими порцн ми 9,3 г (0,88 моль) фенол та натри , поддержива температуру 60°С. После окончани прибавлени реакционную смесь перемешивают 3 час при температуре 70° С. Затем массу дважды отмывают от фенол та двойным по объему количеством подогретой до 45° С воды и подкисл ют сол ной кислотой до кислой реакции. После подкислепи перастворившуюс часть перегон ют под вакуумом. Вначале при 35° С (20 мм рт. ст.) отгон ют 2,5 г нитропропилена в виде азеотрона с водой. Затем при 65-70° С (3 мм рт. с.) отгон ют 5 г ацетата 1-нитро-2пронанола в смеси с небольшим количеством фенола. После этого при 100-102°С
(3 лш рт. ст.) отбирают 7,2 г феноксинптропронана (выход 509/о) - Продукт имеет следующие физико-химические свойства: По
1,5130; df 1,1399.
При мер 2. Получение р-феноксиР - М е т и л - а - н и т р о п р о н а н а т а. В трехгорлую колбу помешают 24 г (0,15 моль) ацетата 1-нитро-2-метил-2-пропанола и при перемешивании и температуре 70° С добавл ют порци ми 11,6 г (0,1 моль) фенол та натри , затем реакционную смесь перемешивают прл той же температуре 2 час. Массу охлаждают и подкисл ют 20 мл 20%-ной сол ной кислоты и дважды промывают нагретой до 45° С водой.
Нерастворившуюс часть перегон ют под вакуумом. При 46° С (11 мм рт ст.) отгон ют 11 г 1-нитро-2-метилпропилена; по 1,4728. Затем при 84-85° С (2 мм рт. ст.) 10 г р-фенокси-р-метпл-а-нитропропана (выход 51о/о); По 1,5190; df 1,1330.
Предмет изобретени
Способ получени р-феноксинитроалканов, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, на ацетаты питроспиртов действуют фенол том натри при температуре 60-70° Сь
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU181073A1 true SU181073A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU181073A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ФЕНОКСИНИТРОАЛКАНОВ | |
| JPH0148911B2 (ru) | ||
| SU544366A3 (ru) | Способ получени гидрохлорида карнитина | |
| SU289085A1 (ru) | Способ полученияn-aлkилokcamидoбehзoлcульфahилил-n'-«- | |
| SU592823A1 (ru) | Способ получени 5-амино -2,3-диметилхиноксалина | |
| SU533584A1 (ru) | Способ получени 4-бром-2,3,5,6тетраметилфенола | |
| CN116924929A (zh) | 一种碘比醇异构体的合成方法 | |
| SU235043A1 (ru) | ||
| CN85106327A (zh) | 由n-(2，6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯合成甲霜灵的新方法 | |
| SU151682A1 (ru) | Способ получени -феноксинитроалканов | |
| KR810001915B1 (ko) | 아미노 알킬푸란 유도체의 제조방법 | |
| EP3214077B1 (en) | Process for the purification of a pharmaceutical agent | |
| SU1191448A1 (ru) | Способ получени @ -бензил-4-оксихинолона-2 | |
| SU643489A1 (ru) | Способ получени -метоксифенола | |
| SU242913A1 (ru) | Способ получения 5-метоксибензофуран-з-карбоновойкислоты | |
| JP2639709B2 (ja) | ４’−デメチルエピポドフィロトキシン誘導体の新規製造法 | |
| SU389091A1 (ru) | Способ получения 2-бенз-и-индолинилуксусной | |
| SU405198A1 (ru) | Библиотека ^ | |
| SU259875A1 (ru) | Способ получения дибензолсульфометилатабис-( | |
| SU469681A1 (ru) | Способ получени фторированных дифеноксиуксусных кислот | |
| SU174183A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИЛИДОВ АЦЕТОУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ'--• (;. .iL.ihiU • •• Т .• •;';цсг;^«|; '^';::Vi-i;A | |
| SU345162A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-[7-(N-AJlКИЛАНИЛИНО)-р- ОКСИПРОПИЛМЕРКАПТО]-БЕНЗТИАЗОЛОВ | |
| SU100493A1 (ru) | Способ получени 1-метаоксифенил-2-метиламиноэтанола (основани мезатона) | |
| SU691453A1 (ru) | Способ получени иодметилата (2-ацетоксиэтил)морфолина | |
| SU156560A1 (ru) |