SU1765112A1

SU1765112A1 - Способ получени тонкодисперсного гидрофосфата кальци

Info

Publication number: SU1765112A1
Application number: SU904793391A
Authority: SU
Inventors: Борис Андреевич Дмитревский; Юрий Алексеевич Теплов; Елена Борисовна Ярош; Александр Федорович Волковский; Виктор Васильевич Долгов; Николай Филиппович Максименко; Валерий Николаевич Савельев; Раиса Ивановна Якушева; Рахимян Сафуанович Галиев
Original assignee: Ленинградский Технологический Институт Им.Ленсовета; Предприятие П/Я Р-6295
Priority date: 1990-02-19
Filing date: 1990-02-19
Publication date: 1992-09-30

Abstract

Изобретение относитс к технологии получени фосфатов кальци пригодных дл использовани в пищевой и парфюмерной промышленности. Цель изобретени повышение качества продукта. Поставленна цель достигаетс путем осаждени гидрофосфата кальци из азотно-фосфорно- кислого раствора в присутствии щелочного агента, фильтрации суспензии, промывки и сушки осадка, причем осаждение соли провод т при 20-40&deg; С, полученную суспензию выдерживают 20-40 мин, а затем в течение 1,5-2 ч при 80-90&deg; С. Осуществление процесса за вл емым способом оказываетс оптимальным дл получени тонкодисперсного гидрофосфата кальци , отвечающего требовани м по грансоставу и оседаемости, предъ вл емым к наполнител м зубных паст, 1 табл.

Description

ел

С

Изобретение относитс к технике получени чистых фосфорных солей кальци , пригодных дл использовани в пищевой и парфюмерной промышленности.

Известны способы получени чистого гидрофосфата кальци из термической фосфорной кислоты или экстракционной фосфорной кислоты или из азотнофосфор- нокислых растворов.

Основные недостатки этих процессов, помимо дороговизны полученных продуктов , в дефицитности реагентов и трудност х очистки экстракционных растворов. Кроме того при осуществлении процесса по этим способам получаемые продукты имеют размер кристаллов от 10 до 150 мкм.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту вл етс способ получени дикальцийфосфата из очищенной азотнокислотной выт жки путем

введени в нее при 70° С аммиака и карбоната кальци до рН 5. Полученную массу фильтруют, а осадок промывают и сушат Продукт, приготовленный нами по этому способу имел размеры кристаллов 10-80 мкм.

Недостаток это го процесса заключаетс в получении неоднородного крупнокристаллического продукта, непригодного дл использовани в производстве зубных паст. Оседаемость соли составл ет 2-2,6 мл. а остаток на сите № 0056 - 1-5%.

Цель изобретени - повышение качества продукта.

Поставленна цель достигаетс путем осаждени гидрофосфата кальци из азот и фосфорсодержащего раствора в присутствии щелочного агента, фильтрации суспензии , промывки и сушки осадка, в котором осаждение соли провод т при 30-40° С. Сус2 сл

пензию выдерживают в течение 20-40 мин, а затем в течение 1,5-2 ч при 80-90° С.

Существенные отличи заключаютс в режиме ступенчатого выдерживани массы после осаждени соли (при 20-40° С) в тече- ние 20-40 мин, а затем при 80-90° С в течение 1,5-2 ч.

Указанные отличи позвол ют получать однородный мелкокристаллический продукт - 3-22 мкм, Нагрев и выдерживание при 80-90° С выпавшего в режиме осаждени дигидрата гидрофосфата кальци приводит к интенсивному переходу его в тонкодисперсный (3-29 мкм) безводный гидрофосфат кальци . При этом получаетс продукт с оседаемостью 4-5 мл и остатком на сите №0056 менее 0,1%.

Пример 1. 100 кг азотнофосфатного раствора, содержащего (10% Pz05 и 8% СаО), аммонизируют 9,6 кг аммиачной воды (25% 11Н40Н при 30° С. Полученную массу (109,6 кг) перемешивают в течение 30 мин, а затем при 85° С в течение 1,5 ч. После фильтрации и промывки осадка получают 17 кг гидрофосфата кальци с размером частиц 6-20 мкм. Оседаемость продукта составл ет 4,2 мл, остаток на сите № 0056 отсутствует.

В таблице приведены примеры ведени процесса в за вленных интервалах параметров (примеры 1-3) и за их верхним и нижним уровн ми.

Снижение температуры на стадии осаждени до 15° С (пример 4) приводит к получению на первой стадии крупнокристаллического дигидрофосфата кальци , при де- гидратации которого образуетс продукт с большим разбросом кристаллов по размеРУПовышение температуры на стадии

осаждени до 45° С (пример 5) приводит к получению на этой стадии крупных кристаллов гидрософата кальци . Уменьшение продолжительности перемешивани на стадии выдерживани суспензии до 10 мин (пример 6) снижает качество продукта из-за образова- ни разнородных кристаллов вследствие неполного сн ти пересыщени .

Увеличение времени перемешивани суспензии до 50 мин (пример 7) приводит к упропнению кристаллов дигидрата гидро- фосфата кальци , который полностью пере- кристаллизовываетс в безводный, вызывает увеличение размеров кристаллов продукта.

Уменьшение температуры на стадии дегидратации до 75° С (пример 8) увеличивает разнородность осадка вследствие малоинтенсивной перекристаллизации соли.

Увеличение температуры до 95° С (пример 9) приводит к получению мелкокристаллического осадка с высоким содержанием гидроксилапатита.

Снижение времени перемешивани на стадии дегидратации до 0,5 ч (пример 10) ухудшает качество продукта из-за неполного фазового перехода.

Повышение продолжительности перемешивани до 2,5 ч (пример 11) приводит к образованию жесткого, мелкокристаллического осадка, состо щего из гидрофосфата кальци и гидроксилапатита. Пример прототип:

В 100 кг азотно-фосфорнокислого раствора (20% P2U5 и 5% СаО) ввод т 19 кг переосажденного мела и 5 кг аммиака, полученную суспензию, имеющую рН 5, выдерживают 60 мин при 70° С, фильтруют, промывают, сушат. Получают 50,5 кг гидрофосфата кальци с размером кристаллов 10-80 мкм, оседаемость составл ет 2,1 мл, остаток на сите №0056 1,1 мас.%.

Claims

Формула изобретени Способ получени тонкодисперсного гидрофосфата кальци путем осаждени его из азот- и фосфорсодержащего раствора в присутствии щелочного агента, фильтрации суспензии, промывки и сушки осадка, отличающийс тем,что, с целью получени однородного по грансоставу продукта и повышени его качества, осаждение соли провод т при 20-40° С, суспензию выдерживают в течение 20-40 мин, а затем в течение 1,5-2 ч при 80-90° С.