SU1763089A1 - Способ получени марганец-цинковых ферритов - Google Patents

Abstract

Использование: изготовление сердечников магнитных головок и других радиотехнических элементов. Сущность изобретени : оксид цинка, гамма-оксид железа , карбонат марганца смешивают, ввод т в смесь пластификатор, а процесс синтеза совмещают со спеканием и провод т при 800-850°С в течение 1-1,5 ч. Способ позвол ет повысить электромагнитные характеристики и твердость получаемых ферритов , а также снизить трудоемкость и энергоемкость их изготовлени .

Description

Изобретение относитс  к порошковой металлургии, в частности к способам получени  марганец-цинковых ферритов, и может быть использовано при изготовлении сердечников магнитных головок, а также других радиотехнических элементов, в которых используетс  мелкозернистый ферри- товый материал.

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ синтеза материала дл  марганец-цинковых ферритов из оксидов железа и цинка и карбоната марганца путем смешивани  исходных компонентов, введени  пластификатора, прессовани  шихты и ее обжига при температуре синтеза, охлаждени , размола, введени  пластификатора, прессовани  изделий требуемых типоразмеров , окончательного спекани  и охлаждени  (Рабкин Л.И., Соскин С.А., Эпштейн Б.Ш. Ферриты.-Л,: Энерги , 1968.-384с.).

Недостатками такого способа  вл ютс  двухстадийна  термообработка и высока  температура при синтезе материала и спекани  изделий. Синтез ведетс  при температуре 900-1100°С, затем, после р да механических обработок полученного материала, спекание проводитс  при температуре 1200-1300°С. При столь высоких температурах процессов синтеза и спекани  наблюдаетс  заметна  сублимаци  цинка , что ведет к изменению состава материала и укрупнению зерен, ухудшающему служебные характеристики изделий. Энергетические затраты при этом также велики .

Целью-данного изобретени   вл етс  получение высокоплотных марганец-цинковых ферритов с необходимыми электромагнитными характеристиками и тведостью, а также - снижение трудоемкости и энергоемкости способа.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в качестве оксида железа используют его гамма-модификацию, а процесс синтеза и спекани  провод т одновременно при температуре 800-850°С в течение 1-1,5 ч при

(Л

С

XI ON СО О С Ю

соотношении исходных компонентов (мае. °/}

Ре20з- 62,71

МпСОз-23,12

ZnO- 14,17

Дл  получени  марганец-цинковых ферритов по предлагаемому способу используетс  следующий процесс:

XiMnC03 + X2ZnO +

3 - Xi - Х2

Рв20з

МПХ1 ZnX2 Рез-Х1-Х204 +Х1 С02 +

+ 0,25(1 -Xi-X2)02, где Рв20з - гамма-модификации оксида железа .

Возможность совмещени  стадии синтеза материала и спекани  изделий, а также - снижени  температуры объ сн етс  следующим образом. Гамма-оксид железа ( у-РеаОз) имеет шпинельную структуру с большой концентрацией вакансий. Следовательно , химическа  формула этого вещества должна записыватьс : Рез-б 04, где д- индекс, определ ющий отклонение от стехиометрии по содержанию катионов, значение которого дл  гамма-оксида железа равно 1/3. Высока  концентраци  кати- онных вакансий  вл етс  причиной, заметно снижающей энергетический барьер диффузионных процессов по сравнению с материалами, не обладающими столь значительным отклонением от стехиометрири. Кроме того, процесс формировани  структуры марганец-цинкового феррита проходит на поверхности уже имеющейс  шпинель- ной фазы (гамма-оксид железа), при этом вместо процесса перестройки кристаллической решетки идет процесс обмена катионами железа, марганца и цинка в узлах уже существующей кристаллической структуры, что также уменьшает энергетические затраты .

Так как получение ферритов идет при сравнительно низкой температуре и в течение небольшого промежутка времени, то процесс рекристаллизации выражен довольно слабо и структура ферритов получаетс  мелкозернистой. Издели  из такого материала имеют улучшенные значени  электромагнитных параметров и твердости. За счет снижени  температуры и сокращени  времени термообработки уменьшаетс  также энергоемкость способа. Сокращение количества стадий термообработки делает способ получени  ферритов менее трудоемким . ,„

Выбор значений температуры и длительности термообработки определ етс  тем, что электромагнитные параметры, твердость и размер зерна у образцов, прошедших термообработку при температуре 800-850°С в течение 1-1.5 ч лучше, чем у образцов, прошедших термообработку по другим режимам. Это относитс  как к образцам , прошедшим термообработку при температурах более низких, чем 800°С, так и при более высоких, чем 850°С.

По предлагаемому способу материал дл  ферритов синтезируетс  из смеси карбоната марганца, оксида цинка и гамма-оксида железа. Карбонат марганца МпСОз на начальной стадии процесса синтеза разлагаетс  на оксид марганца МпО и углекислый газ С02. Дл  получени  гамма-оксида железа берут оксалат железа РеС204 2Н20 и нагревают на воздухе до 900°С. При этом образуетс  магнетит РезСм, который затем при температуре 300°С окисл етс  до гамма-оксида железа.

Пример 1. Смешивают 68,8679 г гамма-оксида железа у-Ре20з, 25,3962 г карбоната марганца МпСОз марки чда и 15,5613 г оксида цинка ZnO марки чда. В полученную смесь добавл ют 10% раствор

поливинилового спирта из расчета 10 мл спирта на 10 г сухой смеси, после чего смесь тщательно перемешивают и из нее прессуют под давлением 200 МПа образцы в форме цилиндрических таблеток диаметром 35 мм,

высотой 12 мм. Таблетки помещают в муфельную печь, где выдерживают в течение 1 ч при температуре 800°С, после чего охлаждают с печью (см. таблицу).

Пример 2. Операции составлени 

шихты и прессовани  таблеток провод т также, как в примере 1. Затем таблетки выдерживают в муфельной печи в течение 1 ч при температуре 830°С, после чего охлаждают с печью (см. таблицу).

ПримерЗ. Операции составлени  шихты и прессовани  таблеток провод т также, как в примере 1. Затем таблетки выдерживают в муфельной печи в течение 1,5 ч при температуре 850°С, после чего охлаждают с печью (см. таблицу).

Из приведенных примеров видно, что при синтезе и спекании марганец-цинковых ферритов из гамма-оксида железа, карбоната марганца и оксида цинка изотермическа 

выдержка в течение 1-1,5 ч при температуре 800-850°С  вл етс  необходимой и достаточной дл  получени  изделий с требуемыми электромагнитными свойствами, твердостью и средним размером зерна.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет, с целью повышени  электромагнитных характеристик и твердости марганец-цинковых ферритов, проводить процессы синтеза и спекани  ферритовых

изделий в одну стадию, использу  в качестве железосодержащего компонента шихты гамма-оксид железа при соотношении исходных компонентов (мае. %):

Ре20з-62,71

МпСОз- 23,12

ZnO-14,17

При этом по сравнению с прототипом электромагнитные и физико-механические характеристики изделий улучшаютс . Так, значени  начальной магнитной проницаемости возрастают от 3000 до 3200, т.е. на 6,7%; индукции насыщени  -от0,35 до0,41 Тл, т.е. на 17,1 %; коэрцитивной силы - от 9 до 11 А/м, т.е. на 22,2%; твердости-от5000 до 6000 МПа, т.е. на 20,0%; а средний размер зерна уменьшаетс  от 10 до 6 мкм. т.е.

0

5

на 40%. При этом трудоемкость и энергоемкость при получении марганец-цинковых ферритов по предлагаемому способу снижаютс .

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ получени  марганец-цинковых ферритов, включающий смешивание порошкообразных оксидов железа, цинка и карбоната марганца, введение в смесь пластификатора , прессование, синтез и спекание , отличающийс  тем, что, с целью повышени  электромагнитных характеристик и твердости получаемых ферритов и снижени  трудоемкости и энергоемкости способа, в качестве оксида железа используют его гамма-модификацию, а процесс синтеза и спекани  провод т одновременно при 800-850°С в течение 1-1,5 ч.

   Сравнительные данные по способам изготовлени  марганец-цинковых ферритов

   Примечани .

   /гн - начальна  магнитна  проницаемость на f 100 кГц Пп - поверхностна  пористость В - индукци  насыщени 

   } (в статистическом режиме при Не ;

   80 А/м)

   Нс - коэрцитивна  сила Н - твердость д - средний размер зерна