SU1732312A1 - Способ получени защитного покрыти на поверхности кремниевых оптических элементов - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к технологии оптических элементов, может быть использовано дл  получени  защитных покрытий элементов технологических лазеров и позвол ет повысить коррозионную стойкость покрыти . Способ заключаетс  в выдерживании кремниевой поверхности в потоке газа , представл ющего собой смесь азота

Description

Изобретение относитс  к технологии оптических элементов и может быть использовано дл  получени  защитных покрытий элементов технологических лазеров.

Создание покрытий, защищающих от коррозии оптические элементы, в том числе и из кремни ,  вл етс  одной из актуальных задач техники лазеров на парах металлов и их галогенидов, так как эксплуатаци  оптических элементов в этих приборах осуществл етс  при повышенных температурах (700-1000°С).

Известен способ получени  покрыти  из нитрида кремни , включающий реактивное распыление кремни  в активной газовой среде (азота или аммиака) и последующее осаждение образующегос  нитрида на поверхность издели . Этот способ не нашел применени  в технологии оптических элементов, так как необходимым требованием, предъ вл емым к антикоррозионному покрытию оптического элемента,

 вл етс  отсутствие дополнительного поглощени  и рассеивани  на поверхности. Дл  покрытий, полученных указанным способом , характерно наличие переходных слоев , кроме того, они имеют большую толщину, что существенно измен ет эксплуатационные характеристики оптического элемента в услови х воздействи  мощного лазерного излучени .

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому  вл етс  способ получени  защитного покрыти  на кремнии, включающий выдерживание кремниевой поверхности в потоке газа на основе азота, активированного в газовом разр де при пониженном давлении. В качестве активных частиц газа в данном способе используютс  ионы азота, полученные в газовом разр де низкого давлени  и ускоренные до энергии 10 кэВ. Доза ионов составл ет 1-3 х 1015 . В процессе обработки происходит имплантаци  ионов в поверхность кремни .

Х|

СО

го со

ю

Дл  создани  более стойкого покрыти  примен етс  дополнительный отжиг обработанной ионами поверхности кремни  в атмосфере аргона при 1020°С в течение 60 мин.

Недостатками указанного способа  вл ютс  низкое содержание азота в покрытии , что не дает возможности значительно повысить коррозионную стойкость поверхности кремни  при повышенной температуре; нестабильность получаемых покрытий при повышенной температуре, привод ща  к резким изменени м оптических и диэлектрических параметров поверхности; сложность оборудовани , используемого дл  создани  потока высокоэнергетических ионов; необходимость создани  высокого вакуума; невозможность создани  равномерных покрытий на издели х сложной конфигурации .

Цель изобретени  - повышение коррозионной стойкости поверхности кремниевых оптических элементов.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе, включающем выдерживание кремниевой поверхности в потоке газа на основе азота, активированного в газовом разр де при пониженном давлении, в состав газа дополнительно введен водород при следующем содержании компонентов, об.%:

азот75-80

водород 20-25,

активацию газа осуществл ют импульсным электрическим разр дом в газовой среде при давлении газа 0,7-3,6 ГПа, скорости потока 0,5-2 л/ч до достижени  концентрации атомов азота в зоне послесвечени  6 х х 10 15-1,5х 1016см 2, а выдерживание производ т в течение 30-60 мин при температуре 700°С.

При использовании изобретени  получают покрыти  с более высокой коррозион- ной стойкостью и более высоким содержанием стехиометрического нитрида кремни ; повышаетс  стабильность оптических и диэлектрических параметров покрытий при нагревании; упрощаетс  получение покрыти  ввиду того, что в предлагаемом способе нет необходимости в применении сложного высоковакуумного оборудовани  и ионных источников; нанос т покрыти  на детали сложной формы.

На чертеже представлена схема установки , реализующей предложенный способ .

Основной частью установки  вл етс  реактор, в котором в разр дной трубке 1 происходит активаци  газов в импульсном конденсированном разр де. Разр дна 

трубка 1 представл ет собой модификацию трубки Вуда, в которую на шлифах вставлены алюминиевые электроды 2, охлаждаемые проточной водой. Рассто ние между

электродами 470 мм. Оптический элемент из кремни  помещаетс  через шлиф 4 на кварцевую платформу 5. Азотна  смесь вводитс  в реактор через кран 7, пройд  систему очистки. Скорость газового потока

0 измер етс  ротаметром 8, регулировка скорости проводитс  краном 7. Датчики 9 измерени  давлени  располагаютс  на входе и выходе из реактора. Проточный режим работы реактора обеспечиваетс  форвакуум5 ным насосом НВЗ-20. Дл  предварительного обезгаживани  стенок реактора используетс  магниторазр дный насос НОРД-100. Электрическое питание разр да осуществл етс  от блока питани 

0 БП-5000 и разр дного блока (не показаны). Суммарна  емкость конденсаторной батареи 4,17 мкФ, напр жение на электродах 1200-1300 В, длительность импульса 20 мкс, частота 20 Гц.

5Способ осуществл ют следующим образом .

Кремниевый оптический элемент помещают на платформу 5 на рассто ние 10 см от разр да. Рассто ние 10 см от разр да

0 соответствует зоне послесвечени , где наблюдаетс  максимальна  концентраци  атомов азота и водорода и полна  дезактиваци  ионов. Проводитс  откачка реактора. Затем устанавливаетс  скорость протока

5 смеси азота и водорода 0,5-2 л/ч и давление в реакторе 0,7-3,6 ГПа. Эти параметры  вл ютс  оптимальными, так как обеспечивают концентрацию атомов азота от 6 х 10

15 , . a IUIVHJB aju i а и i и л i и

до 1,5 х 10 , необходимую дл  осуще0 ствлени  реакции образовани  покрыти  на кремнии с повышенной коррозионной стойкостью .

Дл  скорости потока ниже 0,5 л/ч за счет рекомбинации атомов азота снижаетс 

5 их концентраци  в послесвечении. Увеличение скорости потока выше 2 л/ч ведет к уменьшению степени диссоциации азота в разр де, что также снижает концентрацию атомов азота.

0 Диапазон давлени  0,7-3,6 ГПа обусловлен тем, что при давлении ниже 0,7 ГПа концентраци  атомов азота недостаточна дл  получени  сплошного покрыти  на кремнии. Повышение давлени  выше 3,6

5 ГПа приводит к росту напр жени  горени  и нагреву газа, что может вызвать нестабильность параметров импульсного разр да .

С помощью печи сопротивлени  осуществл ют нагрев поверхности оптического

элемента в реакторе до 700°С. Данна  температура соответствует получению слоев с максимальной концентрацией нитрида кремни . Как при снижении, так и при повышении температуры концентраци  нитрида кремни  в покрытии убывает.

Затем включают импульсный конденсированный разр д. Врем  обработки поверхности кремниевого оптического элемента в зоне послесвечени  разр да соответствует времени горени  разр да. Оптимальное врем  обработки составл ет 30-60 мин. Выдерживание оптического элемента в зоне послесвечени  разр да менее 30 мин приводит к образованию тонкой пленки, не обеспечивающей достаточно высокой коррозионной стойкости поверхности кремни . Обработка более 60 мин не приводит к увеличению толщины покрыти .

Оптимальное содержание водорода в азотводородной смеси составл ет 20-25 об.%. При уменьшении содержани  водорода резко снижаетс  концентраци  нитрида кремни  в слое. При повышении содержани  водорода уменьшаетс  концентраци  атомов азота в зоне проведени  реакции.

Наличие азота в покрыти х подтверждено методом оже-спектроскопии на образцах-свидетел х .

Оптические посто нные и толщина покрытий контролируютс  методом эллипсо- метрии на эллипсометре ЛЭФ-ЗМ на длине волны Я 632,8 нм путем многоугловых измерений . Вычислени  толщины d и показател  преломлени  п покрытий по данным эллипсометрических измерений провод т на ЭВМ ЕС-1045 по программе решени  обратной задачи эллипсометрии.

Результаты исследований приведены в табл.1.

Эллипсометрические измерени  показывают , что покрытие с показателем преломлени , близким по величине к показателю преломлени  нитрида кремни 

0

х(2,035), т.е. с максимальным содержанием нитрида кремни , получаетс  при температуре 700°С, концентрации водорода в азот- водородной смеси 20-25 об.%.

Таким образом, эти услови  получени  покрыти   вл ютс  оптимальными. Эллипсометрические измерени  также показали, что при получении покрыти  в оптимальных услови х (температура 700°С, концентрации водорода в смеси 20-25 об.%) увеличени  толщины покрыти  практически не происходит при увеличении времени выдерживани  поверхности кремни  в потоке атомарного азота и водорода более 60 мин. Полученные покрыти  испытывают на коррозионную устойчивость при 1020°С во влажном кислороде.

Результаты испытаний приведены в табл. 2.

Из табл. 2 следует, что покрыти   вл ютс  устойчивыми в этих услови х в течение 430-440 мин. Эта величина выше, чем устойчивость покрытий, полученных известным способом - 370 мин.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  защитного покрыти  на поверхности кремниевых оптических элементов , включающий выдерживание кремниевой поверхности в потоке газа на основе азота, активированного в газовом разр де при пониженном давлении, отличающий- с   тем, что, с целью повышени  коррозионной стойкости покрыти , в состав газа дополнительно введен водород при следующем со- 5 держании компонентов, об.%:

   Азот75-80

   Водород20-25,

   активацию газа осуществл ют импульсным электрическим разр дом в газовой среде при давлении газа 0,7-3,6 ГПа и скорости потока

   0

   5

   0

   5

   0

   0,5-2 л/ч до достижени  концентрации атомов азота в зоне послесвечени  6 - 1015-1,5 10 см , а выдерживание производ т в течение 30-60 мин при температуре 700°С.

   Т а б л и ц а 1

   Таблица2

   Afc

   Иг

   к насосам

   3

   J