SU1732233A1 - Способ определени сорбции и устройство дл его осуществлени - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к области экспериментального исследовани  физико-химических свойств газов, жидкостей и твердых тел и позвол ет повыг сить точность определени  сорбции. Способ включает помещение флюидов в адсорбер и компенсирующий сосуд, измерение температуры и давлени  флюи- да, измерение величины разности объемов флюидов при одинаковом давлении в адсорбере и компенсирующем сосуде. Устройство дл  определени  сорбции включает адсорбер и компенсирующий сосуд, задатчик давлени , дозировочные вентили, приспособление дл  определени  количества сорбированного флюида, выполненного в виде вольтметров , соединённых между собой,и задатчик давлени  подсоединен к вольтметрам . Равенство давлений флюида в адсорбере и компенсирующем сосуде, величина которых устанавливаетс  за- датчиком давлени , позвол ет произво- .дить измерени  объема сорбированного флюида. 2 с.п. ф-лы, 1 ил. (Л

Description

Изобретение относитс  к экспериментальному исследованию физико-хи- мических свойств газов, жидкостей и твердых тел, в частности к лабораторной технологии и технике, и может быть использовано дл  исследовани  сорбционных процессов в гетерогенных системах газ - жидкость, газ - твердое тело, жидкость - твердое тело, жидкость - твердое тело - газ.

Цель изобретени  - повышение точности определени  сорбции.

В адсорбер, содержащий исследуемый сорбент и компенсирующий сосуд, имеющие части с измен емым объемом, помещают при одинаковом давлении исследуемый флюид, разница между помещаемыми количествами которого dm (в

единицах массы) известна. Затем изме р ют температуру, давление флюида, а также разницу dv объемов, зан тых флюидом адсорбера и компенсирующего сосуда при одинаковом давлении в них. Температуру Т неизмен емых и равных ( между собой с учетом объема сорбента частей адсорбера и компенсирующего , сосуда при необходимости устанавлива- ют отличной от температуры Т измен емых частей адсорбера и компенсирующего сосуда. Количество сорбированного флюида вычисл ют по уравнению

a(p,T)dwQ(p,Tv)-dm, (1)

гдеб(р,Ту) - реальна  плотность флюида при давлении р и температуре Т, вычис J

W № tO

СдЭ W

ленна  по уравнению состо ни  флюида (например , дл  благородны газов

Z(&, Tbl+Z b.-Kt-. б ,

i

где Z - сжимаемость;

Ъ ,( - константы данного газа; L - приведенна  температура) или по табличным данным.

Затем измен ют один из параметров сорбционного равновеси  - температуру Т или давление р (при соблюдении услови  одинаковости давлений флюидов в адсорбере и компенсирующем сосуде) и снова провод т описанные операции дл  определени  сорбции в этих новых услови х0

На чертеже представлена схема устройства .

Устройство дл  реализации способа включает помещенные в термостат 1 адсорбер 2 с конденсированным сорбентом (и жидким или твердым) и компенсирующий сосуд 3, внутренний объем которого равен внутреннему объему адсорбера без объема сорбента, которые сообщаютс  через вентили 4 и 5 с системой напуска исследуемого флюида и вакуумной установкой Каждый адсдрбер 2 и компенсирующий сосуд 3 сообщаютс  с одной стороной волюметров 6 и 7, другие стороны которых соединены между собой и через вентил 8 сообщаютс  с задатчиком 9 давлени , в качестве которого может использоватьс , например, масл ный плунжерный насос с электрическим манометром . Дл  измерени  теплот сор- бционно-десорбционных процессов адсорбер 2 и компенсирующий сосуд 3 помещаютс  в калориметрические  чейки 10 и 11.

Измерени  осуществл ют следующим образом.

Установку вакуумируют. Затем заполн ют раздельно адсорбер 2 и компенсирующий сосуд 3 одинаковым количеством исследуемого флюида через вентили k и 5, после чего последние закрывают.Термостатом 1 устанавливают необходимую температуру в адсорбере 2 и компенсирующем сосуде 3. Термостатом 1 может служить любой активный термостат, например термостат калориметра. Остальные части установки термостатируют либо при этой же

температуре, либо при другой при помощи второго термостата.

После открывани  вентил  8 задатчиком 9 давлени  устанавливают требуемое давление флюида в адсорбере 2 и компенсирующем сосуде 3, воздейству  на него посредством технологической среды задатчика через гибкие

мембраны волюметров 6 и 7- Регистрируют по показани м волюметров 6 и 7 разницу величин объемов, св занных с адсорбером 2 и компенсирующим сосудом 3. Эта разница AV, равна  разнице между объемом флюида, наход щегос  вне сорбента в адсорбере 2,и объемом флюида, наход щегос  в компенсирующем сосуде, определ ет величину сорбции (так как начальные количества флюида одинаковы)

а(р, T)fiv-pЈp(p, Tv)

(2)

гдерф(р,Ту) - плотность флюида при давлении р и температуре флюида Т в волюметрах 6 и 7. Одновременно с измерением сорб- ционных функций (1) проводитс  измерение тепловых эффектов,, сопровож- дающих сорбционные процессы при заданном изменении параметров сорбционного равновеси  Например, при изменении р на некоторую величину dp, количество сорбированного вещества а измен етс  на величину da и в ыде- л етс  теплота $( этого процесса, измеренна  при помощи калориметра, что позвол ет определить, например, дифференциальную теплоту сорбции

40

л М 4d da

(3)

важную энергетическую характеристику сорбционных процессов в гетерогенных системах, |

Равенство давлений флюида в адсорбере 2 и компенсирующем сосуде 3, обеспечиваемое применением волюметров 6 и 7, соответствующие стороны

которых соединены, позвол ет проводить корректные измерени  количества сорбированного флюида и теплот сорбционных процессов, так как при этом процессы сжати  или расширени 

флюида, наход щегос  вне сорбента в адсорбере 2, и флюида, наход щегос  в компенсирующем сосуде 3, совершенно идентичны. Поэтому теплоты этих процессов, происход щих во флюиде,

5

равны. Калориметр регистрирует поэтому при работе по дифференциальной схеме количество теплоты, св занной только с процессом сорбции. Теплота сжати  или расширени  флюида може превышать по абсолютной величине теплоту собственно сорбционного процесса .

Точность измерений этим способом зависит только от классов точности волюметров, датчиков давлени , температуры , калориметра и вторичных приборов.

Предлагаемый способ и устройство реализованы на адсорбционно-калори- метрической установке высокого давлени , созданной в лаборатории равновесной адсорбции о Сорбционные систем могут быть исследованы на этой установке в интервалах температур 300- 500 К давлений 0-30 МПа.

В качестве примера исследуют системы вода - гидрофобный мезопористый сополимер дивинилбензола и стирола. , В одинаковые ампулы адсорбера и компенсирующего сосуда помещают соответственно образец полимера массой 0,4518 г и инертный макет с объемом, равным объему образца полимера. Затем адсорбер, компенсирующий сосуд и присоединенные к ним измерители объема вакуумируютс  в течение 8 ч при комнатной температуре Ампулы сосудов помещают в дифференциальный калориметр, служивший дл  них и термостатом . Измерители объема наход тс  в другом термостате Из заготовительной части установки в адсорбер и компенсирующий сосуд подают трижды дистиллированную воду через вентили , которые затем запираютс . За- датчиком давлени , роль которого выполн ет грузопоршневой манометр, создаетс  в сосудах через измерители объема давление 6,0 МПа. При таком давлении сорбции воды в порах полимера еще не происходит, так как давление в гетерогенной системе меньше, чем давление Лапласа, определ емое максимальным размером пор. В таком состо нии при помощи измерителей

32233б

объема определ ют разность объемов dvj,, а затем вычисл ют поправку - разницу количеств воды dm, помещенной в оба сосуда: dm dv0-|), где 0 - плотность воды при Tv 55°C (температура во втором термостате), р 6,0 МПа (,8978 г). После этого давление увеличиваетс  на некоторую

.д величину (0,1 МПа), и после паузы, необходимой дл  установлени  сорбционного равновеси , производитс  отсчет показаний измерителей объема и задатчика давлени . Таким образом, давление повышаетс  до 8,6 МПа. Во врем  перехода в новое сорбцион- ное состо ние калориметр регистрирует сигнал, пропорциональный выдел ющейс  теплоте сорбции. По форму20 ле (1) дл  всех состо ний сорбционного равновеси  рассчитываетс  величина сорбции.

15

Claims (2)

1.Способ определени  сорбции, включающий заполнение флюидом адсор- бера и компенсирующего сосуда под одинаковым давлением, измерение температуры и давлени  флюида, определение количества сорбированного флюида , отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности, определение количества сорбированного флюида ведут путем измерени  разности объемов флюидов при одинаковом давлении в адсорбере и компенсирующем сосуде.

2.Устройство дл  определени 

сорбции, включающее адсорбер и компенсирующий сосуд, задатчик давлени , вентили, приспособление дл  измерени  количества сорбированного флюида, подсоединенное к сосудьм о т л и чающеес  тем, что, с целью повышени  точности, приспособление дл  измерени  количества сорбированного флюида выполнено в виде волюметров , соединенных между собой, а задатчик давлени  подсоединен к волюметрам .

i/ PQ