SU1724580A1 - Method of sodium tetrathioarsenate synthesis - Google Patents
Method of sodium tetrathioarsenate synthesis Download PDFInfo
- Publication number
- SU1724580A1 SU1724580A1 SU904779789A SU4779789A SU1724580A1 SU 1724580 A1 SU1724580 A1 SU 1724580A1 SU 904779789 A SU904779789 A SU 904779789A SU 4779789 A SU4779789 A SU 4779789A SU 1724580 A1 SU1724580 A1 SU 1724580A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- sodium
- tetrathioarsenate
- increase
- product
- yield
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к способам получени тетратиоарсената (V) натри . Способ осуществл ют следующим образом. В воде раствор ют дисульфид натри , при перемешивании добавл ют порошкообразный реальгар , содержащий 99,3% основного вещества. Через 10-15 мин реакционную смесь выпаривают на вод ной бане до образовани желтой кристаллической пленки на поверхности раствора. После охлаждени кристаллический осадок и маточный раствор обрабатывают спиртом, осадок сушат на воздухе до посто нной массы. Получают тетратиоарсенат (V) натри в виде бледно- желтого вещества с выходом 98,6%. Изобретение позвол ет увеличить выход продукта с 80 до 97,8-98,6%, повысить содержание основного вещества в нем с 97 до 100%.The invention relates to methods for producing sodium tetratioarsenate (V). The method is carried out as follows. Sodium disulfide is dissolved in water, and powdered realgar containing 99.3% of the basic substance is added with stirring. After 10-15 minutes, the reaction mixture is evaporated in a water bath until a yellow crystalline film forms on the surface of the solution. After cooling, the crystalline precipitate and the mother liquor are treated with alcohol, the precipitate is dried in air to constant weight. Sodium tetrathioarsenate (V) is obtained as a pale yellow substance with a yield of 98.6%. The invention allows to increase the product yield from 80 to 97.8-98.6%, to increase the content of the basic substance in it from 97 to 100%.
Description
Изобретение относитс к химической технологии неорганических солей, конкретно к способу получени тетратиоарсената натри формулы Na3AsS4 8H20, который примен етс дл борьбы с вредител ми сельского хоз йства, а также на исходный материал дл получени разных неорганических соединений,а том числе и элементной серы.The invention relates to chemical technology of inorganic salts, specifically to a method for producing sodium tetrathioarsenate of the formula Na3AsS4 8H20, which is used to combat agricultural pests, as well as to the starting material for the production of various inorganic compounds, including elemental sulfur.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени тетратиоарсената натри путем взаимодействи реальгара () и серы с сульфидом натри в водной среде. Дл этой цели в определенном количестве воды при нагревании раствор ют эквивалентные количества сульфида натри и серы. Полученный раствор разбавл ют водой, затем в гор чий раствор внос т реальгар по стехиометрии.The closest to the invention in its technical essence and the achieved result is a method for producing sodium tetratioarsenate by reacting realgar () and sulfur with sodium sulfide in an aqueous medium. For this purpose, equivalent amounts of sodium sulfide and sulfur are dissolved in a certain amount of water when heated. The resulting solution is diluted with water, then stoichiometry is added to the hot solution.
Реакционную смесь фильтруют, фильтрат упаривают до образовани кристаллической пленки на поверхности раствора и охлаждают . Кристаллическую массу отсасывают и дважды перекристаллизовывают из воды.The reaction mixture is filtered, the filtrate is evaporated to form a crystalline film on the surface of the solution and cooled. The crystalline mass is sucked off and recrystallized twice from water.
Суммарна реакци следующа :The total response is as follows:
6№2S-9H20 + 6S + AS4S4 4Na3AsS4 + 22H20.6 No. 2S-9H20 + 6S + AS4S4 4Na3AsS4 + 22H20.
Выход целевого продукта после двухкратной перекристаллизации из воды не превышает 80%. Установлено, что содержание серы в анализируемой пробе на 1,00- 1,40% меньше по сравнению с теоретическим , хот процентное содержание мышь ка приближаетс по составу NaaAsS -8Н20 в пределах погрешности анализа. Содержание основного вещества в продукте не превышает 96,10%.The yield of the target product after double recrystallization from water does not exceed 80%. It is established that the sulfur content in the analyzed sample is 1.00–1.40% less compared to the theoretical one, although the percentage of the mouse is approximated by the composition of NaaAsS -8H20 within the limits of the analysis error. The content of the main substance in the product does not exceed 96.10%.
Основными недостатками этого способа вл ютс многостадийность и сложностьThe main disadvantages of this method are the multistage and complexity
VIVI
ГОGO
4Sb4Sb
слcl
0000
процесса: в первую очередь в раствор сульфида натри раствор ют серу, а затем - реальгар, процесс провод т при нагревании , а полученную реакционную, массу перед упариванием фильтруют; низкий выход целевого продукта, а именно 80% от теоретического; невысокое качество целевого продукта: содержание основного вещества в конечном продукте ниже 97%.process: first of all, sulfur is dissolved in a solution of sodium sulfide, then realgar, the process is carried out with heating, and the resulting reaction mixture is filtered before evaporation; low yield of the target product, namely 80% of theoretical; the low quality of the target product: the content of the basic substance in the final product is below 97%.
Целью изобретени вл етс упрощение процесса, увеличение выхода продукта, повышение содержани основного вещества в нем и упрощение процесса.The aim of the invention is to simplify the process, increase the yield of the product, increase the content of the main substance in it and simplify the process.
Поставленна цель достигаетс тем, что в способе получени тетратиоарсената натри путем взаимодействи реальгара с натрийсодержащим соединением в водной среде и упаривани реакционной массы в качестве натрийсодержащего соединени используют дисульфид натри , процесс провод т при комнатной температуре, а осадок - маточный раствор обрабатывают спиртом.The goal is achieved in that the method of producing sodium tetrathioarsenate by reacting a realgar with a sodium-containing compound in an aqueous medium and evaporating the reaction mass uses sodium disulfide as the sodium-containing compound, the process is carried out at room temperature, and the residue is treated with an alcohol.
Образование целевого продукта объ сн етс протеканием следующей окислительно-восстановительной реакцией:The formation of the target product is explained by the following redox reaction:
AS2S2 +. 3N32S2 + 1 6Н20 - AS2S2 +. 3N32S2 + 1 6N20 -
- 2№зАз54-8Н20.- 2№зАз54-8Н20.
Дл реакции используют природный реальгар , содержание основного вещества в котором 99,3%. Процесс образовани целевого продукта завершаетс за 10-15 мин, после чего маточный раствор выпаривают по известной методике.For the reaction, natural realgar is used, the content of the main substance in which is 99.3%. The process of formation of the target product is completed in 10-15 minutes, after which the mother liquor is evaporated by a known method.
Отличительными признаками предлагаемого способа вл ютс использование безводного дисульфида натри в качестве исходного материала вместо соответствующего сульфида и серы; применение свежеперегнанного (96%-ный) спирта с целью переосаждени целевого продукта из маточного раствора и очистки выпавшего осадка.Distinctive features of the proposed method are the use of anhydrous sodium disulfide as a starting material instead of the corresponding sulfide and sulfur; use of freshly distilled (96%) alcohol in order to reprecipitate the target product from the mother liquor and purify the precipitated precipitate.
Пример.В 300 мл воды раствор ют 33,0 г (0,30 моль) дисульфида натри . К полученному светло-желтому раствору при перемешивании по порци м добавл ют 21,4 г (0,10 моль) порошкообразного реальгара, содержащего 99,3% основного вещества. Реакци заметно экзотермическа . Через 10-15 мин перемешивани реакционную смесь выпаривают на вод ной бане до образовани желтой кристаллической планки на поверхности раствора. После охлаждени выделившийс кристаллический осадок и маточный раствор обрабатывают 100 млExample 300.3 ml (0.30 mol) of sodium disulfide was dissolved in 300 ml of water. Under stirring, 21.4 g (0.10 mol) of a powdered realgar containing 99.3% of the basic substance are added to the resulting light yellow solution with stirring. The reaction is markedly exothermic. After 10-15 minutes of stirring, the reaction mixture is evaporated in a water bath until a yellow crystalline strip forms on the surface of the solution. After cooling, the precipitated crystalline precipitate and the mother liquor is treated with 100 ml
спирта, спирт - водную фазу осторожно декантируют, а осадок сушат на воздухе до посто нной массы. Получают 82,0 г (0,197 моль) тетратиоарсената (V) натри вalcohol, alcohol - the aqueous phase is decanted carefully, and the precipitate is dried in air to constant weight. 82.0 g (0.197 mol) of sodium tetratioarsenate (V) are obtained in
виде бледно-желтого вещества с выходом 98,6%.a pale yellow substance with a yield of 98.6%.
Найдено, %: As 18,17; 18,09, S 30,72; 30,67.Found,%: As 18,17; 18.09, S 30.72; 30.67.
NasAsS4-8H20NasAsS4-8H20
Вычислено, %: As 18,00; S 30,81.Calculated,%: As 18.00; S 30,81.
Данные химического анализа проб показывают , что содержание основного вещества в конечном продукте составл ет почти 100%.Chemical analysis data shows that the content of the basic substance in the final product is almost 100%.
Пример 2. В описанных услови х из 16,5 г (0,15 моль) дисульфида натри и 10,7 г (0,05 моль) реальгара получают 40,7 г (0,098 моль) тетратиоарсената натри , что составл ет 97,8% от теоретического.Example 2. Under the conditions described, out of 16.5 g (0.15 mol) of sodium disulfide and 10.7 g (0.05 mol) of a realgar, 40.7 g (0.098 mol) of sodium tetrathioarsenate are obtained, which is 97.8 % of theoretical.
Упрощение процесса обеспечиваетс за счет исключени стадийности процесса и фильтрации реакционной смеси, а также проведением реакции без дополнительного нагрева, повышение выхода и качества целевого продукта обеспечиваютс за счет применени дисульфида натри в качестве исходного материала и спирта с целью окончательной очистки от примесных компонентов .Simplification of the process is provided by eliminating the staging of the process and filtering the reaction mixture, as well as carrying out the reaction without additional heating, increasing the yield and quality of the target product are provided by using sodium disulfide as a starting material and alcohol for final purification from impurity components.
Таким образом, применение предлагаемого способа получени тетратиоарсената (V) натри позвол ет значительно упростить процесс, при этом на 16-18% увеличиваетс выход целевого продукта; значительно улучшаетс качество целевого продукта: содержание основного вещества в нем составл ет почти 100%, тогда как по известному способу не превышает 97%.Thus, the application of the proposed method for the preparation of sodium tetratioarsenate (V) allows the process to be significantly simplified, while the yield of the target product increases by 16–18%; The quality of the target product is significantly improved: the content of the basic substance in it is almost 100%, whereas it is not more than 97% by a known method.
4040
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU904779789A SU1724580A1 (en) | 1990-01-09 | 1990-01-09 | Method of sodium tetrathioarsenate synthesis |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU904779789A SU1724580A1 (en) | 1990-01-09 | 1990-01-09 | Method of sodium tetrathioarsenate synthesis |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1724580A1 true SU1724580A1 (en) | 1992-04-07 |
Family
ID=21490243
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU904779789A SU1724580A1 (en) | 1990-01-09 | 1990-01-09 | Method of sodium tetrathioarsenate synthesis |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1724580A1 (en) |
-
1990
- 1990-01-09 SU SU904779789A patent/SU1724580A1/en active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Брауэр Г. Руководство по неорганическому синтезу, т.2, М.: Мир, 1985, с.627. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR860001821A (en) | Method for preparing disodium 3-amino-1-hydroxypropane-1,1-diphosphonate in crystalline form | |
SU733504A3 (en) | Insecticidal composition | |
US5498711A (en) | Synthesis of 4,10-dinitro-2,6,8,12-tetraoxa-4,10-diazatetracyclo[5.5.0.05,903,11]dodecane | |
SU1724580A1 (en) | Method of sodium tetrathioarsenate synthesis | |
US4382040A (en) | Process for production of 2,3-dimercaptopropane-1-sulfonic acid and its salts | |
US3979382A (en) | Dichlorocyanurate silver complexes | |
JPH07116126B2 (en) | 2,3-diaminoacrylonitrile derivative | |
RU2106353C1 (en) | 5-h-phosphonate-3-azido-3-desoxyttemidine salts which are specific inhibitors vich-1 and vich-2 | |
RU2001909C1 (en) | Method of captopril synthesis | |
Ferguson | RELATIONS BETWEEN ROTATORY POWER AND STRUCTURE IN THE SUGAR GROUP. XXXI. THE ALPHA AND BETA FORMS OF ETHYL-d-GLUCOSIDE AND THEIR TETRAACETATES1 | |
US4250109A (en) | Process for preparing hexamethylene bis-dicyandiamide | |
RU2111960C1 (en) | Method of synthesis of 1-amino-1-cyanamido-2,2-dicyanethylene sodium salt | |
SU497233A1 (en) | The method of producing potassium iodide | |
US4960917A (en) | Process for the preparation of an acexamic acid derivatives | |
US4272454A (en) | Process for the chlorination of α-aminoacids | |
Mann et al. | CCXI.—The β-chlorovinylarsines | |
SU1220309A1 (en) | Method of producing meso-tetra-(p-sulphophenyl)porphine | |
SU1669867A1 (en) | Method for preparation of sodium dithioarsenate | |
SU437764A1 (en) | Method for preparing 5 (4) -thi-imidazole derivatives | |
SU1502465A1 (en) | Method of producing crystal strontium diborate | |
SU1664785A1 (en) | Method of producing lead acetate | |
Horn | RESEARCHES ON PYRIMIDINES. XCI. ALKYLATION OF 2-MERCAPTO-PYRIMIDINES. | |
SU1761673A1 (en) | Method of sodium dithioarsenate production | |
SU334689A1 (en) | ||
SU259075A1 (en) | METHOD OF OBTAINING N, N'-BIS- (B? HOLSULFOHIL) - 8-QUINOLINSULFINAMIDIN |