SU1708157A3 - Способ получени 2,4-динитротолуола - Google Patents
Способ получени 2,4-динитротолуола Download PDFInfo
- Publication number
- SU1708157A3 SU1708157A3 SU894742169A SU4742169A SU1708157A3 SU 1708157 A3 SU1708157 A3 SU 1708157A3 SU 894742169 A SU894742169 A SU 894742169A SU 4742169 A SU4742169 A SU 4742169A SU 1708157 A3 SU1708157 A3 SU 1708157A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- reaction
- metal
- acid
- dinitrotoluene
- mononitrotoluene
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
- C07C201/06—Preparation of nitro compounds
- C07C201/14—Preparation of nitro compounds by formation of nitro groups together with reactions not involving the formation of nitro groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
- C07C201/06—Preparation of nitro compounds
- C07C201/08—Preparation of nitro compounds by substitution of hydrogen atoms by nitro groups
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
Изобретение относитс к химической промышленности, в частности к усовершенствованному способу получени 2,4-динитротолуола , вл ющемус промежуточным продуктом в синтезе толуол-диизоцианатов, используемых в синтезе резличных полиуретано .
Известен способ получени 2,4-динитротолуола нит|эованием мононитротолуола азотной кислотой в среде фосфорной кислотой в среде фосфорной кислоты. Содержание в образующейс смеси 2,4- и 2,6 динитротолуола 2,4 изомера 72,9% .
Целью изобретени вл етс повышение селективности реакции.
Поставленна цель достигаетс нитрованием мононитротолуола концентрированной азотной кислотой в присутствии фосфатов III или V валентных металлов Nb3(P04)5, СгР04 или LaP040,9 НзО, или орТОфОСфОрНОЙ кислоты НзР04, или Н4Р207,
или фосфатированного диоксида кремни 8Ю2(Р205)Н20 при массовом соотношении
SI02:P205:H20 26:61:13 в среде перфтордекалина , фреона - 113 или п-нитротолуола при 60 ±10°С.
Примеры 1-5. Контрольный опыт А.
В трехгорлую колбу емкостью 50 см , снабженную центральной мешалкой и холодильником , при 25°С ввод т 4 г твердого вещества, природа, коммерческое происхождение и, в случае необходимости, услови предварительной обработки которого уточнены в таблице: 8 см перфтордекалина (ПФД, CioFie), 2,1 г (15 моль) пара-нитротолуола , 1 г (16,1 моль) 100%-ной азотной кИслоты. Смесь выдерживают при перемешивании в течение 4 ч при 60°С.
Результирующую смесь отфильтровывают , фильтрат промывают водой.
Органическую фазу затем анализируют с помощью газовой хроматографии,
Отдельные услови и полученные результаты представлены в таблице, где ТТ обозначает степень превращени п-нитро
Claims (1)
- Формула изобретенияСпособ получения 2,4-динитротолуола путем нитрования мононитротолуола концентрированной азотной кислотой в присутствии производных фосфора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности реакции, в качестве производных фосфора используют твердое минеральное вещество, выбранное из фосфатов трех- или пятивалентных металлов ЫЬз(РО4)5, СгР04., или 1_аРО4‘ 0,9 НгО, или ортофосфорную кислоту Н3РО4, ИЛИ Н4Р2О7, или фосфатированный диоксид кремния SlO2<P2O5)H2O, при массовом соотношении SIO2:P2O5:H2O, равном 26:61:13, причем реакцию проводят в присутствии перфтордекалина, фреона-113 или п-нитротолуола при 60 ± Ю°С.
Пример Катализатор Природа происхождения Обработка ТТ, % RT, % А Нет Нет 27 76 1 1МЬЗ(РО4)5 + 34 90 2 СгРО4 + 33 80 3 Н4Р2О7 Нет 64,4 100 4 LaPO4 0,9H2O + 58,6 88 5 Н3РО4 . Нет 42 91 Примечен и е. Знак ”+ - термообработка при z 100иС на воздухе в течение 3 ч.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8814228A FR2638160B1 (fr) | 1988-10-24 | 1988-10-24 | Procede de preparation de dinitrotoluenes |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1708157A3 true SU1708157A3 (ru) | 1992-01-23 |
Family
ID=9371453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU894742169A SU1708157A3 (ru) | 1988-10-24 | 1989-10-20 | Способ получени 2,4-динитротолуола |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4996376A (ru) |
| EP (1) | EP0371884A1 (ru) |
| JP (1) | JPH02169551A (ru) |
| KR (1) | KR900006272A (ru) |
| CN (1) | CN1042143A (ru) |
| BR (1) | BR8905388A (ru) |
| DD (1) | DD284873A5 (ru) |
| FR (1) | FR2638160B1 (ru) |
| SU (1) | SU1708157A3 (ru) |
| YU (1) | YU204889A (ru) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5302763A (en) * | 1993-03-01 | 1994-04-12 | Olin Corporation | Process for preparing dinitrotoluene |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2012985A (en) * | 1932-09-08 | 1935-09-03 | Du Pont | Process for the nitration of aromatic hydrocarbons |
| US2400287A (en) * | 1943-01-12 | 1946-05-14 | Stein Hall & Co Inc | Process of nitration |
| SE305862B (ru) * | 1966-10-20 | 1968-11-11 | Bofors Ab | |
| US3409620A (en) * | 1967-02-06 | 1968-11-05 | Mario Biazzi Sa Dr Ing | Continuous manufacture in vacuum of nitric esters and/or organic nitro compounds |
| US3714272A (en) * | 1972-02-07 | 1973-01-30 | Stanford Research Inst | Nitration with nitric acid and trifluoromethanesulfonic acid |
| DE2249373A1 (de) * | 1972-10-09 | 1974-04-25 | Basf Ag | Verfahren zur nitrierung von aromatischen verbindungen |
| US3981933A (en) * | 1974-07-08 | 1976-09-21 | General Electric Company | Process for making dinitrotoluene |
-
1988
- 1988-10-24 FR FR8814228A patent/FR2638160B1/fr not_active Expired - Lifetime
-
1989
- 1989-10-20 SU SU894742169A patent/SU1708157A3/ru active
- 1989-10-20 YU YU02048/89A patent/YU204889A/xx unknown
- 1989-10-20 EP EP89420402A patent/EP0371884A1/fr not_active Withdrawn
- 1989-10-20 JP JP1273610A patent/JPH02169551A/ja active Pending
- 1989-10-23 KR KR1019890015216A patent/KR900006272A/ko not_active Application Discontinuation
- 1989-10-23 CN CN89108937A patent/CN1042143A/zh active Pending
- 1989-10-23 DD DD89333823A patent/DD284873A5/de not_active IP Right Cessation
- 1989-10-23 BR BR898905388A patent/BR8905388A/pt unknown
- 1989-10-24 US US07/425,930 patent/US4996376A/en not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Патент GB fvfc 1207384, кл. С 07 С 79/10, 1970. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DD284873A5 (de) | 1990-11-28 |
| FR2638160A1 (fr) | 1990-04-27 |
| KR900006272A (ko) | 1990-05-07 |
| FR2638160B1 (fr) | 1990-12-14 |
| BR8905388A (pt) | 1990-05-22 |
| US4996376A (en) | 1991-02-26 |
| JPH02169551A (ja) | 1990-06-29 |
| CN1042143A (zh) | 1990-05-16 |
| YU204889A (en) | 1991-04-30 |
| EP0371884A1 (fr) | 1990-06-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Chanley et al. | A study of the hydrolysis of phosphoramides. II. Solvolysis of phosphoramidic acid and comparison with phosphate esters | |
| CA1072717A (en) | Production of aluminum polyphosphate | |
| CN100488941C (zh) | 生产二硝基甲苯的方法 | |
| Gorenstein et al. | Kinetic isotope effects in the reactions of aryl-18O-2, 4-dinitrophenyl dibenzyl phosphate and aryl-18O-2, 4-dinitrophenyl phosphate. Evidence for monomeric metaphosphate | |
| FR2391770A1 (fr) | Production d'anhydrides d'acides et catalyseurs utiles a cette fin | |
| SU1708157A3 (ru) | Способ получени 2,4-динитротолуола | |
| ES8608927A1 (es) | Procedimiento para preparar un catalizador a base de una mezcla de oxido de vanadio y fosforo | |
| US3957889A (en) | Selective nitration of aromatic and substituted aromatic compositions | |
| Tynjälä et al. | Modification of ZSM-5 zeolite with trimethyl phosphite part 1. Structure and acidity | |
| Ghiaci et al. | Internal versus external surface active sites in ZSM-5 zeolite: Part 1. Fries rearrangement catalyzed by modified and unmodified H3PO4/ZSM-5 | |
| US2583549A (en) | Preparation of pentaerythrityl phosphates | |
| US4617400A (en) | Process for preparing cyclic urea derivatives | |
| Lewis et al. | An improved synthesis of diammonium acetyl phosphate | |
| US2355770A (en) | Preparation of cyclo-trimethylenetrinitramine | |
| Breuer et al. | Phosphorylation of alcohols through the acid-catalysed fragmentation of α-oxyiminophosphonates | |
| Glonek et al. | Carbodiimide-intermediated esterification of the inorganic phosphates and the effect of tertiary amine base | |
| EP0215964B1 (en) | Process for preparing cyclic urea derivatives | |
| EP0551144A1 (en) | Process for producing a fluoromononitrobenzene | |
| SU1161178A1 (ru) | Способ получени кристаллического фосфата бора | |
| Hodala et al. | Enhancement in activity and shape selectivity of zeolite BEA by phosphate treatment for 2-methoxynaphthalene acylation | |
| CN1063678C (zh) | 用于丙烯齐聚的固体磷酸盐催化剂 | |
| JP2001302603A (ja) | アミド化合物の製造方法 | |
| KR860000764B1 (ko) | 모노 니트로 클로로벤젠 제조방법 | |
| SU859346A1 (ru) | Способ получени циклогексена | |
| Segawa et al. | Selective synthesis of ethylenediamine from ethanolamine over zeolite catalysts |