SU1707023A1

SU1707023A1 - Method of producing sulfocationite

Info

Publication number: SU1707023A1
Application number: SU894735856A
Authority: SU
Inventors: Леонид Асхатович Мазитов; Валерий Сергеевич Протоний; Лилия Евгеньевна Фетисова
Original assignee: Центральный научно-исследовательский институт бумаги
Priority date: 1989-09-05
Filing date: 1989-09-05
Publication date: 1992-01-23

Abstract

Изобретение относитс к способу получени сульфокатионита и позвол ет повысить обменную емкость и сократить длительность процесса его получени . Способ включает полимеризацию фурфурола и сульфирование концентрированной H2SO« при 110-155&deg;С в течение 10-120 с при массовом соотношении фурфурол:концентриро- ванна серна кислота 1:2-5. 1 табл.The invention relates to a method for producing a sulfonic cation exchanger and permits an increase in the exchange capacity and a reduction in the duration of its preparation. The method involves the polymerization of furfural and sulphonation with concentrated H2SO "at 110-155 ° C for 10-120 s at a mass ratio of furfural: concentrated sulfuric acid 1: 2-5. 1 tab.

Description

/i С/ i С

Изобретение относитс к производству катионообменных материалов.This invention relates to the manufacture of cation exchange materials.

Цель изобретени - сокращение длительности процесса и повышение обменной емкости и скорости ионного обмена.The purpose of the invention is to reduce the duration of the process and increase the exchange capacity and ion exchange rate.

Пример 1. 100 г концентрированной серной кислоты разогревают до 110°С. при перемешивании вливают 20 г фурфурола (за 5 с). Перемешивание прекращают, через 20 с происходит желатинизаци смеси, еще через 5 с масса превращаетс в твердый пористый блок. Блок разминают, отмывают непрореагировавшую кислоту, высушивают.Example 1. 100 g of concentrated sulfuric acid is heated to 110 ° C. while stirring, pour 20 g of furfural (5 s). Stirring is stopped, after 20 seconds the mixture is gelled, after another 5 seconds the mass turns into a solid porous block. The block is kneaded, washed unreacted acid, dried.

Пример 2. 50 г концентрированной серной кислоты разогревают до 135°С и при перемешивании вливают 25 г фурфурола. Полимеризацию и сульфировзние провод т в течение 15 с. Дальнейшие операции по примеру 1.Example 2. 50 g of concentrated sulfuric acid are heated to 135 ° C and 25 g of furfural are poured with stirring. Polymerization and sulfonation are carried out for 15 seconds. Further operations in example 1.

Пример 3.75г H2S04 разогревают до 140°С, при перемешивании вливают 20 г фурфурола. Процесс заканчиваетс за 10 с. Дальнейшие операции по примеру 1.Example 3.75 g H2SO4 heated to 140 ° C, with stirring, pour 20 g of furfural. The process ends in 10 seconds. Further operations in example 1.

Пример 4. 100 г концентрированной серной кислоты разогревают до 155°С. при перемешивании вливают 20 г фурфурола. Образование гел начинаетс через 25 с. парогазовыделение заканчиваетс через 120 с. Дальнейшие операции по примеру 1.Example 4. 100 g of concentrated sulfuric acid is heated to 155 ° C. while stirring, pour 20 g of furfural. Gel formation begins after 25 seconds. steam and gas emission ends after 120 s. Further operations in example 1.

Пример 5. 100 г кислоты нагревают до 110°С. вливают при перемешивании 20 г фурфурола. Образовавшийс через 25 с твердый продукт выдерживают при 165°С в течение 30 мин. Дальнейшие операции по примеру 1.Example 5. 100 g of acid is heated to 110 ° C. poured with stirring 20 g of furfural. The solid product formed after 25 seconds is maintained at 165 ° C for 30 minutes. Further operations in example 1.

Пример 6 (контрольный). Сульфока- тионит получают следующим образом: 57 г кислоты разогревают до 135°С, вливают при перемешивании 30 г фурфурола. Через 30 сExample 6 (control). Sulfokathionite is obtained as follows: 57 g of acid is heated to 135 ° C, 30 g of furfural are poured in with stirring. After 30 s

VIVI

ОABOUT

Х|X |

О ГО OJO GO OJ

образуетс твердый продукт. Дальнейшие операции по примеру 1.a solid is formed. Further operations in example 1.

Пример 7 (контрольный). Сульфока- тионит получают аналогично примеру. 1. с той разницей, что соотношение фурфурол: серна кислота составл ет 1:2, а полимеризацию и сульфирование осуществл ют в течение 6 ч при 160°С.Example 7 (control). Sulfocationite is prepared analogously to the example. 1. with the difference that the ratio of furfural: sulfuric acid is 1: 2, and the polymerization and sulfonation is carried out for 6 hours at 160 ° C.

Пример 8 (контрольный). Сульфока- тионит получают аналогично примеру 1, с той разницей, что массовое соотношение фурфурол: серна кислота составл ет 1,5. а полимеризацию и сульфирование осуществл ют в течение 40 с при 135°С.Example 8 (control). Sulfo cation exchanger is prepared analogously to example 1, with the difference that the mass ratio of furfural: sulfuric acid is 1.5. and the polymerization and sulfonation is carried out for 40 s at 135 ° C.

Пример 9 (по известному способу). Фурфурол и концентрированную серную кислоту смешивают в массовом соотношении 1:0,05. Смесь нагревают и провод т кон- денсацию до гелеобразной массы при 80-105°С, затем отверждают при 125-130°С в течение 10 ч. Полимер дроб т до размера частиц 0,5-1,0 мм, сульфируют при 140°СExample 9 (by a known method). Furfural and concentrated sulfuric acid are mixed in a mass ratio of 1: 0.05. The mixture is heated and condensed to a gelatinous mass at 80-105 ° C, then cured at 125-130 ° C for 10 hours. The polymer is crushed to a particle size of 0.5-1.0 mm, sulphurized at 140 ° WITH

при соотношении кислота:полимер 4:1 в течение б ч. Затем промывают водой и высушивают .at a ratio of acid: polymer 4: 1 for 6 hours. Then washed with water and dried.

Характеристики процесса и катионитов приведены в таблице.Characteristics of the process and cation exchangers are given in the table.

Claims

1. A method of producing a sulfonic cation exchanger comprising the polymerization of furfural. sulfonation with concentrated sulfuric acid and acid washing, characterized in that, in order to shorten the process time and increase the exchange capacity and ion exchange rate, polymerization and sulfation are carried out simultaneously at a temperature of 110-155 ° C and a mass ratio of furfurol: concentrated sulfur acid 1: 2-5.

2. A method according to claim 1, characterized in that the polymerization and sulfonation are carried out within 10-120 s.

Chemical resistance - loss of SOY after treatment at 100 ° C for 30 min in solutions of H2SOV or NaOH Heat resistance - loss of mass after treatment at 100 ° C for 6 h in 0.1 n. NaOH solution