SU170042A1

SU170042A1 - Method of producing 1,2-dichlorodecafluorocyclohexane

Info

Publication number: SU170042A1
Application number: SU849130A
Authority: SU
Original assignee: А. Я. Якубович, В. А. Гинсбург , И. Я. Ямалеев; Организаци Госкомитета химической промышленности при Госплане СССР

Description

Известен способ получени 1,2-дихлордекафторциклогексана действием на о-дихлорбензол трехфтористым кобальтом при 350° С.A known method for producing 1,2-dichlordecafluorocyclohexane by acting on o-dichlorobenzene with cobalt trifluoride at 350 ° C.

Предложенный способ отличаетс тем, что на 1,2-дихлороктафторциклогексан действуют элементарным фтором, разбавленным азотом при 50-60° С. Благодар этому увеличиваетс выход продукта до 60,5%.The proposed method is characterized in that 1,2-dichloro-octafluorocyclohexane is treated with elemental fluorine diluted with nitrogen at 50-60 ° C. Due to this, the yield of the product is increased to 60.5%.

Пример. В трехгорлую коническую колбу емкостью около 250 мл, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 147,5 г (0,5 моль) 1,2-дихлороктафторциклогексана; затем содержимое колбы нагревают на вод ной бане до 50-60°С и по достижении этой температуры при энергичном перемешивании пропускают со скоростью 0,20- 0,25 г/час рассчитанное количество фтора, разбавленного азотом (1:4). Указанную температуру поддерживают в течение всей реакции.Example. In a three-necked conical flask with a capacity of about 250 ml, equipped with a mechanical stirrer and reflux condenser, 147.5 g (0.5 mol) of 1,2-dichlorooctofluorocyclohexane are placed; then the contents of the flask are heated in a water bath to 50-60 ° С and upon reaching this temperature with vigorous stirring, the calculated amount of fluorine diluted with nitrogen (1: 4) is passed at a rate of 0.20-0.25 g / hour. This temperature is maintained throughout the reaction.

По окончании пропускани необходимого количества фтора реакционную смесь перегон ют , собирают фракцию, кип щую при 107- 110° С. Выход 89,2 г (60,5%). После дополнительной очистки 2-3-кратной сублимацией полученное вещество имеет т. кип. ,5° С и т. пл. 33-39,5° С.At the end of passing the required amount of fluorine, the reaction mixture is distilled; a fraction boiling at 107-110 ° C is collected. Yield 89.2 g (60.5%). After additional purification by 2-3 sublimations, the resulting substance has m. Bale. , 5 ° С and so on. Pl. 33-39,5 ° C.

Найдено: С1 - 21,09%; 21,20%; F-56,77о/о; 56,92%. Мол. вес: 333,4; 335,1 (в бензоле).Found: C1 - 21.09%; 21.20%; F-56.77o / o; 56.92%. Mol weight: 333.4; 335.1 (in benzene).

Вычислено дл С1 -21,32%; F -57,020/0.Calculated for C1 -21.32%; F -57.020 / 0.

Мол. вес: 333,0.Mol weight: 333.0.

Из кубового остатка выдел ют 39,5 г вещества с т. кип. 83° С (5 мм рт. ст.), соответствующего средней молекул рной формуле Ci2Cl4Fi8, представл ющего собой, по-видимому , а, а , р, р-тетрахлорперфтордициклогексил;по 1,3705; 1,9095.39.5 g of substance with m.p. 83 ° C (5 mmHg), corresponding to the average molecular formula of Ci2Cl4Fi8, which is apparently a, a, p, p-tetrachloroperfluorodicyclicohexyl, according to 1.3705; 1.9095.

Пайдено, %: С1 -20,58; 20,77; F -54,74; 55,0; С-24,27; 24,04.Мол. вес. 620 (в бензоле).Paydeno,%: C1-20.58; 20.77; F -54.74; 55.0; C-24.27; 24.04. Mol. weight. 620 (in benzene).

Вычислено, %: С1 -22,6; F-54,6; С -22,8. Мол. вес 628.Calculated,%: C1 -22.6; F-54.6; C -22.8. Mol weight 628.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени 1,2-дихлордекафторциклогексана , отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода продукта, 1,2-дихлороктафторциклогексан обрабатывают элементарным фтором , разбавленным азотом, при температуре 50-60° С.The method of producing 1,2-dichlordecafluorocyclohexane, characterized in that, in order to increase the yield of the product, 1,2-dichlorooctofluorocyclohexane is treated with elemental fluorine diluted with nitrogen at a temperature of 50-60 ° C.