SU1694579A1 - Способ получени тетрагидрата бис-м-хлорпербензоата магни - Google Patents

Способ получени тетрагидрата бис-м-хлорпербензоата магни Download PDF

Info

Publication number
SU1694579A1
SU1694579A1 SU894650633A SU4650633A SU1694579A1 SU 1694579 A1 SU1694579 A1 SU 1694579A1 SU 894650633 A SU894650633 A SU 894650633A SU 4650633 A SU4650633 A SU 4650633A SU 1694579 A1 SU1694579 A1 SU 1694579A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
chloride
water
magnesium
chloroperbenzoate
tetrahydrate
Prior art date
Application number
SU894650633A
Other languages
English (en)
Inventor
Борис Абрамович Палей
Людмила Николаевна Сорокина
Вера Ивановна Печникова
Ирина Юрьевна Сысоева
Борис Степанович Коломиец
Владимир Дмитриевич Давыдов
Любовь Николаевна Казакова
Дмитрий Александрович Жуков
Original Assignee
Тульский Филиал Всесоюзного Научно-Исследовательского И Проектного Института Химической Промышленности
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Тульский Филиал Всесоюзного Научно-Исследовательского И Проектного Института Химической Промышленности filed Critical Тульский Филиал Всесоюзного Научно-Исследовательского И Проектного Института Химической Промышленности
Priority to SU894650633A priority Critical patent/SU1694579A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU1694579A1 publication Critical patent/SU1694579A1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Изобретение касаетс  производства производных перкислот, в частности получени  тетрагидрата бис-т-хлорпербензоа- та магни , используемого в отбеливател х дл  бытовых и промышленных нужд. Цель повышение выхода целевого продукта, безопасности и интенсификации процесса. Его ведут реакцией пл-хлорбензоилхлорида с перекисью водорода при 10-20°С в присутствии NaOH в двухфазной системе растворителей , включающей воду и не смешивающийс  с ней растворитель (этила- цетат, хлороформ, хлористый метилен) При этом используют 30%-ную НаОз с проведением реакции в присутствии Сз-С -спирта и стабилизатора - оксиэтилидендифосфоно- вой кислоты. Затем полученн ый продукт обрабатывают хлоридом магни . Мол рное соотношение m-хлорбензоилхлорида, Н20а (в расчете на 100%-ную), NaOH, стабилизатора , воды, спирта, органического растворител  и хлорида магни  равно 1:(1,8-2,2):(2-2.5):(0.026):(25-60):(12-25):(б- 20):(0,6). Эти услови  повышают выход целевого продукта с 58 до 84-92%, сокращают длительность процесса с 60 до 0,5 ч при лучшей безопасности его за счет снижени  концентрации перекиси водорода с 98 до 30%. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к способу получение тетрагидрата-бис-т-хлорпербензоа- та магни  (магниевой соли m-хлорпербензойной кислоты), который находит широкое применение в качестве активной основы в промышленных и бытовых препаратах дл  отбеливани  любых видов тканей при пониженных температурах, а также в составе синтетических моющих средств с отбеливающим эффектом.
Целью изобретени   вл етс  повышение выхода целевого продукта,интенсифи- каци  и повышение безопасности процесса.
Пример. В реактор с мешалкой и рубашкой загружают следующие вещества, . г: гидроксид натри  1,98 (0,0495 моль); дис- тиллированна  вода 17(0,945 моль); оксиэ- тилидендифосфонова  кислота (ОЭДФ) 0,12 (0,0006 моль); перекись водорода 30%-на  5,1 (в пересчете на 100%-ную 1,53, 0,045 моль); изопропиловый спирт 24,3 (0,405 моль); хлороформ 35 (0,29 моль) и при 18°С, перемешива , добавл ют 3,94 г (0,0225 моль) т-хлорбензоилхлорида.
Мол рное соотношение хлорангидрид; перекись водорода: гидроксид натри :
о о -N ел VJ ю
ОЭДФ: вода: спирт: хлороформ равно 1:2,0:2,2:0,026:42:18:13. После перемешивани  в течение 10 мин смесь охлаждают до 5°С, образовавшийс  осадок т-хлорпер- бензоата натри  отдел ют фильтрованием и раствор ют в смеси 100 мл воды и 20 мл этилацетата. К раствору добавл ют при перемешивании при температуре окружаю- liteu среды раствор 1,28 г (0,0135 моль) хлористого магни  в 4 мл воды. Мол рное соотношение хлорангидрид: хлористый магний 1:0,6. После перемешивани  смеси в течение 15 мин выпавший осадок отдел ют и| промывают 100 мл воды и высушивают гриЗО°С. Получают4,25г(86 %)6 ис-т-хлор- гербензоата магни , тетрагидрата в виде мелких гранул. Содержание основного вещества 97,2 %. Содержание активного кис- Города 7,08 %. Фильтрат после отделени  rjn-хлорпербензоата натри  раздел ют на 2 Сло , Хлороформовый слой возвращают в цикл, а из водно-спиртового сло  перед рециклом вывод т 5 мл и добавл ют в него 1 мл изопропилового спирта. Фильтрат после отделени  бис-т-хлорпербензоата магни  полностью возвращаетс  в цикл.
Пример 2. В услови х и при мол рных Соотношени х реагентов и растворителей примера 1 при использовании пропилового Спирта вместо изопропилового получено 4,3 г (87 %) бис-т-хлорпербензоата магни  Тетрагидрата с содержанием основного вещества 96,5 %. Содержание активно го кислорода 7,03%.
Пример 3. В услови х и при мол рных Соотношени х реагентов и растворителей Примера 1 при использовании этилового Спирта вместо изопропилового получено 4,22 г (85,3 %) бис-т-хлорпербензоата магни  тетрагидрата с содержанием основного Вещества 95,7 %. Содержание активного Кислорода 6,98 %.
Пример 4. В услови х примера 1 при 8°С по окончании добавлени  хлорангидри- да смесь перемешивают 20 мин, после чего выдел ют и обрабатывают образовавшийс  m-хлорпербензоат натри  аналогично примеру 1. Получают 4,1 г (82,9 %) бис-т-хлорпербензоата магни  тетрагидрата с содержанием основного вещества 93,1% (Оакт - 6,79 %). При уменьшении продолжительности перемешивани  до 10 и 15 мин выход целевого продукта составл ет соот- бетственно 63,2 и 76%.
Пример 5. В услови х примера 1 при 21-22°С получают 3,98 г (80 %) бис-гл-хлор- перТ ензоата магни  тетрагидрата с содержанием основного вещества 88,3 % Содержание активного кислорода 6,44 %.
Пример 6. В реактор загружают растворители, возвращаемые в цикл, согласно примеру 1, а также гидроксид натри , ОЭДФ, перекись водород-а в
количествах и мол рных соотношени х примера 1. Получают 4,35 г (88 %) бис-т-хлорпербензоата магни  тетрагидрата с содержанием вещества 96,4%. Содержание активного кислорода 7,03%.
0 Приме р7. В услови х примеров 1 и 6 с использованием возвратных растворителей после 5-го рецикла получают 4,52 г (92 %) бис-т-хлорпербензоата магни  тетрагидрата с содержанием основного вещества
5 98 %. Содержание активного кислорода 7,14%.
Примере. В услови х примера 1 с использованием вместо хлороформа хлористого метилена получено 4,16 г (84,3 %) бис0 m-хлорпербензоата магни  тетрагидрата с содержанием основного вещества 97,7 % и содержанием активного кислорода 7,11 %. Примеры 9-30 Получение бис-т- хлорпербензоата магни  тетрагидрата с
5 различными соотношени ми реагирующих веществ и растворителей (см. таблицу).
Поскольку одним из побочных продуктов реакции  вл етс  хлорид натри , после некоторого числа рециклов в результате ро0 ста его концентрации в водно-спиртовом слое происходит некоторое увеличение выхода целевого продукта из-за более полного отделени  (высаливани ) натриевой соли пероксикарбоновой кислоты. В то же врем 
5 насыщение растворител  хлоридом натри  не происходит, так как определенна  часть его посто нно выводитс  вместе с водой перед рециклом водно-спиртового сло . Таким образом концентраци  хлорида натри 
0 в системе стабилизируетс .
Снижение температуры ниже 10°С приводит к увеличению продолжительности реакции , повышение ее выше 20°С вызывает снижение содержани  основного вещества
5 в полученном продукте.
0 Отклонение от указанного интервала мол рных соотношений т-хлорбензоилхло- рид:перекись водорода в сорону их увеличени  приводит к снижению содержани 
0 основного вещества в получаемом продукте , в сторону уменьшени  - к непроизводительному расходу перекиси водорода. Выход за пределы указанного интервала мол рных соотношений m-хлорбензоилхлорид: гидро5 ксид натри  приводит к снижению содержани  основного вещества в целевом продукте. Отклонение от указанного интервала соотношений т-хлорбензоилхлорид: хлорид магни  в сторону их увеличени  приводит к снижению выхода конечного продукта , в сторону уменьшени  - к снижению выхода конечного продукта, в сторону уменьшени  - к непроизводительному расходу хлорида магни .
Отклонение от указанного интервала соотношений m-хлорбензоилхлорид: вода в сторону их увеличени  приводит к снижению содержани  основного вещества в целевом продукте и уменьшению его выхода, в сторону уменьшени  - к снижению выхо- да целевого продукта из-за того, что больша  часть промежуточной натриевой соли пероксикислоты остаетс  в растворе.
Отклонение от указанного интервала соотношений m-хлорбензоилхлорид: спирт в сторону их увеличени  приводит к умень- шению выхода целевого продукта, в сторону уменьшени  - к непроизводительному расходу спирта. «§,
Отклонение от указанного интервала соотношений m-хлорбензоилхлорид: хлороформ в сторону их увеличени  приводит к снижению выхода целевого продукта и его загр знению непрореагировавшей перекисью m-хлорбензоила (промежуточный поодукт), в сторону уменьшени  - к непроизводительному расходу хлороформа.
Количество ОЭДФ, используемое в процессе , зависит от концентрации примесей ионов металлов переменной валентности в воде. Дл  дистиллированной воды или парового конденсата вполне достаточно того количества ОЭДФ, которое задаетс  приведенным выше соотношением и только значительное снижение ее концентрации в реакционной смеси может привести к уменьшению содержани  основного вещества в целевом продукте. Повышение концентрации ОЭДФ приводит к ее непроизводительному расходу, не улучша  качества целевого продукта.
П р и м е р 31 (сравнительный). В колбу с мешалкой загружают 100 мл этилацетата, 1,38 г 98%-ной перекиси магни  (1,366 г в пересчете на 100%-ную, 0,0244 моль), 3,94 г (0,0225 моль) m-хлорбензоилхлорида, после чего при комнатной температуре при перемешивании добавл ют 5,1 г 40%-ного водногорастворагидроксида тетрабутиламмони  (2,05 г в пересчете на 100%-ный, 0,0079 моль). Смесь перемешивают при комнатной температуре 60 ч, после чего добавл ют 2 мл воды и мере  1 ч смесь фильтруют. Кристаллический продукт промывают 30 мл этилацетатз и высушивают нэ воздухе. Получено 2,65 г (53,7 %) бис- m-хлорпербензоата магни  тетрагидрата с содержанием основного вещества 96,9 %. Содержание активного кислорода 7,06 %.
П р и м е р 32 (сравнительный). В услови х и при мол рных соотношени х реагентов и растворителей примера 1 при использовании n-хлорбензоилхлорида вместо т-хлорбензоилхлорида получено 4,35 г (88 %) бис-п-хлорпербензоата магни  тетрагидрата с содержанием основного вещества 98%. Содержание активного кислорода 7,14 %.
Таким образом, предложенный способ позвол ет повысить выход це евого продукта с 58 до 84-92%, сократить продолжительность реакции с 60 до 0,5 ч и повысить безопасность процесса за счет снижени  концентрации использований перекиси водорода с 98 до 30 %.

Claims (1)

  1. Формула изобретени 
    Способ получени  тетрагидрата бис-т- хлорпербензоата магни  взаимодействием m-хлорбензоилхлорида с перекисью водорода в присутствии гидроксида натри  в двухфазной системе растворителей, включающей воду и не смешивающийс  с водой органический растворитель, полученный при этом m-хлорпербензоат натри  обрабатывают неорганическим соединением магни  в водосодержащем растворителе, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода, интенсификации и безопасности процесса, используют 30%-ную перекись водорода и взаимодействие с перекисью водорода ведут в присутствии алифатического Са-Сз-спирта и стабилизатора - ок(иэтилидендифосфоновой кислоты, использу  в качестве не смешивающегос  с водой растворител  хлороформ, хлористый метилен, а в качестве неорганического соединени  магни  используют хлорид магни  и процесс ведут при 10-20°С при мол рном соотношении m -хлорбензоилхлорид: перекись водорода (в пересчете на 100%-ную): гидроксид натри : стабилизатор: вода: спирт: органический растворитель MgCl2. равном 1 :(1,8-2,2):(2 - 2.5) 0.026:(25-60)-(12 - 25):(6-20):0,6.
SU894650633A 1989-02-13 1989-02-13 Способ получени тетрагидрата бис-м-хлорпербензоата магни SU1694579A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU894650633A SU1694579A1 (ru) 1989-02-13 1989-02-13 Способ получени тетрагидрата бис-м-хлорпербензоата магни

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU894650633A SU1694579A1 (ru) 1989-02-13 1989-02-13 Способ получени тетрагидрата бис-м-хлорпербензоата магни

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1694579A1 true SU1694579A1 (ru) 1991-11-30

Family

ID=21428813

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU894650633A SU1694579A1 (ru) 1989-02-13 1989-02-13 Способ получени тетрагидрата бис-м-хлорпербензоата магни

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1694579A1 (ru)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Патент US № 4483781, кл. С 07 С 179/10, опублик. 1984. Патент Англии № 1016356, кл. С 07 С 179/10, опублик. 1963. ЕР № 0206740, кл. С 07 С 179/10, опублик. 1986. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CZ291279B6 (cs) Způsob přípravy fenolsulfonátových esterů
US5550274A (en) In-situ phosphation reagent process
EP0262895B1 (en) Diperoxyacid precursors process for production thereof and use in bleaching compositions
EP0066992B1 (en) Process for the production of a peroxy compound
SU1694579A1 (ru) Способ получени тетрагидрата бис-м-хлорпербензоата магни
US4147720A (en) Process for preparing aliphatic diperoxydicarboxylic acids
US4418019A (en) Process for the manufacture of 1-aminoalkane-1,1-diphosphonic acids
EP0092117B1 (en) Process for producing chloronicotinic acid compounds
US5030751A (en) Process for the preparation of mixed 2,2'-oxydisuccinate/carboxymethyloxysuccinate
SU1690543A3 (ru) Способ получени производных пиридин-2,3-дикарбоновых кислот или их N-окисей
US4966731A (en) Process for preparing sulfonyl acids
JP2002524450A (ja) カルボニルジイミダゾールの製造法
US5208351A (en) Process for the preparation of n-cyanoimidocarbonates
US4607117A (en) Methyl 2-(2-hydroperoxy-2-propyl)naphthalene-6-carboxylate and process for producing the same
CN115894559B (zh) N,n'-双(2-氨基乙基)-2,3-二(二苯基磷酰基)琥珀酰胺及其制法和用途
RU2076096C1 (ru) Способ получения п-нитрозофенола
EP0136280A2 (en) Production of substituted-butanediperoxoic acids
US4877901A (en) Process for synthesizing N,N'-dithiobis(sulfonamides)
US4419515A (en) Two stage process for preparing 2,6-pyridinedicarboxylic acid
US3965168A (en) 3-Carbamoyl-3-hydroxyglutaric acid and salts
EP0291600B1 (en) Process for producing 3,3-bis-(4-dimethylaminophenyl)-6-dimethylaminophthalide
KR950002837B1 (ko) 3-아미노-4-메톡시아세트아닐리드의 제조방법
JP3515195B2 (ja) アシルオキシベンゼンスルホン酸又はその塩の製造法
JPS60169493A (ja) 5−デオキシ−l−アラビノ−スの製造法
KR100473353B1 (ko) 고체 지지체에 연결된 탄소-탄소 이중결합 화합물의고효율 하이드로 카르복실레이트 부가방법