SU1694579A1 - Способ получени тетрагидрата бис-м-хлорпербензоата магни - Google Patents
Способ получени тетрагидрата бис-м-хлорпербензоата магни Download PDFInfo
- Publication number
- SU1694579A1 SU1694579A1 SU894650633A SU4650633A SU1694579A1 SU 1694579 A1 SU1694579 A1 SU 1694579A1 SU 894650633 A SU894650633 A SU 894650633A SU 4650633 A SU4650633 A SU 4650633A SU 1694579 A1 SU1694579 A1 SU 1694579A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- chloride
- water
- magnesium
- chloroperbenzoate
- tetrahydrate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение касаетс производства производных перкислот, в частности получени тетрагидрата бис-т-хлорпербензоа- та магни , используемого в отбеливател х дл бытовых и промышленных нужд. Цель повышение выхода целевого продукта, безопасности и интенсификации процесса. Его ведут реакцией пл-хлорбензоилхлорида с перекисью водорода при 10-20°С в присутствии NaOH в двухфазной системе растворителей , включающей воду и не смешивающийс с ней растворитель (этила- цетат, хлороформ, хлористый метилен) При этом используют 30%-ную НаОз с проведением реакции в присутствии Сз-С -спирта и стабилизатора - оксиэтилидендифосфоно- вой кислоты. Затем полученн ый продукт обрабатывают хлоридом магни . Мол рное соотношение m-хлорбензоилхлорида, Н20а (в расчете на 100%-ную), NaOH, стабилизатора , воды, спирта, органического растворител и хлорида магни равно 1:(1,8-2,2):(2-2.5):(0.026):(25-60):(12-25):(б- 20):(0,6). Эти услови повышают выход целевого продукта с 58 до 84-92%, сокращают длительность процесса с 60 до 0,5 ч при лучшей безопасности его за счет снижени концентрации перекиси водорода с 98 до 30%. 1 табл.
Description
Изобретение относитс к способу получение тетрагидрата-бис-т-хлорпербензоа- та магни (магниевой соли m-хлорпербензойной кислоты), который находит широкое применение в качестве активной основы в промышленных и бытовых препаратах дл отбеливани любых видов тканей при пониженных температурах, а также в составе синтетических моющих средств с отбеливающим эффектом.
Целью изобретени вл етс повышение выхода целевого продукта,интенсифи- каци и повышение безопасности процесса.
Пример. В реактор с мешалкой и рубашкой загружают следующие вещества, . г: гидроксид натри 1,98 (0,0495 моль); дис- тиллированна вода 17(0,945 моль); оксиэ- тилидендифосфонова кислота (ОЭДФ) 0,12 (0,0006 моль); перекись водорода 30%-на 5,1 (в пересчете на 100%-ную 1,53, 0,045 моль); изопропиловый спирт 24,3 (0,405 моль); хлороформ 35 (0,29 моль) и при 18°С, перемешива , добавл ют 3,94 г (0,0225 моль) т-хлорбензоилхлорида.
Мол рное соотношение хлорангидрид; перекись водорода: гидроксид натри :
о о -N ел VJ ю
ОЭДФ: вода: спирт: хлороформ равно 1:2,0:2,2:0,026:42:18:13. После перемешивани в течение 10 мин смесь охлаждают до 5°С, образовавшийс осадок т-хлорпер- бензоата натри отдел ют фильтрованием и раствор ют в смеси 100 мл воды и 20 мл этилацетата. К раствору добавл ют при перемешивании при температуре окружаю- liteu среды раствор 1,28 г (0,0135 моль) хлористого магни в 4 мл воды. Мол рное соотношение хлорангидрид: хлористый магний 1:0,6. После перемешивани смеси в течение 15 мин выпавший осадок отдел ют и| промывают 100 мл воды и высушивают гриЗО°С. Получают4,25г(86 %)6 ис-т-хлор- гербензоата магни , тетрагидрата в виде мелких гранул. Содержание основного вещества 97,2 %. Содержание активного кис- Города 7,08 %. Фильтрат после отделени rjn-хлорпербензоата натри раздел ют на 2 Сло , Хлороформовый слой возвращают в цикл, а из водно-спиртового сло перед рециклом вывод т 5 мл и добавл ют в него 1 мл изопропилового спирта. Фильтрат после отделени бис-т-хлорпербензоата магни полностью возвращаетс в цикл.
Пример 2. В услови х и при мол рных Соотношени х реагентов и растворителей примера 1 при использовании пропилового Спирта вместо изопропилового получено 4,3 г (87 %) бис-т-хлорпербензоата магни Тетрагидрата с содержанием основного вещества 96,5 %. Содержание активно го кислорода 7,03%.
Пример 3. В услови х и при мол рных Соотношени х реагентов и растворителей Примера 1 при использовании этилового Спирта вместо изопропилового получено 4,22 г (85,3 %) бис-т-хлорпербензоата магни тетрагидрата с содержанием основного Вещества 95,7 %. Содержание активного Кислорода 6,98 %.
Пример 4. В услови х примера 1 при 8°С по окончании добавлени хлорангидри- да смесь перемешивают 20 мин, после чего выдел ют и обрабатывают образовавшийс m-хлорпербензоат натри аналогично примеру 1. Получают 4,1 г (82,9 %) бис-т-хлорпербензоата магни тетрагидрата с содержанием основного вещества 93,1% (Оакт - 6,79 %). При уменьшении продолжительности перемешивани до 10 и 15 мин выход целевого продукта составл ет соот- бетственно 63,2 и 76%.
Пример 5. В услови х примера 1 при 21-22°С получают 3,98 г (80 %) бис-гл-хлор- перТ ензоата магни тетрагидрата с содержанием основного вещества 88,3 % Содержание активного кислорода 6,44 %.
Пример 6. В реактор загружают растворители, возвращаемые в цикл, согласно примеру 1, а также гидроксид натри , ОЭДФ, перекись водород-а в
количествах и мол рных соотношени х примера 1. Получают 4,35 г (88 %) бис-т-хлорпербензоата магни тетрагидрата с содержанием вещества 96,4%. Содержание активного кислорода 7,03%.
0 Приме р7. В услови х примеров 1 и 6 с использованием возвратных растворителей после 5-го рецикла получают 4,52 г (92 %) бис-т-хлорпербензоата магни тетрагидрата с содержанием основного вещества
5 98 %. Содержание активного кислорода 7,14%.
Примере. В услови х примера 1 с использованием вместо хлороформа хлористого метилена получено 4,16 г (84,3 %) бис0 m-хлорпербензоата магни тетрагидрата с содержанием основного вещества 97,7 % и содержанием активного кислорода 7,11 %. Примеры 9-30 Получение бис-т- хлорпербензоата магни тетрагидрата с
5 различными соотношени ми реагирующих веществ и растворителей (см. таблицу).
Поскольку одним из побочных продуктов реакции вл етс хлорид натри , после некоторого числа рециклов в результате ро0 ста его концентрации в водно-спиртовом слое происходит некоторое увеличение выхода целевого продукта из-за более полного отделени (высаливани ) натриевой соли пероксикарбоновой кислоты. В то же врем
5 насыщение растворител хлоридом натри не происходит, так как определенна часть его посто нно выводитс вместе с водой перед рециклом водно-спиртового сло . Таким образом концентраци хлорида натри
0 в системе стабилизируетс .
Снижение температуры ниже 10°С приводит к увеличению продолжительности реакции , повышение ее выше 20°С вызывает снижение содержани основного вещества
5 в полученном продукте.
0 Отклонение от указанного интервала мол рных соотношений т-хлорбензоилхло- рид:перекись водорода в сорону их увеличени приводит к снижению содержани
0 основного вещества в получаемом продукте , в сторону уменьшени - к непроизводительному расходу перекиси водорода. Выход за пределы указанного интервала мол рных соотношений m-хлорбензоилхлорид: гидро5 ксид натри приводит к снижению содержани основного вещества в целевом продукте. Отклонение от указанного интервала соотношений т-хлорбензоилхлорид: хлорид магни в сторону их увеличени приводит к снижению выхода конечного продукта , в сторону уменьшени - к снижению выхода конечного продукта, в сторону уменьшени - к непроизводительному расходу хлорида магни .
Отклонение от указанного интервала соотношений m-хлорбензоилхлорид: вода в сторону их увеличени приводит к снижению содержани основного вещества в целевом продукте и уменьшению его выхода, в сторону уменьшени - к снижению выхо- да целевого продукта из-за того, что больша часть промежуточной натриевой соли пероксикислоты остаетс в растворе.
Отклонение от указанного интервала соотношений m-хлорбензоилхлорид: спирт в сторону их увеличени приводит к умень- шению выхода целевого продукта, в сторону уменьшени - к непроизводительному расходу спирта. «§,
Отклонение от указанного интервала соотношений m-хлорбензоилхлорид: хлороформ в сторону их увеличени приводит к снижению выхода целевого продукта и его загр знению непрореагировавшей перекисью m-хлорбензоила (промежуточный поодукт), в сторону уменьшени - к непроизводительному расходу хлороформа.
Количество ОЭДФ, используемое в процессе , зависит от концентрации примесей ионов металлов переменной валентности в воде. Дл дистиллированной воды или парового конденсата вполне достаточно того количества ОЭДФ, которое задаетс приведенным выше соотношением и только значительное снижение ее концентрации в реакционной смеси может привести к уменьшению содержани основного вещества в целевом продукте. Повышение концентрации ОЭДФ приводит к ее непроизводительному расходу, не улучша качества целевого продукта.
П р и м е р 31 (сравнительный). В колбу с мешалкой загружают 100 мл этилацетата, 1,38 г 98%-ной перекиси магни (1,366 г в пересчете на 100%-ную, 0,0244 моль), 3,94 г (0,0225 моль) m-хлорбензоилхлорида, после чего при комнатной температуре при перемешивании добавл ют 5,1 г 40%-ного водногорастворагидроксида тетрабутиламмони (2,05 г в пересчете на 100%-ный, 0,0079 моль). Смесь перемешивают при комнатной температуре 60 ч, после чего добавл ют 2 мл воды и мере 1 ч смесь фильтруют. Кристаллический продукт промывают 30 мл этилацетатз и высушивают нэ воздухе. Получено 2,65 г (53,7 %) бис- m-хлорпербензоата магни тетрагидрата с содержанием основного вещества 96,9 %. Содержание активного кислорода 7,06 %.
П р и м е р 32 (сравнительный). В услови х и при мол рных соотношени х реагентов и растворителей примера 1 при использовании n-хлорбензоилхлорида вместо т-хлорбензоилхлорида получено 4,35 г (88 %) бис-п-хлорпербензоата магни тетрагидрата с содержанием основного вещества 98%. Содержание активного кислорода 7,14 %.
Таким образом, предложенный способ позвол ет повысить выход це евого продукта с 58 до 84-92%, сократить продолжительность реакции с 60 до 0,5 ч и повысить безопасность процесса за счет снижени концентрации использований перекиси водорода с 98 до 30 %.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени тетрагидрата бис-т- хлорпербензоата магни взаимодействием m-хлорбензоилхлорида с перекисью водорода в присутствии гидроксида натри в двухфазной системе растворителей, включающей воду и не смешивающийс с водой органический растворитель, полученный при этом m-хлорпербензоат натри обрабатывают неорганическим соединением магни в водосодержащем растворителе, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода, интенсификации и безопасности процесса, используют 30%-ную перекись водорода и взаимодействие с перекисью водорода ведут в присутствии алифатического Са-Сз-спирта и стабилизатора - ок(иэтилидендифосфоновой кислоты, использу в качестве не смешивающегос с водой растворител хлороформ, хлористый метилен, а в качестве неорганического соединени магни используют хлорид магни и процесс ведут при 10-20°С при мол рном соотношении m -хлорбензоилхлорид: перекись водорода (в пересчете на 100%-ную): гидроксид натри : стабилизатор: вода: спирт: органический растворитель MgCl2. равном 1 :(1,8-2,2):(2 - 2.5) 0.026:(25-60)-(12 - 25):(6-20):0,6.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894650633A SU1694579A1 (ru) | 1989-02-13 | 1989-02-13 | Способ получени тетрагидрата бис-м-хлорпербензоата магни |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894650633A SU1694579A1 (ru) | 1989-02-13 | 1989-02-13 | Способ получени тетрагидрата бис-м-хлорпербензоата магни |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1694579A1 true SU1694579A1 (ru) | 1991-11-30 |
Family
ID=21428813
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU894650633A SU1694579A1 (ru) | 1989-02-13 | 1989-02-13 | Способ получени тетрагидрата бис-м-хлорпербензоата магни |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1694579A1 (ru) |
-
1989
- 1989-02-13 SU SU894650633A patent/SU1694579A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Патент US № 4483781, кл. С 07 С 179/10, опублик. 1984. Патент Англии № 1016356, кл. С 07 С 179/10, опублик. 1963. ЕР № 0206740, кл. С 07 С 179/10, опублик. 1986. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CZ291279B6 (cs) | Způsob přípravy fenolsulfonátových esterů | |
US5550274A (en) | In-situ phosphation reagent process | |
EP0262895B1 (en) | Diperoxyacid precursors process for production thereof and use in bleaching compositions | |
EP0066992B1 (en) | Process for the production of a peroxy compound | |
SU1694579A1 (ru) | Способ получени тетрагидрата бис-м-хлорпербензоата магни | |
US4147720A (en) | Process for preparing aliphatic diperoxydicarboxylic acids | |
US4418019A (en) | Process for the manufacture of 1-aminoalkane-1,1-diphosphonic acids | |
US5030751A (en) | Process for the preparation of mixed 2,2'-oxydisuccinate/carboxymethyloxysuccinate | |
SU1690543A3 (ru) | Способ получени производных пиридин-2,3-дикарбоновых кислот или их N-окисей | |
EP0092117A1 (en) | Process for producing chloronicotinic acid compounds | |
US4966731A (en) | Process for preparing sulfonyl acids | |
JP2002524450A (ja) | カルボニルジイミダゾールの製造法 | |
US5208351A (en) | Process for the preparation of n-cyanoimidocarbonates | |
US4607117A (en) | Methyl 2-(2-hydroperoxy-2-propyl)naphthalene-6-carboxylate and process for producing the same | |
RU2076096C1 (ru) | Способ получения п-нитрозофенола | |
US4237301A (en) | Two stage process for preparing 2,6-pyridin-dicarboxylic acid | |
CN115894559B (zh) | N,n'-双(2-氨基乙基)-2,3-二(二苯基磷酰基)琥珀酰胺及其制法和用途 | |
EP0136280A2 (en) | Production of substituted-butanediperoxoic acids | |
US4877901A (en) | Process for synthesizing N,N'-dithiobis(sulfonamides) | |
US3965168A (en) | 3-Carbamoyl-3-hydroxyglutaric acid and salts | |
EP0291600B1 (en) | Process for producing 3,3-bis-(4-dimethylaminophenyl)-6-dimethylaminophthalide | |
KR950002837B1 (ko) | 3-아미노-4-메톡시아세트아닐리드의 제조방법 | |
JP3515195B2 (ja) | アシルオキシベンゼンスルホン酸又はその塩の製造法 | |
JPS60169493A (ja) | 5−デオキシ−l−アラビノ−スの製造法 | |
KR100473353B1 (ko) | 고체 지지체에 연결된 탄소-탄소 이중결합 화합물의고효율 하이드로 카르복실레이트 부가방법 |