SU1664785A1 - Способ получени ацетата свинца - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  органических солей свинца, в частности получени  ацетата свинца дл  производства других солей свинца, металлического свинца и "свинцового уксуса", а также дл  хранени  тканей. Цель - увеличение выхода ацетата свинца. Синтез ведут реакцией оксида свинца с ацетатом аммони  в диметилформамиде при их мол рном соотношении, равном 1:(2,0-2,2):(13-325). Способ позвол ет увеличить выход ацетата свинца с 65 до 90,7 - 98,2%. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  ацетата свинца , который примен етс  дл  производства других солей свинца, металлического свинца реактивной чистоты, свинцового уксу- са, дл  крашени  тканей.

Цель изобретени  - увеличение выхода ацетата свинца.

П р и м е р 1 (по известному способу). Раствор ют 22,3 г оксида свинца в гор чей (50%) уксусной кислоте с последующим упариванием до плотности 1,4. Выпавшую при охлаждении соль отдел ют от маточного раствора, сушат между листами фильтровальной бумаги, а затем нагревают при 75°С до образовани  белого порошка. Выход целевого продукта 21,1 г (65%), содержание основного вещества 95%.

Пример 2. В реактор помещают 2,23 г (0,01 моль) оксида свинца, 1.46 г(0,019 моль) ацетата аммони  и 50 мл диметил- формамида(ДМФА)м нагревают при температуре кипени  2 ч. Мол рное отношение РЬО:СНзС001МН4:НСОМ(СНз)а составл ет 2:1,9:65. Отфильтровывают осадок оксосоли . Фильтрат упаривают в вакууме и получают 2,60 г продукта, содержащего 91,4 мас.% основного вещества.

Найдено 58,2 мас.% РЬ; вычислено 63,7 мас.% РЬ. Выход ацетата свинца 73,1 %.

ПримерЗ.В реактор помещают 2,23 г оксида свинца, 1,54 г ацетата аммони  и 50 мл ДМФА. Мол рное отношение PbO:CH3COONH4:HCON(CH3)2 составл ет 1:2:65. Смесь нагревают при температуре кипени  15 мин. Полученный прозрачный раствор упаривают в вакууме, промывают остаток изопропиловым спиртом и повторно сушат. Получают 3,22 г продукта, содержащего 99,2 мас.% основного вещества.

Найдено 63,2 мас.% РЬ; вычислено 63,7 мас.% РЬ. Выход ацетата свинца 98,2%.

Пример 4. В реактор внос т 2,23 г оксиДа свинца, 1,62 г ацетата аммони  и 50 мл ДМФА. Мол рное отношение РЬО:СНзСООМН4:НСОМ(СНз)2 составл ет 1:2,1:65. Смесь обрабатывают аналогично примеру 3 и получают 3,09 г продукта, содержащего 97,9 мас.% основного вещества.

Найдено 62,4 мас.% РЬ; выход ацетата свинца 93,0%.

|СЛ

схэшЛ

О

о

Ј. X 00

Пример 5. В реактор внос т 2,23 г оксида свинца, 1,69 г ацетата аммони  и 50 мл ДМФА. Мол рное отношение РЬО:СНзСООМН4:НСОМ(СНз)2 составл ет 1:2,2:65. Смесь обрабатывают по примеру 3 и получают 3,02 г продукта, содержащего 97,0 мас.% основного вещества.

Найдено 6,1,8 мас.% РЬ; выход ацета- та.свинца90,2%.

Примере. В реактор помещают 2,23 г оксида свинца, 1,77 г ацетата аммони  и 50 мл ДМФА. Мол рное отношение РЬО:СНзСООМН4:НСОМ(СНз)2 составл ет 1:2,3:65. Смесь нагревают при температуре кипени  20 мин. Из раствора выдел ют ацетат свинца по примеру 3. Получают 3,02 г продукта, содержащего 89,6 мас.% основного вещества,

Найдено 57,1 мол.% РЬ; выход ацетата свинца 83,3%.

Зависимость выхода ацетата свинца от мол рного отношени  оксида свинца и ДМФА при оптимальном отношении оксида свинца и ацетата аммони  иллюстрируетс 

примерами 7-11, представленными в таблице (обработку смеси реагентов провод т по примеру 2).

Техническое решение позвол ет увеличить выход ацетата свинца с 65 до 90,7 98 ,2%.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  ацетата свинца из ок- сида при нагревании, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта, оксид свинца обрабатывают раствором ацетата аммони  в диметилфор- мамиде при их мол рном соотношении 1:(2,0-2,2):(13-325) соответственно.